CN102485820A - 一种环保高粘度白乳胶及其制备方法 - Google Patents
一种环保高粘度白乳胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了白乳胶及其制备方法,涉及粘合剂领域。按照下述步骤制备:在反应釜中按照上述比例加入蒸馏水、聚乙烯醇,适当速度匀速搅拌;按比例加入全部辛基苯酚聚氧乙烯醚和甲基硅油,并搅拌;使其充分混合;加入以重量计30%的10%的过硫酸铵溶液、全部的质量浓度为60%的N-羟甲基丙烯酰胺溶液水溶液,在35min内滴加以重量计15%的醋酸乙烯酯单体,保持温度72±1℃,并在此温度下开始滴加余下的醋酸乙烯酯单体,在3~5h内加完,加入95%的乙醇、碳酸氢钠和苯甲酸钠混合液、邻苯二甲酸二丁酯,搅拌40min后即可出料。本发明的白乳胶性能优良,成本低廉,生产工艺简单,抗冻耐水。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂领域,尤其是涉及一种白乳胶及其制备方法。
背景技术
白乳胶是由醋酸乙烯酯经乳液聚合得到的一种热塑性胶。由于白乳胶乳液胶粘剂具有粘接、强度高、固化速率快、贮存期长、使用方便、价格便宜、无毒性、无环境污染等特点;因而被广泛应用于木材加工、家具制造、建筑装修、纸品加工、书籍装订、织物处理、卷烟接嘴、汽车内装饰、铅笔生产、工艺品制造、皮革加工、瓷砖粘贴、标签固定、造纸工业、乳胶漆制造等行业。它使用方便、粘合力强,生产工艺比较简单,成本相对比较低廉。但是常规方法合成的白乳胶耐水性差,尤其是不耐沸水,易吸湿,潮湿环境易开胶其市面使用的白乳胶耐水性差,在低温时使用抗冻性也较差,原料价格不断上涨,也直接导致了成本过高,需要研制新型的白乳胶满足市场需求。
国内外研究者做了不少工作改善其耐寒和耐水性能的工作,例如采用加酸法,降低乳液的pH值,使得其皮膜的耐水性提高,或者对乙酸乙酯乳液进行改性,这些工作克服了白乳胶的某些不足,使其性能得到了改善,但是仍不可避免地存在一些缺陷。例如,有些改性提高了乙酸乙酯乳液的某单一性能,但综合性能却不得不到提高;有些改性后的乙酸乙酯乳液的应用局限性很大;有些则成本过高;专利号为ZL02111292.4,公开号为CN1377929发明的专利:采用聚合物共混的方法,对聚乙酸乙烯酯乳液进行了综合性能的改性,但是该方法反应条件要求较高、难以控制,最终的白乳胶中会存在部分未反应单体和其他原料单体,影响白乳胶的粘结强度,同时该有机单体的存在还会致使白乳胶无法达到环保标准。
发明内容
本发明的目的就是针对上述传统白乳胶产品中存在的不足,提供了一种产品性能优良,成本低廉,生产工艺简单,抗冻耐水的新型白乳胶产品及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现本发明的目的:
白乳胶,其原料及各组分的重量份数组成如下:
醋酸乙烯酯 200-300份;
聚乙烯醇 15-30份;
引发剂 6-16份;
乳化剂 3-8份;
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 15-20份;
N-羟甲基丙烯酰胺(NMA) 2-4份;
95%的乙醇 5-15份;
NaHCO3 0.5-1份;
苯甲酸钠 0.5-1份;
消泡剂 5-5.5份;
蒸馏水 250-400份。
其中所述的引发剂是过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液或者过硫酸钠溶液;优选10%过硫酸铵溶液;其中所述的乳化剂为辛基苯酚聚氧乙烯醚;其中所述的消泡剂为甲基硅油;其中所述的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788型或聚乙烯醇1799型,优选两者的混合物;
其中优选醋酸乙烯酯250份;聚乙烯醇21份;引发剂:10%过硫酸铵溶液11份;辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)4份;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)20份;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)2.8份;95%的乙醇10份;NaHCO30.6份;苯甲酸钠1份;蒸馏水305份;甲基硅油5份。
上述白乳胶的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在反应釜中按照上述比例加入蒸馏水、聚乙烯醇,适当速度匀速搅拌;
(2)将整个反应体系升温至90±2℃,使聚乙烯醇完全溶解;
(3)将整个反应体系降温至60℃,按比例加入全部乳化剂即辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)和消泡剂即甲基硅油,并搅拌5~10min;使其充分混合;
(4)60℃下加入以重量计30%的引发剂即过硫酸铵、全部N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)溶液质量浓度为60%水溶液,在35min内滴加以重量计15%的醋酸乙烯酯单体,稍微升温,温度控制在68±2℃;逐渐出现白色乳液,冷凝管出现回流现象;
(5)当冷凝器无液体回流时,保持温度72±1℃,并在此温度下开始滴加余下的醋酸乙烯酯单体,在3~5h内加完,并每隔15min滴加约0.3~0.5份过硫酸铵溶液;
(6)滴加完醋酸乙烯酯单体后搅拌10min并开始升温,同时滴完余下的过硫酸铵溶液,温度升至85±2℃恒温反应35~40min;
(7)降温至50℃,加入95%的乙醇、碳酸氢钠和苯甲酸钠混合液、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),
