CN104559508A - 含相变微胶囊的隔热保温涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种隔热保温涂料及其制备方法，特别涉及一种含相变微胶囊的隔热保温涂料及其制备方法，属于化工涂料技术领域，它由以下原料按以下重量配比配制而成：水20-30份、增稠剂0.1-2份、PH调节剂0.1-1份、润湿剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份、杀菌剂0.1-1份、分散剂0.1-1份、硅藻土2-6份、高岭土3-9份、金红石型钛白粉13-18份、碳酸钙6-10份、防腐剂0.1-1份、苯丙乳液15-20份、防冻剂1-3份、成膜助剂0.5-2份、相变微胶囊6-25份；本发明所制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料施工性能优异、隔热保温性能好、提高了能源利用率，更加节能环保。

Description

含相变微胶囊的隔热保温涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种隔热保温涂料及其制备方法，特别涉及一种含相变微胶囊的隔热保温涂料及其制备方法，属于化工涂料技术领域。

背景技术

在全球热效应加剧的今天，能源和环境问题已经成为制约人类经济快速发展的障碍，因此，开发低碳、环保的绿色能源以及降低能耗，提高能源利用率，已经成为一个世界性的课题。目前涂料技术正在向环保节能型涂料方向发展。

隔热保温技术是利用减少太阳光的吸收、降低热传递、减少能量的侵入等达到隔热的目的。因此，在节能领域成为研究的热点。然而，目前能够有效的阻止太阳的热量传入室内的涂料品种很少。在公开的中国专利CN103483950A、CN103342936A、CN103881426、CN103122198A中大多采用加入空心玻璃微珠，陶瓷空心颗粒等中空材料，通过中空材料产生的空气层来降低涂料的导热率且提高涂料的热反射率，从而达到隔热的目的。然而，相比于建筑墙体的厚度以及墙体当中空气空隙而言，薄层涂刷的漆膜所起到的阻隔隔热作用基本可以忽略。此外，在涂料配方当中添加空心微珠，还容易造成漆膜强度的降低，影响漆膜的耐沾污性能，且含有空心微珠的涂料配方还容易出现后增稠现象，从而导致涂料施工过程中流平问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种含相变微胶囊的隔热保温涂料及其制备方法，本发明所制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料施工性能优异、隔热保温性能好、提高了能源利用率，更加节能环保。

本发明技术方案如下：

一)方案一：

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由以下原料按以下重量配比配制而成：

所述相变微胶囊，由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)预乳化：

将50-70份石蜡、15-20份苯乙烯、5-8.5份甲基丙烯酸、55-82份去离子水、2-4份阴离子乳化剂、0.5-1.5份非离子乳化剂和0.25-1份引发剂加入到预乳化反应器中，在高于石蜡的熔点3-15℃的温度下，800-1200r/min转速分散下，预乳化10-40分钟，得到预乳化液；

2)囊壁包覆及交联：

在交联反应器中加入30-45份去离子水，加热至78℃-82℃，将步骤1)所得到的预乳化液滴加到交联反应器中，滴加50-100分钟，之后在78℃-82℃温度下交联反应5.5-6.5小时，并于交联反应开始2.5-3.5小时时加入0.1-0.6份交联剂，交联反应结束后，得到聚合物乳液；

3)后处理：

过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2-5次后，即得到高固含环保相变微胶囊；

所述的石蜡的熔点为30-40℃。

所述非离子乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚类；

所述阳离子乳化剂采用含丙烯基的醚磺酸钠盐；

所述引发剂采用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；

所述交联剂采用二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯、二乙烯基苯中的一种。

所述的增稠剂采用羟乙基纤维素增稠剂；

所述的PH调节剂采用胺类化合物，所述胺类化合物采用氨水。

所述的润湿剂采用多元醇聚氧乙烯基醚类化合物。

所述的消泡剂采用矿物油消泡剂。

所述的分散剂采用聚羧酸钠盐型分散剂。

所述的防腐剂采用异噻唑酮类化合物。

所述的防冻剂采用丙二醇。

所述的成膜助剂采用十二碳醇酯。

二)方案二：一种用于制备方案一所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料的制备方法，该方法包括以下依次进行的步骤：

1)在分散容器中依次加入20-30份水、0.1-2份增稠剂、0.1-1份润湿剂、0.1-1份PH调节剂、0.1-1份分散剂、0.1-1份消泡剂和0.1-1份杀菌剂后，在600-800r/min的转速下分散2-4分钟；

