CN102583473A - 一种高纯氧化铝的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种高纯氧化铝的生产方法，原料采用来源丰富，价格低廉的工业氢氧化铝。该方法由拜耳法改良而成，有液化、除杂、结晶、洗涤、干燥和相变等主要工序。其主要工艺特点在于采用：液化时利用添加活性石灰或是熟石灰中的一种或两种，在高温情况下与有害杂质反应生成沉淀，进行除杂。再在过滤前加入工业氢氧化铝，在压缩空气的搅拌情况下，充分吸附杂质沉淀。最后通过板框压力机多次循环过滤。多道除杂工艺使产品纯度达到了99.997以上。本发明方法原料价格便宜，工艺过程简单易行，环保无污染，产品纯度高，可满足各种领域对高纯氧化铝的高要求。

Description

一种高纯氧化铝的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法，具体涉及一种由工业氢氧化铝生产高纯氧化铝的方法。
背景技术
目前市场上生产高纯氧化铝的方法有硫酸铝铵法、胆碱溶解法、高纯铝水解法等，主要缺陷在于纯度不够或成本过高，或是难以实现批量化生产或对环境产生污染等。中国发明专利CN 1559905A公开了一种用工业氢氧化铝生产高纯超细氧化铝的方法，其方法分为六步过程：碱溶、除杂、碳分、洗涤脱钠、固液分离、煅烧分散。主要技术特征在于其洗涤脱钠过程，采用市售无机陶瓷膜，对精制氢氧化铝粉体进行洗涤脱钠。最终生产氧化铝纯度达99.9％。但是仍不满足很多领域对氧化铝纯度的高要求，如蓝宝石工艺对氧化铝纯度99.996％的要求。本发明主要利用生产普通氧化铝用的拜耳法的工艺进行改良，实现拜耳法中无法达到的纯度，又改进目前高纯氧化铝生产工艺中各种不足，实现氧化铝纯度达99.997％的低成本绿色批量化生产技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现在氧化铝生产中存在的纯度不够高或成本过高或难以实现无污染大批量工业生产的问题，提供一种低成本、无污染、纯度高的高纯氧化铝制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高纯氧化铝的生产方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1、将工业氢氧化铝和液碱进行高温液化，生成铝氧浓度为120～200g/L的偏铝酸钠溶液，αk控制在1.35～1.7，在液化的同时加入活性石灰和/或熟石灰，用以在此高温条件下与Si、Fe、Ti、Cu、Pb、Mn、Zn等有害杂质生成沉淀；
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀，氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌10～50min；
3、通过板框压滤机多次循环过滤，在过滤完第一次后，在板框滤布上形成的氢氧化铝层，可以作为循环过滤中下一过滤的过滤介质；
4、将过滤后得到偏铝酸钠***稀释到铝氧浓度为50～100g/L，通入二氧化碳进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料；
5、用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝。
优选的，步骤1所述高温液化温度为110～150℃。所述除杂过程中加入的活性石灰和/或熟石灰的量为液化料中硅含量的200～500倍。
步骤2所述再次加入工业氢氧化铝的量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的10～30％。
步骤3所述板框压滤机多次循环过滤的次数为2～5次。在过滤完第一次后，在板框滤布中形成氢氧化铝层，自然形成了一层很好的过滤介质，在后面的过滤中不断地拦截有害杂质。
步骤4所述通入二氧化碳的流量为500～900Nm3/h，碳酸化分解的分解率控制在90～99％。
与现有技术相比，本发明所述的该高纯氧化铝的制备方法所具有的有益效果是：本发明在除杂过程中利用添加活性石灰或是熟石灰中的一种或两种，在高温情况下与有害杂质反应生成沉淀。在过滤前加入工业氢氧化铝，在压缩空气的搅拌情况下，充分吸附杂质沉淀。采用循环过滤的方法，利用第一遍过滤时生成的氢氧化铝层作为是一层很好的过滤介质，不断地拦截在后面的过滤中的有害杂质。使得过滤得到的偏铝酸钠***中的Si、Fe可以控制在2ppm以下，Ti、Cu、Pb、Mn、Zn等杂质可以控制在1PPm以下。作为一条重要条件使得最后产品纯度高达99.997％以上，满足各种领域中对高纯度氧化铝的高要求。且实现工业生产中无污染，低成本，适合大批量生产。
具体实施方式
实施例1
一种生产高纯氧化铝的具体实施方法如下：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L，αk控制在1.55。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的350倍。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，加入量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的20％。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌30min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机多次循环过滤，过滤次数控制在4次。
4、过滤后得到偏铝酸钠***，先将浓度稀释到75g/L，再按700Nm3/h的二氧化碳量进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料。分解率最后控制在90～99％。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到99.999％高纯氧化铝。第4步所的***中杂质含量检测显示：
  杂质   Si   Fe   Cr   Mg   Cu   Pb   Mn   Zn   Ti
  含量/ppm   1.3   1.2   0.6   0.7   0.5   0.3   0.4   0.3   0.1
实施例2
一种生产高纯氧化铝的具体实施方法如下：
1、将工业氢氧化铝和液碱在110℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在120g/L，αk控制在1.35。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的200倍。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，加入量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的10％。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌10min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机多次循环过滤，过滤次数控制在2次。
4、过滤后得到偏铝酸钠***，先将浓度稀释到50g/L，再按500Nm3/h的二氧化碳量进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料。分解率最后控制在90～99％。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到99.997％高纯氧化铝。第4步所的***中杂质含量检测显示：
  杂质   Si   Fe   Cr   Mg   Cu   Pb   Mn   Zn   Ti
  含量/ppm   1.6   1.4   0.8   0.6   0.7   0.6   0.5   0.5   0.1
实施例3
一种生产高纯氧化铝的具体实施方法如下：
