CN102464698A

CN102464698A - 一种高含量刺囊酸的制备方法

Info

Publication number: CN102464698A
Application number: CN2010105497737A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 杨成东; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-11-19
Filing date: 2010-11-19
Publication date: 2012-05-23

Abstract

本发明涉及了一种高含量刺囊酸的制备方法。工艺步骤包括取皂荚粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保温提取2-3次，每次1-2小时，提取液加1-2％活性炭脱色，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇层，加入盐酸回流水解2-3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3-5倍量碱性乙醇溶液溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7-9，过滤，滤液再调节pH2-4，滤出沉淀物，固体物再用70-90％乙醇完全回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得刺囊酸产品，含量不低于95％。采用本发明生产刺囊酸，工艺操作简单，产品含量高、无溶剂残留。

Description

一种高含量刺囊酸的制备方法

技术领域：

本发明属于天然植化领域，特别是涉及一种高含量刺囊酸的制备方法。

背景技术：

刺囊酸，为齐墩果烷性皂苷元，白色针晶(乙醇)；无臭，无味，溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿，几乎不溶于水。刺囊酸具有抗心肌缺血作用，用于治疗冠心病、心绞痛、脑血栓等疾病。

皂荚是豆科皂荚树果实或不育果实。具有祛痰开窍，散结消肿，祛风杀虫之功，主治中风，昏迷不醒，癫痛痰盛，关窍不通，顽痰咳喘，咯痰不爽，大便燥结之症。主要是皂角中含有定量的有关皂荚化学成分、药理活性等研究基础。现代医学研究表明皂角主要含皂苷类、三萜类、黄酮类、酚酸类、甾体类物质，具有抗菌、杀虫、抗炎、抗肿瘤、抗心肌缺血、抗过敏等药理活性。

刺囊酸在皂荚中主要是以苷类存在和小部分为苷元。苷的药效远不如苷元效果。从皂荚中提刺囊酸一般为酸水解制得。

如专利“刺囊酸的制备方法、药物制剂及医药新用途”，该专利公开的方法为将中药皂角用70％-95％的乙醇回流提取，通过调pH值或大孔树脂柱层析等方法纯化得总皂苷，再加入一定浓度和体积的酸进行水解、纯化可得刺囊酸纯品。再如文献“皂荚抗心肌缺血活性成分筛选及机理研究”，采用的方法是本研究综合采用乙醇回流、酸水解、正相柱层析、反相柱层析等分离手段制备了皂荚总皂苷及皂荚总皂苷元，并进一步对皂荚总皂苷元化学成分进行分离。

还有文献“皂荚总皂甙的纯化和含量测定”，采用的方法为正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱分离，盐酸苯溶液水解。

如上所述，现有工艺操作繁琐，成本较高。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺操作简单，能耗较低的高含量刺囊酸的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取皂荚粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保温提取2-3次，每次1-2小时，提取液加1-2％活性炭脱色，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇层，加入盐酸回流水解2-3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3-5倍量碱性乙醇溶液溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7-9，过滤，滤液再调节pH2-4，滤出沉淀物，固体物再用70-90％乙醇完全回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得刺囊酸产品，含量不低于95％。

所述保温提取温度50-60℃。

所述水解中盐酸用量为液体中含盐酸2-4mol/L。

所述碱性乙醇为含有1-2％氢氧化钾或氢氧化钠的50-70％乙醇水溶液。

本方法积极效果在于：先乙醇提取活性炭脱色，比后续活性炭脱色操作简单，可以在碱醇溶解过程彻底去除活性炭，因为活性炭颗粒不均易于残留在产品中；正丁醇中酸水解，可以省去大孔树脂吸附，减少结晶次数；碱醇溶解，不同pH除杂效果好，操作简单。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取皂荚粉碎，取2kg，加16L50％乙醇加热60℃保温2小时，抽滤液体，再加10L50％乙醇提取1小时，合并提取液加140g活性炭回流脱色1小时，滤除活性炭，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加入200ml水饱和正丁醇充分搅拌，分层后收集正丁醇层，再加100ml水饱和正丁醇萃取2次，收集正丁醇层，加入盐酸，使其浓度达到2mol/L，回流水解3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用5倍量50％乙醇溶液(含1％氢氧化钠)溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH8，过滤，滤液再调节pH3沉淀，滤出沉淀物用90％乙醇回流溶解结晶2次，结晶物干燥得针状白色晶体刺囊酸，含量检测96.5％。