2)调整分散机转速至1200-1800r/min，边分散边依次加入2-6份硅藻土、3-9份高岭土、13-18份金红石型钛白粉和6-10份碳酸钙，分散18-22分钟；

3)调整分散机转速至1000-1200r/min，边分散边依次加入6-25份相变微胶囊、15-20份苯丙乳液、0.1-1份防腐剂、0.5-2份成膜助剂和1-3份防冻剂，分散18-22分钟至混合溶液均匀。

本发明的发明原理如下：

本发明制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料，运用相变材料随温度变化发生相变过程吸收和释放大量的热，达到控温和节能的目的。当外界温度升高时，相变材料吸收热量发生相变，将热量储存起来，从而起到隔热的作用，当外界温度降低时，相变材料通过发生相变，将储存的热量释放出来，达到保温的目的。含相变微胶囊的隔热保温涂料可以达到自动控温的功能，实现涂料的智能化，使涂料知冷暖，更加节省了室内空调、暖气等电能与热能，是提高能源利用率的有效方式。作为一种新型的功能性涂料，含相变微胶囊的隔热保温涂料将有更广阔的市场和应用前景。

本发明与现有技术相比，有如下优点：

1)本发明制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料，运用相变材料随温度变化发生相变过程吸收和释放大量的热，达到控温和节能的目的。实现涂料的智能化，使涂料知冷暖，更加节省了室内空调、暖气等电能与热能，是提高能源利用率的有效方式。

2)本发明制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料中添加的金红石型钛白粉对太阳光有反射作用，微胶囊的核壳结构也起到了阻隔热传导的作用。是结合热阻隔，热反射，相变控温为一体的性能优异的复合型隔热保温涂料。

3)本发明制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料施工工艺简单，施工难度低，便于大规模推广应用，有更广阔的市场和应用前景。

4)本发明所采用的相变微胶囊采用可参与聚合的环保型乳化剂，乳化剂参与到单体的聚合过程中，减少了相变微胶囊产品中的乳化剂杂质,提高乳胶粒的分散性。

5)本发明所采用的相变微胶囊的囊壁材料由苯乙烯及甲基丙烯酸聚合而成，不含甲醛，与传统的脲醛树脂、酚醛树脂囊壁相比更加环保，进一步减少了其中的杂质的产生。

6)本发明所采用的相变微胶囊粒径在1-5um，可直接添加到建筑涂料中，不影响涂料的涂膜效果，不漏油，微胶囊稳定性好，耐酸碱性好，可大大提高了涂料的隔热保温性能，还可应用于纺织领域，军事领域等各个方面。

7)本发明制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料的固含量可达50％以上，相变微胶囊中芯材占微胶囊比重高达70％以上，大大提高生产效率以及微胶囊的保温性能，更加节能环保，应用广泛。

具体实施方式

下面结合具体实施方式、实施例对本发明内容进行详细说明：

(一)具体实施方式

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)在分散容器中依次加入20-30份水、0.1-2份增稠剂、0.1-1份润湿剂、0.1-1份PH调节剂、0.1-1份分散剂、0.1-1份消泡剂和0.1-1份杀菌剂后，在600-800r/min的转速下分散2-4分钟；

2)调整分散机转速至1200-1800r/min，边分散边依次加入2-6份硅藻土、3-9份高岭土、13-18份金红石型钛白粉和6-10份碳酸钙，分散18-22分钟；

3)调整分散机转速至1000-1200r/min，边分散边依次加入6-25份相变微胶囊、15-20份苯丙乳液、0.1-1份防腐剂、0.5-2份成膜助剂和1-3份防冻剂，分散18-22分钟至混合溶液均匀。

(二)实施例：

实施例1：

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)在分散容器中依次加入28份水、1.45份增稠剂、0.1份润湿剂、0.1份PH调节剂、0.45份分散剂、0.4份消泡剂和0.3份杀菌剂后，在700r/min的转速下分散3分钟；

2)调整分散机转速至1500r/min，边分散边依次加入5份硅藻土、8份高岭土、16份金红石型钛白粉和10份碳酸钙，分散20分钟；

3)调整分散机转速至1100r/min，边分散边依次加入10份相变微胶囊、16.5份苯丙乳液、0.5份防腐剂、1.2份成膜助剂和2份防冻剂，分散20分钟至混合溶液均匀。

实施例2：

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)在分散容器中依次加入28份水、1.45份增稠剂、0.1份润湿剂、0.1份PH调节剂、0.45份分散剂、0.4份消泡剂和0.3份杀菌剂后，在700r/min的转速下分散3分钟；

