CN103771406B - 石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料及其制备方法，所述的方法包括以下步骤：步骤一：用去离子水稀释氧化石墨浓缩液至0.1～5mg/mL，搅拌均匀，室温水浴超声后，将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器下超声，所得产物即为氧化石墨烯溶液；步骤二：氧化石墨烯溶液中加入高锰酸盐，搅拌至高锰酸盐完全溶解，加入还原剂，搅拌均匀；步骤三：将步骤二得到的溶液于80～120℃下反应，反应结束后冷却，离心洗涤、真空干燥，可得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料。本发明采用一步水热法制备了石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料，还原剂对两种原材料同时起到了还原的作用，该方法简单、易操作。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域，具体涉及一种石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法。
背景技术
纳米材料又称纳米结构材料，是指三维空间尺寸至少有一维处于纳米尺度范围（1-100nm）或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料的尺寸处在原子和宏观材料的过渡区域，这样的体系既非典型的宏观体系亦非典型的微观体系，而是一种介观体系，因此具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊效应，同时也赋予了它既有别于单个分子又不同于体相材料的特殊物理化学性质。由于不同的纳米材料具有不同的物理化学性质，在实际应用中，有时需要将两种或者多种纳米材料结合在一起，制备成复合材料，使不同材料能够取长补短，发挥协同效应，从而使纳米材料产生更好的性能。
石墨烯是近年来发现的一种二维的单层碳原子结构材料，它独特的单原子层结构使其具有许多优异的物理化学性质，如高的力学性能、热导率、电荷迁移率，大的比表面积以及独特的量子霍尔效应等，因此被广泛应用于场效应晶体管、液晶设备以及能量存储等多个领域。然而，由于石墨烯片层之间存在范德华力相互作用，石墨烯片层极易出现团聚，这不仅大大减小了石墨烯的比表面积，而且直接影响到其优异的物理化学性能。目前为止，解决石墨烯团聚问题最有效的手段是将无机纳米粒子分散到石墨烯纳米片层表面制成石墨烯/无机纳米复合材料。无机纳米粒子的存在可使石墨烯片层间距增加到几个纳米甚至数百纳米，从而大大减小石墨烯片层之间的相互作用，使单层石墨烯的独特性 质得以保留。此外，所制备的石墨烯/无机纳米复合材料不但可以同时保持石墨烯和无机纳米粒子的固有特性，而且能够产生新颖的协同效应，具有广泛的应用价值。目前石墨烯/无机纳米复合材料以石墨烯复合各种无机纳米氧化物为主，如石墨烯/锌氧化物、石墨烯/锰氧化物、石墨烯/铋氧化物、石墨烯/钛氧化物等。其中，因锰元素储量丰富、价格低廉、清洁无毒性等多种优点，石墨烯/锰氧化物纳米复合材料的研究在新能源材料领域备受关注。四氧化三锰是化学性质最稳定的锰氧化物，将其添加在电极材料中可以有效地提高电池的充放电稳定性，延长电池的使用寿命，因此近年来逐渐被用作锂离子电池和超级电容器的电极材料。
将石墨烯与四氧化三锰纳米材料进行复合，不仅结合了碳材料稳定性好、质量轻和锰氧化物比能量高的优点，而且可以防止石墨烯的团聚，增大复合材料的比表面积。同时，石墨烯作为四氧化三锰纳米颗粒的支撑材料，能够起到电子传递通道的作用，从而有效地提高了四氧化三锰纳米材料的导电性能。此外，由于四氧化三锰纳米颗粒均匀地负载在石墨烯片层上，使得该复合材料具有开放的孔状结构，有利于电解质离子的迁移，这对提高器件的性能也有很大的帮助。然而，关于石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备的报道较少，且合成工艺一般比较复杂。因此，发展一种简易的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法对于新能源材料的开发显得较为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低廉、产物性能稳定且能工业化生产的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：用去离子水稀释氧化石墨浓缩液至0.1～5mg/mL，搅拌均匀，室温水浴超声后，将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器下超声，所得产物即为氧化石墨烯溶液；
步骤二：氧化石墨烯溶液中加入高锰酸盐，搅拌至高锰酸盐完全溶解，加入还原剂，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二得到的溶液于80～120℃下反应，反应结束后冷却，离心洗涤、真空干燥，可得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料。
进一步的技术方案是：水浴超声的时间为10～50min；探针超声波处理器下超声的时间为30～120min。
进一步的技术方案是：所述的高锰酸盐为高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钙、高锰酸钡、高锰酸镁、高锰酸汞、高锰酸镉、高锰酸铷中的一种或几种，优选高锰酸钾。
进一步的技术方案是：所述的还原剂为水合肼、乙二胺、抗坏血酸、柠檬酸钠、L-半胱氨酸、氨水、氢碘酸、硼氢化钠中的一种或几种，优选水合肼。
进一步的技术方案是：所述的探针超声波处理器的超声功率为50～500W。
进一步的技术方案是：所述的氧化石墨烯溶液的体积与高锰酸盐的物质的量比为40mL：（1～4mmol）。
进一步的技术方案是：所述的氧化石墨烯溶液与还原剂的体积比为40：（0.1～1）。
