CN114655928A - 一种电子级盐酸制备方法 - Google Patents

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徐刚
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赵继舟
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Abstract

本发明公开了一种电子级盐酸制备方法，涉及盐酸制备领域，其技术方案包括以下步骤：步骤一：电解：对食盐水以及氯离子的盐溶液进行电解，对电解产生的气体进行吸收，再将收集到的氯气与氢气相混合进行点燃，从而得到氯化氢气体；步骤二：初步净化：将制备的氯化氢气体通入到活性炭塔中进行杂质吸收，通过活性碳塔对氯化氢气体中游离氯以及杂质进行吸收；步骤三：二次净化：然后再将初步净化后的氯化氢气体通入到净化罐中，通过将制备的氯化氢气体先后通过活性碳塔以及净化罐中进行过滤，从而能够对氯化氢气体中游离氯、铁离子以及各种重金属离子进行充分吸收，大大降低氯化氢气体中的杂质，使得后续生成的盐酸纯度够高。

Description

一种电子级盐酸制备方法
技术领域
本发明涉及盐酸制备技术领域，尤其涉及一种电子级盐酸制备方法。
背景技术
电子级盐酸在我们生活的各个领域中具有广泛的应用，如医药、化工、半导体、大规模集成电路等行业。电子级盐酸主要用于外延生长前硅和砷化擦高温气相刻蚀，清洗钠离子。另外高纯盐酸还用于金属表面化学处理，激光用混合气。
经检索，中国专利号为CN112062089A的发明专利，公开了一种电子级盐酸的制备工艺，涉及电子级盐酸的制备工艺技术领域，为解决现有的电子级盐酸的制备工艺制备的性能还不够完善，工作效率较慢的问题。步骤1、对盐酸进行输送；步骤2、盐酸中间槽32％盐酸经由输送泵输送至预热器，预热后送入纯化塔；骤3、开启循环泵进行循环，当循环槽内盐酸浓度大于36％时，根据实际情况加入超纯水进行浓度调整，调整达标后进入成品槽；步骤4、成品槽内产品再依据客户不同需求，经高精密过滤后充填成各种不同包材；排污环节，主要为盐酸各储槽、中间槽、成品槽及循环槽等产生的盐酸雾，经二级水洗加一级碱洗尾气处理***处理后排放。
然而上述制备工艺在工作中仅能够实现对氯化氢气体中杂质的初步吸收，然后再对盐酸进行浓缩，从而生成电子级盐酸，但是在生产过程中仅通过活性炭塔难以对氯化氢气体中杂质进行完全的吸收，使得制备的盐酸质量较低，因此需要一种电子级盐酸制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在仅通过活性炭塔难以对氯化氢气体中杂质进行完全的吸收，同时经过浓缩后的盐酸溶液中还是含有部分杂质，缺乏对杂质的过滤，使得制备的盐酸质量较低的缺点，而提出的一种电子级盐酸制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种电子级盐酸制备方法，包括以下步骤：
步骤一：电解：对食盐水以及氯离子的盐溶液进行电解，对电解产生的气体进行吸收，再将收集到的氯气与氢气相混合进行点燃，从而得到氯化氢气体；
步骤二：初步净化：将制备的氯化氢气体通入到活性炭塔中进行杂质吸收，通过活性碳塔对氯化氢气体中游离氯以及杂质进行吸收；
步骤三：二次净化：然后再将初步净化后的氯化氢气体通入到净化罐中，对氯化氢气体中的杂质进行二次净化，从而得到高精度氯化氢气体；
步骤四：氯化氢吸收：提纯后的洁净HCL气体进入盐酸***的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯盐酸进入循环储槽A经循环泵、冷却器(通过冰水冷却)再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整；
步骤五：盐酸存储：将浓度调整后的盐酸溶液排出到成品槽中，同时采用反渗透装置对高浓度盐酸中的杂质进行去除，从而得到电子级盐酸，达到所需浓度的高纯盐酸后经循环泵送入成品储罐。
上述技术方案进一步包括：
氯化氢气体中所包含的杂质有铁离子以及各种重金属离子。
在成品槽中盐酸的温度控制在29-32℃之间。
将经过净化罐的氯化氢气体再进行过滤，去除氯化氢气体中残留的净化液气体。
对制备过程中产生的尾气通过碱液进行吸收，避免直接排放，同时在两个降膜吸收器中的吸收时间为30-45min，吸收后得到的盐酸浓度为34.6％-36.3％。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
本发明中，通过将制备的氯化氢气体先后通过活性碳塔以及净化罐中进行过滤，从而能够对氯化氢气体中游离氯、铁离子以及各种重金属离子进行充分吸收，大大降低氯化氢气体中的杂质，使得后续生成的盐酸纯度够高。
具体实施方式
实施例一
第一步，对食盐水以及氯离子的盐溶液进行电解，对电解产生的气体进行吸收，再将收集到的氯气与氢气相混合进行点燃，从而得到氯化氢气体；
第二步：将制备的氯化氢气体通入到活性炭塔中进行杂质吸收，通过活性碳塔对氯化氢气体中游离氯以及杂质进行吸收，氯化氢气体中所包含的杂质有铁离子以及各种重金属离子；
第三步：再将初步净化后的氯化氢气体通入到净化罐中，对氯化氢气体中的杂质进行二次净化，将经过净化罐的氯化氢气体再进行过滤，去除氯化氢气体中残留的净化液气体，从而得到高精度氯化氢气体；
第四步，将得到的高精度氯化氢气体通入到降膜吸收器中，同时通入超纯水对氯化氢气体进行吸收，并且降膜吸收器设置为两个，两个降膜吸收器之间设置循环装置，通过循环装置将高精度氯化氢气体在两个降膜吸收器之间来回移动，从而能够保证对高精度氯化氢气体的充分吸收；