1、将工业氢氧化铝和液碱在150℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在200g/L，αk控制在1.7。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的500倍。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，加入量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的30％。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌50min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机多次循环过滤，过滤次数控制在5次。
4、过滤后得到偏铝酸钠***，先将浓度稀释到100g/L，再按900Nm3/h的二氧化碳量进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料。分解率最后控制在90～99％。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到99.998％高纯氧化铝。第4步所的***中杂质含量检测显示：
  杂质   Si   Fe   Cr   Mg   Cu   Pb   Mn   Zn   Ti
  含量/ppm   1.2   1.4   0.5   0.4   0.7   0.3   0.4   0.3   0.2
对比例1
本对比例是在其它工艺条件相同，而没有添加活性石灰或是熟石灰中的一种或两种时的具体实施情况：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L，αk控制在1.55。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，加入量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的20％。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌30min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机多次循环过滤，过滤次数控制在4次。
4、过滤后得到偏铝酸钠***，先将浓度稀释到75g/L，再按700Nm3/h的二氧化碳量进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料。分解率最后控制在90～99％。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到99.98％氧化铝。第4步所的***中杂质含量检测显示：
  杂质   Si   Fe   Cr   Mg   Cu   Pb   Mn   Zn   Ti
  含量/ppm   102   3   1.6   0.7   0.7   1   0.4   0.8   0.5
对比例2
本对比例是在其它工艺条件相同，而没有在过滤前加入工业氢氧化铝，采用压缩空气搅拌时的具体实施情况：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L，αk控制在1.55。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的350倍。
2、普通搅拌30min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机多次循环过滤，过滤次数控制在4次。
4、过滤后得到偏铝酸钠***，先将浓度稀释到75g/L，再按700Nm3/h的二氧化碳量进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料。分解率最后控制在90～99％。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到99.97％氧化铝。第4步所的***中杂质含量检测显示：
  杂质   Si   Fe   Cr   Mg   Cu   Pb   Mn   Zn   Ti
  含量/ppm   5   67   9   4   12   13   8   3   15
对比例3
本对比例是在其它工艺条件相同，而没有采用循环过滤的方法时的具体实施情况：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L，αk控制在1.55。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的350倍。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，加入量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的20％。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌30min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机多次循环过滤，过滤次数控制在4次。(删了)
4、过滤后得到偏铝酸钠***，先将浓度稀释到75g/L，再按700Nm3/h的二氧化碳量进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料。分解率最后控制在90～99％。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到99.99％氧化铝。第4步所的***中杂质含量检测显示：
  杂质   Si   Fe   Cr   Mg   Cu   Pb   Mn   Zn   Ti
  含量/ppm   20   25   7   6   9   5   4   4   12
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高纯氧化铝的生产方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
11将工业氢氧化铝和液碱进行高温液化，生成铝氧浓度为120～200g/L的偏铝酸钠溶液，αk控制在1.35～1.7，并加入活性石灰和/或熟石灰除杂；
1.2再次加入工业氢氧化铝吸附杂质沉淀，并在压缩空气下搅拌10～50min；
1.3通过板框压滤机多次循环过滤；
1.4将过滤后得到偏铝酸钠***稀释到铝氧浓度为50～100g/L，通入二氧化碳进行碳酸化分解，生成氢氧化铝-碳酸钠浆料；
1.5用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝。
2.根据权利要求1所述高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤1.1所述高温液化温度为110～150℃。
3.根据权利要求1所述高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤1.1所述除杂过程中加入的活性石灰和/或熟石灰的量为液化料中硅含量的200～500倍。
4.根据权利要求1所述高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤1.2所述再次加入工业氢氧化铝的量为铝酸钠溶液中氢氧化铝量的10～30％。
5.根据权利要求1所述高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤1.3所述循环过滤的次数为2～5次。
6.根据权利要求1所述高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤1.4所述通入二氧化碳的流量为500～900Nm3/h，碳酸化分解的分解率控制在90～99％。
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