进一步的技术方案是：所述的真空干燥的温度为80～120℃，时间为12～24h。
进一步的技术方案是：所述的氧化石墨浓缩液采用改进的Hummers法液相氧化合成得到，Hummers法液相氧化合成方法具体见J.Am.Chem.Soc.1958,80, 1339，所述的改进的Hummers法是在Hummers法的基础上进行的改进，改进的Hummers法具体见DAN LI,MARCB.MU¨LLER,SCOTT GILJE,et al.Nature nanotechnology,2008,3,101～105.
一种石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料，其特征在于石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料由石墨烯和四氧化三锰组成，四氧化三锰负载在石墨烯片上，四氧化三锰为球状或立方状，四氧化三锰的粒径为5～100nm，石墨烯片的厚度为0.8～1.6nm，其中石墨烯片的质量分数为1～85wt%。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）本发明采用一步水热法制备了石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料，还原剂对两种原材料同时起到了还原的作用，该方法简单、易操作。
（2）本发明获得的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料中的四氧化三锰的粒径能在数纳米到数百纳米之间可控调整，且分布均匀。
（3）本发明获得的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料中的四氧化三锰纳米颗粒的存在有效地阻止了石墨烯的团聚，使得复合材料的性能更稳定。
（4）本发明获得的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的比表面积大、导电性好。
（5）本发明所得纳米复合材料可广泛应用于锂电池、超级电容器、电催化剂以及染料电池等领域。
附图说明
图1为石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料与纯四氧化三锰材料的XRD谱图对比；
图2为石墨烯浓度为0.5mg/mL时产物的SEM图；
图3为实施例3在80℃下水热反应8h后石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料 的SEM图；
图4为实施例4制备的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的SEM图，其中（a）为50倍下的SEM图；（b）为100倍下的SEM图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
取1mL10mg/mL的氧化石墨浓缩液置于烧杯中，加入39mL去离子水，得到浓度为0.25mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，室温水浴超声10min，然后将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器240W功率下进一步超声60min；向上述0.25mg/mL氧化石墨烯溶液中加入1mmol高锰酸钾，搅拌至高锰酸钾完全溶解，再向其中加入1000μL质量分数为35%的水合肼，搅拌20min使之均匀混合；将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在100℃下反应8h，反应完成待冷却后取出，反应产物为棕黄色，表明了锰氧化物的生成，产物经反复离心洗涤、在80℃下真空干燥12h，得到棕褐色粉末，经过X射线粉末衍射（XRD）分析确定产物为石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料（图1）。
实施例2：
取2mL10mg/mL的氧化石墨浓缩液置于烧杯中，加入38mL去离子水，使氧化石墨溶液浓度稀释至0.5mg/mL，搅拌均匀，室温水浴超声10min后，将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器240W功率下超声60min；向上述0.5mg/mL氧化石墨烯溶液中加入1mmol高锰酸钾，搅拌至高锰酸钾完全溶解，加入1000μL质量分数为35%的水合肼，搅拌20min使之均匀混合；将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在100℃下反应8h，反应产物经反复离心洗涤、在80℃下真空干燥12h，得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料，且四氧化三 锰颗粒均匀附着在石墨烯表面，且四氧化三锰呈球形或方形，如图2所示。
实施例3：
取1mL10mg/mL的氧化石墨浓缩液置于烧杯中，加入39mL去离子水，使氧化石墨溶液浓度稀释至0.25mg/mL，搅拌均匀，室温水浴超声10min后，将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器240W功率下超声60min；向上述0.25mg/mL氧化石墨烯溶液中加入1mmol高锰酸钾，搅拌至高锰酸钾完全溶解，加入1000μL质量分数为35%的水合肼，搅拌20min使之均匀混合；将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在80℃下反应8h，反应产物经反复离心洗涤、在80℃下真空干燥12h，得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料，且四氧化三锰呈球形，直径为20nm左右，如图3所示。
实施例4：