2)调整分散机转速至1500r/min，边分散边依次加入6份硅藻土、9份高岭土、18份金红石型钛白粉和10份碳酸钙，分散20分钟；

3)调整分散机转速至1100r/min，边分散边依次加入6份相变微胶囊、16.5份苯丙乳液、0.5份防腐剂、1.2份成膜助剂和2份防冻剂，分散20分钟至混合溶液均匀。

实施例3：

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)在分散容器中依次加入28份水、1.45份增稠剂、0.1份润湿剂、0.1份PH调节剂、0.45份分散剂、0.4份消泡剂和0.3份杀菌剂后，在700r/min的转速下分散3分钟；

2)调整分散机转速至1500r/min，边分散边依次加入4份硅藻土、7份高岭土、13份金红石型钛白粉和10份碳酸钙，分散20分钟；

3)调整分散机转速至1100r/min，边分散边依次加入15份相变微胶囊、16.5份苯丙乳液、0.5份防腐剂、1.2份成膜助剂和2份防冻剂，分散20分钟至混合溶液均匀。

实施例4：

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)在分散容器中依次加入28份水、1.45份增稠剂、0.1份润湿剂、0.1份PH调节剂、0.45份分散剂、0.4份消泡剂和0.3份杀菌剂后，在700r/min的转速下分散3分钟；

2)调整分散机转速至1500r/min，边分散边依次加入5份硅藻土、8份高岭土、10份金红石型钛白粉和6份碳酸钙，分散20分钟；

3)调整分散机转速至1100r/min，边分散边依次加入20份相变微胶囊、16.5份苯丙乳液、0.5份防腐剂、1.2份成膜助剂和2份防冻剂，分散20分钟至混合溶液均匀。

实施例5：

一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)在分散容器中依次加入27.7份水、1.45份增稠剂、0.25份润湿剂、0.1份PH调节剂、0.6份分散剂、0.4份消泡剂和0.3份杀菌剂后，在700r/min的转速下分散3分钟；

2)调整分散机转速至1500r/min，边分散边依次加入2份硅藻土、3份高岭土、13份金红石型钛白粉和6份碳酸钙，分散20分钟；

3)调整分散机转速至1100r/min，边分散边依次加入25份相变微胶囊、16.5份苯丙乳液、0.5份防腐剂、1.2份成膜助剂和2份防冻剂，分散20分钟至混合溶液均匀。

在以上各实施例中：

所述的增稠剂优选为亚跨龙的250HBR型羟乙基纤维素增稠剂；

所述的PH调节剂优选为西陇化工股份有限公司的氨水；

所述的润湿剂优选为海川化工的PE-100型多元醇聚氧乙烯基醚类化合物；

所述的消泡剂优选为海川科宁的NXZ型矿物油消泡剂；

所述的分散剂优选为诺普科的SN5040型聚羧酸钠盐型分散剂；

所述的防腐剂优选为Thor公司的EPW型异噻唑酮类化合物；

所述的防冻剂优选为中石化产品丙二醇；

所述的成膜助剂优选为陶氏化学的coasol型成膜助剂；

所述的杀菌剂优选为Thor公司的RS型杀菌剂；

所述的硅藻土优选为赛力特公司的celite499型硅藻土；

所述的高岭土优选为内蒙古鄂尔多斯公司的MXK201型高岭土；

所述的钛白粉优选为四川龙蟒集团的R-996型金红石钛白粉；

所述的碳酸钙优选为三农公司的1200#重钙型碳酸钙粉；

所述的苯丙乳液优选为巴德富公司的RS-936W型苯丙乳液；

所述的相变微胶囊优选为三棵树涂料股份有限公司制备的相变微胶囊；

对本发明所制备的含相变微胶囊的隔热保温涂料进行粘度、成模性、白度、对比率、耐刷洗性等乳胶漆的性能测试和热焓值测试。

热焓值测定：运用差示扫描量热仪(DSC)测试样品的热焓值，测试条件为：准确称取10mg左右的样品，在N₂氛围下，选择10K/min升降温速率，测试温度选择-20℃-100℃的测量范围。

隔热保温性能测试：1、将样品漆刮涂在马口铁上，在50℃烘箱烘干后，使其恢复到室温，在样品膜上粘贴接触式测温仪；2、将导热性能优异的薄铝板放置在65℃的稳定热源上方；3、待薄铝板温度稳定后，将测试的样品板放置在薄铝板中央，同时按下秒表记录升温速率。与原配方(不含相变微胶囊)相比，用同一时间的最大温差值表示隔热保温性能。

