CN102516112A - 一种色谱级n,n二甲基甲酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,步骤如下:(1)将原料N,N-二甲基甲酰胺通过氢化钙吸附柱;(2)将吸附后的N,N-二甲基甲酰胺与氧化铝减压蒸馏,在5~10mmHg条件下蒸馏;(3)蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,充氮气保存,即得到色谱级N,N-二甲基甲酰胺。本发明以含量约为99.5%的N,N-二甲基甲酰胺为原料、以氢化钙柱吸附其中的水等杂质,采用氧化铝预烧500~600℃,然后一起减压蒸馏,经过吸附、干燥、减压蒸馏、制备得到纯度大于99.9%的N,N-二甲基甲酰胺产品,该产品可以满足色谱级(HPLC)N,N-二甲基甲酰胺用户的应用需求。
Description
技术领域:
本发明属于化工技术领域,涉及有机溶剂的制备方法,尤其是一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法。
背景技术:
N,N-二甲基甲酰胺是应用最广泛的酰胺类溶剂,如非水溶液滴定用试剂,乙烯树脂和乙炔的溶剂;有机合成,光度测定,气相色谱固定液;分离分析C2-C5烃;分离正、异丁烯-[1]及顺、反丁烯-[2];农药残留量分析;有机合成等。但市售的N,N-二甲基甲酰胺试剂含量仅为99.5%左右,主要杂质是水和微量乙醇、伯胺、仲胺等杂质。由于紫外吸光度高,不能满足相关科研试验的需要,因此该种N,N-二甲基甲酰胺必须经过进一步制备,使其各项技术指标都达到高纯色谱级的指标方能使用。
目前,国内关于高纯色谱级N,N-二甲基甲酰胺制备方面的资料很少,为了去除N,N-二甲基甲酰胺中少量杂质,本发明针对这一技术难题,提出有效的解决方法。
发明内容:
本发明的目的是克服现有技术的不足之处,提供一种方法简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,步骤如下:
(1)将原料N,N-二甲基甲酰胺通过装有吸附剂的吸附柱,流速50mL/min~140mL/min;
(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜,釜内加入重量比为5~20%的氧化铝,预烧500~600℃,时间约1-2小时,在5~10mmHg压力下减压蒸馏;
(3)将步骤(2)中蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,充氮气保存,即得色谱级N,N-二甲基甲酰胺。
而且,所述的步骤(1)的吸附剂为粒径5mm~15mm的氢化钙。
而且,所述的步骤(1)的氢化钙的装柱量为柱长的4/5。
而且,所述步骤(2)的氧化铝先预烧500~600℃,时间约1-2小时。
而且,所述步骤(2)N,N-二甲基甲酰胺与氧化铝的重量比为5~20%。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明以含量约为99.5%的N,N-二甲基甲酰胺为原料、以氢化钙柱吸附其中的水等杂质,采用氧化铝预烧500~600℃,然后一起减压蒸馏,经过吸附、干燥、减压蒸馏、制备得到纯度为99.9%的N,N-二甲基甲酰胺产品,其各项指标符合色谱级N,N-二甲基甲酰胺的要求。
2、本制备方法提升N,N-二甲基甲酰胺含量,从约99.5%至99.9%,成品率由原来的75%提高至90%以上,方法简单、杂质易分离、产品纯度高、运行稳定、减少能耗,更适用于工业化生产,具有显著的经济效益。
3、本制备方法生产的产品经检测,其N,N-二甲基甲酰胺含量大于99.9%,回收率大于94%,成品率达到95%,可以满足色谱级(HPLC)N,N-二甲基甲酰胺用户的应用需求。
具体实施方式:
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,步骤如下:
(1)将原料N,N-二甲基甲酰胺(含量约为99.5%)经过粒径为5mm~10mm的氢化钙吸附柱,装柱量为柱长的4/5,流速约为50mL/min,N,N-二甲基甲酰胺原料与氢化钙充分接触,吸附其中的水分等杂质,待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求,具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作;
(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜,釜内加入5%的氧化铝(重量比),预烧500~600℃,约1小时。在5~10mmHg压力下减压蒸馏,使N,N-二甲基甲酰胺进一步脱水干燥并去除少量胺类杂质,弃去前馏分;
(3)将步骤(2)中蒸馏出液检验合格后收取成品,用0.45μmNYL微孔滤膜过滤于充有氮气的试剂瓶中保存,即得色谱级N,N-二甲基甲酰胺。
实施例2
一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,步骤如下:
(1)将原料N,N-二甲基甲酰胺(含量约为99.5%)经过粒径为10mm~15mm的氢化钙吸附柱,氢化钙装柱量为柱长的4/5,流速约为140mL/min,N,N-二甲基 甲酰胺原料与氢化钙充分接触,吸附其中的水分等杂质,待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求,具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作;
(2)将上述吸附出液打入蒸馏釜,釜内加入约20%的氧化铝(重量比),预烧500~600℃,约2小时,在5~10mmHg压力下减压蒸馏,使N,N-二甲基甲酰胺进一步脱水干燥并去除少量胺类杂质,并弃去前馏分。
(3)检验合格后收取成品,用0.45μmNYL微孔滤膜过滤于充有氮气的试剂瓶中保存,即得色谱级N,N-二甲基甲酰胺。
效果检测:
经制备后的色谱级试剂N,N-二甲基甲酰胺,在紫外波长270nm~400nm范围内(1cm石英吸收池,水作参比),吸光度满足表1中的指标要求,含量大于99.9%,水分≤0.05%,回收率大于94%,成品率约达到95%以上,其它各项指标符合要求。与原料相比,水分及吸光度有明显提高。
表1:原料、色谱纯N,N-二甲基甲酰胺的技术指标
Claims (5)
1.一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)将原料N,N-二甲基甲酰胺通过装有吸附剂的吸附柱,流速50mL/min~140mL/min;
(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜,釜内加入重量比为5~20%的氧化铝,预烧500~600℃,时间约1-2小时,在5~10mmHg压力下减压蒸馏;
(3)将步骤(2)中蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,充氮气保存,即得色谱级N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的吸附剂为粒径5mm~15mm的氢化钙。
3.根据权利要求2所述的色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的氢化钙的装柱量为柱长的4/5。
4.根据权利要求1所述的色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的氧化铝先预烧500~600℃,时间约1-2小时。
5.根据权利要求1所述的色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)N,N-二甲基甲酰胺与氧化铝的重量比为5~20%。
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