第五步，将通过降膜吸收器得到的高浓度盐酸排出到成品槽中，在成品槽中盐酸的温度控制在29-32℃之间，同时采用反渗透装置对高浓度盐酸中的杂质进行去除，从而得到电子级盐酸；
对制备过程中产生的尾气通过碱液进行吸收，避免直接排放，同时在两个降膜吸收器中的吸收时间为30-45min，吸收后得到的盐酸浓度为34.6％-36.3％。
基于上述实施例生产的电子级盐酸，浓度为34.6％-36.3％，同时对制备的氯化氢气体利用率为65.1％，并且生成的电子级盐酸中杂质含量为0.83-0.98％，通过检测得出电子级盐酸中杂质的组分为铁离子以及各种重金属离子。
实施例二
第一步，对食盐水以及氯离子的盐溶液进行电解，对电解产生的气体进行吸收，再将收集到的氯气与氢气相混合进行点燃，从而得到氯化氢气体；
第二步：将制备的氯化氢气体通入到活性炭塔中进行杂质吸收，通过活性碳塔对氯化氢气体中游离氯以及杂质进行吸收，氯化氢气体中所包含的杂质有铁离子以及各种重金属离子，从而得到高精度氯化氢气体；
第三步，提纯后的洁净HCL气体进入盐酸***的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯盐酸进入循环储槽A经循环泵、冷却器(通过冰水冷却)再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整；
第四步，将浓度调整后的盐酸溶液排出到成品槽中，同时采用反渗透装置对高浓度盐酸中的杂质进行去除，从而得到电子级盐酸，达到所需浓度的高纯盐酸后经循环泵送入成品储罐；
对制备过程中产生的尾气通过碱液进行吸收，避免直接排放，同时在两个降膜吸收器中的吸收时间为30-45min，吸收后得到的盐酸浓度为34.6％-36.3％。
基于上述实施例生产的电子级盐酸，浓度为34.6％-36.3％，同时对制备的氯化氢气体利用率为65.1％，并且生成的电子级盐酸中杂质含量为忽略不计，进而使得生成的盐酸达到UP级。
实施例三
第一步，对食盐水以及氯离子的盐溶液进行电解，对电解产生的气体进行吸收，再将收集到的氯气与氢气相混合进行点燃，从而得到氯化氢气体；
第二步：将制备的氯化氢气体通入到活性炭塔中进行杂质吸收，通过活性碳塔对氯化氢气体中游离氯以及杂质进行吸收，氯化氢气体中所包含的杂质有铁离子以及各种重金属离子，从而得到高精度氯化氢气体；
第三步，提纯后的洁净HCL气体进入盐酸***的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯盐酸进入循环储槽A经循环泵、冷却器(通过冰水冷却)再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整；
第四步，将浓度调整后的盐酸溶液排出到成品槽中，从而得到电子级盐酸，达到所需浓度的高纯盐酸后经循环泵送入成品储罐；
对制备过程中产生的尾气通过碱液进行吸收，避免直接排放，同时在两个降膜吸收器中的吸收时间为30-45min，吸收后得到的盐酸浓度为34.6％-36.3％。
基于上述实施例生产的电子级盐酸，有缺乏对浓度调整后的盐酸溶液进行反渗透，从而得到的电子级盐酸溶液浓度为34.6％-36.3％，同时对制备的氯化氢气体利用率为73.1％，并且生成的电子级盐酸中杂质含量为0.17-0.19％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种电子级盐酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：电解：对食盐水以及氯离子的盐溶液进行电解，对电解产生的气体进行吸收，再将收集到的氯气与氢气相混合进行点燃，从而得到氯化氢气体；
步骤二：初步净化：将制备的氯化氢气体通入到活性炭塔中进行杂质吸收，通过活性碳塔对氯化氢气体中游离氯以及杂质进行吸收；
步骤三：二次净化：然后再将初步净化后的氯化氢气体通入到净化罐中，对氯化氢气体中的杂质进行二次净化，从而得到高精度氯化氢气体；
步骤四：氯化氢吸收：提纯后的洁净HCL气体进入盐酸***的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯盐酸进入循环储槽A经循环泵、冷却器(通过冰水冷却)再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整；
步骤五：盐酸存储：将浓度调整后的盐酸溶液排出到成品槽中，同时采用反渗透装置对高浓度盐酸中的杂质进行去除，从而得到电子级盐酸，达到所需浓度的高纯盐酸后经循环泵送入成品储罐。
2.根据权利要求1所述的一种电子级盐酸制备方法，其特征在于，氯化氢气体中所包含的杂质有铁离子以及各种重金属离子。
3.根据权利要求1所述的一种电子级盐酸制备方法，其特征在于，在成品槽中盐酸的温度控制在29-32℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种电子级盐酸制备方法，其特征在于，将经过净化罐的氯化氢气体再进行过滤，去除氯化氢气体中残留的净化液气体。
5.根据权利要求1所述的一种电子级盐酸制备方法，其特征在于，对制备过程中产生的尾气通过碱液进行吸收，避免直接排放，同时在两个降膜吸收器中的吸收时间为30-45min，吸收后得到的盐酸浓度为34.6％-36.3％。
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