实施例2：

取皂荚粉碎，取2kg，加16L70％乙醇加热50℃保温2小时，抽滤液体，再加10L70％乙醇提取1小时，合并提取液加200g活性炭回流脱色1小时，滤除活性炭，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加入100ml水饱和正丁醇充分搅拌，分层后收集正丁醇层，再加100ml水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇层，加入盐酸，使其浓度达到4mol/L，回流水解2小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3倍量70％乙醇溶液(含2％氢氧化钠)溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7，过滤，滤液再调节pH2沉淀，滤出沉淀物用70％乙醇回流溶解结晶，再用90％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥得针状白色晶体刺囊酸，含量检测97.1％。

实施例3：

取皂荚粉碎，取4kg，加32L70％乙醇加热50℃保温2小时，抽滤液体，再加32L70％乙醇提取1小时，合并提取液加400g活性炭回流脱色1小时，滤除活性炭，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加入500ml水饱和正丁醇充分搅拌，分层后收集正丁醇层，再加500ml水饱和正丁醇萃取，收集正丁醇层，加入盐酸，使其浓度达到2mol/L，回流水解3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用4倍量60％乙醇溶液(含2％氢氧化钾)溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH8，过滤，滤液再调节pH3沉淀，滤出沉淀物用80％乙醇回流溶解结晶，再用90％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥得针状白色晶体刺囊酸，含量检测96.5％。

实施例4：

取皂荚粉碎，取10kg，加60L70％乙醇加热50℃保温2小时，抽滤液体，再加50L70％乙醇提取2次，合并提取液加800g活性炭回流脱色1小时，滤除活性炭，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加入1L水饱和正丁醇充分搅拌，分层后收集正丁醇层，再加1L水饱和正丁醇萃取2次，收集正丁醇层，加入盐酸，使其浓度达到2mol/L，回流水解3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用4倍量60％乙醇溶液(含1％氢氧化钾)溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH8，过滤，滤液再调节pH3沉淀，滤出沉淀物用80％乙醇回流溶解结晶，再用90％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥得针状白色晶体刺囊酸，含量检测95.8％。

实施例5：

取皂荚粉碎，取100kg，加600L70％乙醇加热50℃保温2小时，抽滤液体，再加500L70％乙醇提取2次，合并提取液加8000g活性炭回流脱色1小时，滤除活性炭，脱色液减压回收乙醇，浓缩液加入10L水饱和正丁醇充分搅拌，分层后收集正丁醇层，再加等量正丁醇萃取2次，收集正丁醇层，加入盐酸，使其浓度达到2mol/L，回流水解3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用4倍量70％乙醇溶液(含2％氢氧化钾)溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH8，过滤，滤液再调节pH4沉淀，滤出沉淀物用70％乙醇回流溶解结晶，再用90％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥得针状白色晶体刺囊酸，含量检测96.5％。

Claims

1.一种高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取皂荚粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保温提取2-3次，每次1-2小时，提取液加1-2％活性炭脱色，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇层，加入盐酸回流水解2-3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3-5倍量碱性乙醇溶液溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7-9，过滤，滤液再调节pH2-4，滤出沉淀物，固体物再用70-90％乙醇完全回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得刺囊酸产品，含量不低于95％。

2.根据权利要求1所述高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于所述保温提取温度50-60℃。

3.根据权利要求1所述高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于所述水解中盐酸浓度为2-4mol/L。

4.根据权利要求1所述高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于所述碱性乙醇为含有1-2％氢氧化钾或氢氧化钠的50-70％乙醇水溶液。