经过对各实施例的测试，本发明的高固含环保相变微胶囊的检测数据结果如以下各表所示：

表一——含相变微胶囊的隔热保温涂料的各实施例实验数据

测试内容	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						容器中的状态	正常	正常	正常	正常	正常
当天粘度(KU)	102	100	107	105	110

第二天粘度(KU)	103	102	110	107	111
						5℃成膜	正常	正常	正常	正常	正常
白度	91.42	92.32	90.70	90.87	89.13
						施工性	正常	正常	正常	正常	正常
低温稳定性(-5℃)	通过	通过	通过	通过	通过
						干燥时间/h	≤2h	≤2h	≤2h	≤2h	≤2h
对比率(％)	96.5	97.6	94.5	95.3	93.6
						耐水性(96h)	通过	通过	通过	通过	通过
耐碱性(48h)	通过	通过	通过	通过	通过
						耐洗刷性(PVC底材)	＞3000	＞3000	＞3000	＞3000	＞3000
耐人工老化	通过	通过	通过	通过	通过
						粉化	无粉化	无粉化	无粉化	无粉化	无粉化
热焓值(J/g)	50	30	85	72	96
						隔热保温性能(℃)	9	6	14	13	12

从表一中可以明显看出，本发明的各实施例在不同环境条件下均具有良好的成模型，耐老化、耐擦洗性。热焓值随着相变微胶囊加入量的增加而增加，相变微胶囊加入量在15％时具有优异的隔热保温性能。

综上所述，本发明的各实施例的含相变微胶囊的隔热保温涂料具有优异的隔热保温性能，同时具有良好的施工性能。

上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：它由以下原料按以下重量配比配制而成：

所述相变微胶囊，由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：

1)预乳化：

将50-70份石蜡、15-20份苯乙烯、5-8.5份甲基丙烯酸、55-82份去离子水、2-4份阴离子乳化剂、0.5-1.5份非离子乳化剂和0.25-1份引发剂加入到预乳化反应器中，在高于石蜡的熔点3-15℃的温度下，800-1200r/min转速分散下，预乳化10-40分钟，得到预乳化液；

2)囊壁包覆及交联：

在交联反应器中加入30-45份去离子水，加热至78℃-82℃，将步骤1)所得到的预乳化液滴加到交联反应器中，滴加50-100分钟，之后在78℃-82℃温度下交联反应5.5-6.5小时，并于交联反应开始2.5-3.5小时时加入0.1-0.6份交联剂，交联反应结束后，得到聚合物乳液；

3)后处理：

过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2-5次后，即得到高固含环保相变微胶囊；

所述的石蜡的熔点为30-40℃。

2.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述非离子乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚类；

所述阳离子乳化剂采用含丙烯基的醚磺酸钠盐；

所述引发剂采用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；

所述交联剂采用二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯、二乙烯基苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的增稠剂采用羟乙基纤维素增稠剂；

所述的PH调节剂采用胺类化合物；所述胺类化合物采用氨水。

4.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的润湿剂为多元醇聚氧乙烯基醚类化合物。

5.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的消泡剂为矿物油消泡剂。

6.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂。

7.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的防腐剂为异噻唑酮类化合物。

8.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的防冻剂为丙二醇。

9.根据权利要求1所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料，其特征在于：

所述的成膜助剂为十二碳醇酯。

10.一种用于制备权利要求1-9任一项所述的含相变微胶囊的隔热保温涂料的制备方法，其特征在于：所述含相变微胶囊的隔热保温涂料按照以下依序进行的步骤制备：

1)在分散容器中依次加入20-30份水、0.1-2份增稠剂、0.1-1份润湿剂、0.1-1份PH调节剂、0.1-1份分散剂、0.1-1份消泡剂和0.1-1份杀菌剂后，在600-800r/min的转速下分散2-4分钟；

2)调整分散机转速至1200-1800r/min，边分散边依次加入2-6份硅藻土、3-9份高岭土、13-18份金红石型钛白粉和6-10份碳酸钙，分散18-22分钟；

3)调整分散机转速至1000-1200r/min，边分散边依次加入6-25份相变微胶囊、15-20份苯丙乳液、0.1-1份防腐剂、0.5-2份成膜助剂和1-3份防冻剂，分散18-22分钟至混合溶液均匀。