搅拌40min后即可出料。
本发明的优点:
1、本发明的生产工艺简单,成本较低,粘结强度高、收缩率低,施工简便,且不含甲醛及其它有害物质,是无毒环保型产品,易于推广使用有极好的经济效益和良好的社会效益。
2、本发明的产品具有良好的耐水性,能在较低的温度下保持较好的粘结强度。
3、本发明的产品性能稳定,成膜性好,成膜温度低。以水为介质,使用时可以与水、传统白乳胶及其它乳液相混溶,可根据需要调节产品粘度和粘接强度。不会出现沉淀、分层、凝胶、冻结等不良现象,对生产和施工环境无污染。
4、本发明的产品综合性能达到国家标准的相关要求。
5、本发明应用范围广,可应用于木材加工、织物粘接、家具组装、包装材料、建筑装潢等诸多领域中的材料的粘接。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,以下实施例仅用于解释本发明,并不限制本发明。
实施例1
白乳胶,其中原料中各组分的重量组成如下:醋酸乙烯酯250克;聚乙烯醇1788型8克,1799型13克;引发剂:质量浓度为10%过硫酸铵溶液11克;辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)4克;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)20克;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)2.8克;95%的乙醇10克;NaHCO30.6克;苯甲酸钠1克;蒸馏水305克;甲基硅油5克。按照下述步骤进行制备:
(1)在反应釜中(四口烧瓶)按照上述比例加入蒸馏水、聚乙烯醇,适当速度匀速搅拌;
(2)将整个反应体系升温至90±2℃,使聚乙烯醇完全溶解;
(3)将整个反应体系降温至60℃,按比例加入全部乳化剂即辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)和消泡剂即甲基硅油,并搅拌5~10min;使其充分混合;
(4)60℃下加入3.3g的引发剂即过硫酸铵溶液、全部N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)水溶液(溶液的质量浓度60%)在30-35min内滴加37.5g的醋酸乙烯酯单体,稍微升温,温度控制在68±2℃;逐渐出现白色乳液,冷凝管出现回流现象;
(5)当冷凝器无液体回流时,保持温度72±1℃,并在此温度下开始滴加余下的212.5g醋酸乙烯酯单体,在4~4.5h内加完,并每隔15min滴加0.33g的过硫酸铵溶液;
(6)滴加完醋酸乙烯酯单体后搅拌10min并开始升温,同时滴完余下的过硫酸铵溶液,温度升至85±2℃恒温反应35~40min。
(7)降温至50℃,加入95%的乙醇、碳酸氢钠和苯甲酸钠混合液、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),搅拌40min后即可出料。
实施例2
白乳胶的原料中各组分的重量组成如下:醋酸乙烯酯200克;聚乙烯醇1788型6克、1799型9克;引发剂:质量浓度为10%过硫酸铵溶液6克;辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)3克;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)15克;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)2克;95%的乙醇5克;NaHCO30.5克;苯甲酸钠0.5克;蒸馏水250克;甲基硅油5克。按照下述步骤进行制备:
(1)在反应釜中(四口烧瓶)按照上述比例加入蒸馏水、聚乙烯醇,适当速度匀速搅拌;
(2)将整个反应体系升温至90±2℃,使聚乙烯醇完全溶解;
(3)将整个反应体系降温至60℃,按比例加入全部乳化剂即辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)和消泡剂即甲基硅油,并搅拌5~10min;使其充分混合;
(4)60℃下加入3.3g的引发剂即过硫酸铵溶液、全部N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)水溶液(溶液的质量浓度60%)在30-35min内滴加30g的醋酸乙烯酯单体,稍微升温,温度控制在68±2℃;逐渐出现白色乳液,冷凝管出现回流现象;
(5)当冷凝器无液体回流时,保持温度72±1℃,并在此温度下开始滴加余下的170g醋酸乙烯酯单体,在4~4.5h内加完,并每隔15min滴加0.33g的过硫酸铵溶液;
(6)滴加完醋酸乙烯酯单体后搅拌10min并开始升温,同时滴完余下的过硫酸铵溶液,温度升至85±2℃恒温反应35~40min。
(7)降温至50℃,加入95%的乙醇、碳酸氢钠和苯甲酸钠混合液、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),搅拌40min后即可出料。
实施例3
白乳胶的原料中各组分的重量组成如下:醋酸乙烯酯300克;聚乙烯醇1788型13克、1799型17克;引发剂:质量浓度为10%过硫酸铵溶液16克;辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)8克;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)20克;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)4克;95%的乙醇15克;NaHCO31克;苯甲酸钠1克;蒸馏水400克;甲基硅油5.5克。按照下述步骤进行制备:
(1)在反应釜中(四口烧瓶)按照上述比例加入蒸馏水、聚乙烯醇,适当速度匀速搅拌;