取4mL10mg/mL的氧化石墨浓缩液置于烧杯中，加入36mL去离子水，使氧化石墨溶液浓度稀释至1mg/mL，搅拌均匀，室温水浴超声10min后，将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器240W功率下超声60min；向上述1mg/mL氧化石墨烯溶液中加入1mmol高锰酸钾，搅拌至高锰酸钾完全溶解，加入1000μL质量分数为35%的水合肼，搅拌20min使之均匀混合；将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在100℃下反应8h，反应产物经反复离心洗涤、在80℃下真空干燥12h，得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料，四氧化三锰纳米尺寸为80nm左右，如图4所示。
实施例5：
配制40mL浓度为0.25mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，室温水浴超声10min，然后将烧杯置于冰水浴中，并在240W功率下进一步超声60min；向该溶液中加入1mmol高锰酸锂，搅拌至高锰酸锂完全溶解，再向其中加入800 μL质量分数为35%的水合肼，搅拌20min；然后将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在100℃下反应8h，反应完成后冷却取出并离心洗涤，在80℃下真空干燥12h后即可得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料。
实施例6：
配制40mL浓度为0.25mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，室温水浴超声10min，然后将烧杯置于冰水浴中，并在240W功率下进一步超声60min；向该溶液中加入1.2mmol高锰酸镁，搅拌至高锰酸镁完全溶解，再向其中加入1000μL质量分数为35%的水合肼，剧烈搅拌10min；然后将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在110℃下反应8h，反应完成后冷却取出并离心洗涤，在80℃下真空干燥12h后即可得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料。
实施例7：
配制40mL浓度为0.25mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，室温水浴超声10min，然后将烧杯置于冰水浴中，并在240W功率下进一步超声60min；向该溶液中加入1mmol高锰酸钾，搅拌至高锰酸钾完全溶解，再向其中加入1000μL质量分数为35%的柠檬酸钠溶液，搅拌20min；然后将上述混合溶液倒入50mL反应釜中，在100℃下反应8h，反应完成后冷却取出并离心洗涤，在80℃下真空干燥12h后即可得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料。
尽管本发明的实施例中仅给出了还原剂为水合肼和柠檬酸钠的具体实施例，但本发明不仅限于采用上述两种还原剂，本发明的还原剂还可以为乙二胺、抗坏血酸、L-半胱氨酸、氨水、氢碘酸、硼氢化钠中的一种或几种。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实 施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：用去离子水稀释氧化石墨浓缩液至0.1～5mg/mL，搅拌均匀，室温水浴超声后，将烧杯置于冰水浴中，并在探针超声波处理器下超声，所得产物即为氧化石墨烯溶液；
步骤二：氧化石墨烯溶液中加入高锰酸盐，搅拌至高锰酸盐完全溶解，加入还原剂，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二得到的溶液于80～120℃下反应，反应结束后冷却，离心洗涤、真空干燥，可得到石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料；
所述石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料由石墨烯和四氧化三锰组成，四氧化三锰负载在石墨烯片上，四氧化三锰为球状或立方状，四氧化三锰的粒径为5～100nm，石墨烯片的厚度为0.8～1.6nm，其中石墨烯片的质量分数为1～85wt％；
所述水浴超声时间为10～50min；探针超声波处理器下超声的时间为30～120min；
所述的探针超声波处理器的超声功率为50～500W。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的高锰酸盐为高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钙、高锰酸钡、高锰酸镁、高锰酸汞、高锰酸镉、高锰酸铷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的还原剂为水合肼、乙二胺、抗坏血酸、柠檬酸钠、L-半胱氨酸、氨水、氢碘酸、硼氢化钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯溶液的体积与高锰酸盐的物质的量比为40mL：(1～4mmol)。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯溶液与还原剂的体积比为40：(0.1～1)。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的真空干燥的温度为80～120℃，时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨浓缩液采用改进的Hummers法液相氧化合成得到。
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