(2)将整个反应体系升温至90±2℃,使聚乙烯醇完全溶解;
(3)将整个反应体系降温至60℃,按比例加入全部乳化剂即辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)和消泡剂即甲基硅油,并搅拌5~10min;使其充分混合;
(4)60℃下加入3.3g的引发剂即过硫酸铵溶液、全部N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)水溶液(溶液的质量浓度60%)在30-35min内滴加45g的醋酸乙烯酯单体,稍微升温,温度控制在68±2℃;逐渐出现白色乳液,冷凝管出现回流现象;
(5)当冷凝器无液体回流时,保持温度72±1℃,并在此温度下开始滴加余下的255g醋酸乙烯酯单体,在4~4.5h内加完,并每隔15min滴加0.33g的过硫酸铵溶液;
(6)滴加完醋酸乙烯酯单体后搅拌10min并开始升温,同时滴完余下的过硫酸铵溶液,温度升至85±2℃恒温反应35~40min。
(7)降温至50℃,加入95%的乙醇、碳酸氢钠和苯甲酸钠混合液、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),搅拌40min后即可出料。
白乳胶的性能评价实验
白乳胶粘度的测定:采用SNB-2-J数字旋转粘度计进行粘度测定,T=20℃;
白乳胶固含量的测定:称量约1g白乳胶,于120±0.5℃烘箱中干燥2h,放在干燥器中冷却后称重,测定2个样品求其平均值;
酸度的测定:PH213台式酸度计;
冻融稳定性:将50mL样品放入-10±0.5℃的低温箱中,冻结16h;取出冻结的样品,放入温度控制为30±0.5℃的水浴中,融化1h后,用玻璃棒搅动试样,若试样无变化或者粘度稍有增大,则冻融稳定性合格;若试样不能恢复原状则冻融稳定性不合格。
粘接强度:按国家标准GB11178-89进行测试;
耐水性:在两个粘接面80mm*80mm的木板上涂上制备的乳胶(施胶量相同),自然干燥24h后分别放在20℃的水中8h和80℃的水中2h,观察试件的开胶情况。结果见表1
由表1可以看出本发明各个实施例中所制备的白乳胶具有良好的耐水性,能在较低的温度下保持较好的粘结强度;且产品性能稳定,成膜性好,成膜温度低。其综合性能达到国家标准的相关要求。各项性能均优于现有技术中制备的白乳胶。
表1白乳胶的各项指标的测试结果
Claims (4)
1.一种环保高粘度白乳胶,其特征在于原料中各组分的重量份数组成如下:
醋酸乙烯酯 200-300份;
聚乙烯醇 15-30份;
引发剂 6-16份;
乳化剂 3-8份;
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 15-20份;
N -羟甲基丙烯酰胺(NMA) 2-4份;
95%的乙醇 5-15份;
NaHCO3 0.5-1份;
苯甲酸钠 0.5-1份;
消泡剂 5-5.5份;
蒸馏水 250-400份;
其中所述的引发剂是过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液或者过硫酸钠溶液;其中所述的乳化剂为辛基苯酚聚氧乙烯醚;其中所述的消泡剂为甲基硅油;其中所述的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788型或聚乙烯醇1799型。
2.根据权利要求1所述的一种环保高粘度白乳胶,其特征在于其中所述的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788型和聚乙烯醇1799型的混合物;所述的引发剂是质量浓度为10%的过硫酸铵溶液。
3.根据权利要求1所述的一种环保高粘度白乳胶,其特征在于原料中各组分的重量份数组成为:其中优选醋酸乙烯酯250份;聚乙烯醇21份; 10%过硫酸铵溶液11份;辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10) 4份;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)20份;N -羟甲基丙烯酰胺(NMA)2.8份;95%的乙醇10份;NaHCO30.6份;苯甲酸钠1份; 蒸馏水305份;甲基硅油5份。
4.一种如权利要求1所述的环保高粘度白乳胶的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在反应釜中按照上述比例加入蒸馏水、聚乙烯醇,适当速度匀速搅拌;
(2)将整个反应体系升温至90±2℃,使聚乙烯醇完全溶解;
(3)将整个反应体系降温至60℃,按比例加入全部乳化剂即辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)和消泡剂即甲基硅油,并搅拌5~10min;使其充分混合;
(4)60℃下加入以重量计30%的引发剂即过硫酸铵、全部N -羟甲基丙烯酰胺(NMA)溶液质量浓度为60%水溶液,在35min内滴加以重量计15%的醋酸乙烯酯单体,稍微升温,温度控制在68±2℃;逐渐出现白色乳液,冷凝管出现回流现象;
(5)当冷凝器无液体回流时,保持温度72±1℃,并在此温度下开始滴加余下的醋酸乙烯酯单体,在3~5h内加完,并每隔15min滴加约0.3~0.5份过硫酸铵溶液;
(6)滴加完醋酸乙烯酯单体后搅拌10min并开始升温,同时滴完余下的过硫酸铵溶液,温度升至85±2℃恒温反应35~40min;
(7)降温至50℃,加入95%的乙醇、碳酸氢钠和苯甲酸钠混合液、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),搅拌40min后即可出料。
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