CN102040611A - 一种桑根酮c的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种桑根酮C的提取方法,工艺方法是把桑白皮粉碎小颗粒,pH9-11的碱性水溶液超声提取2-3次,提取调节pH7-8加入大孔树柱脂吸附,乙醇溶液洗脱,洗脱回收乙醇调酸沉淀,沉淀物再丙酮溶解后加硅胶柱分离,丙酮水溶液梯度洗,浓缩结晶,甲醇氯仿溶液重结晶,干燥得产品。本方法操作简单,解决了常规硅胶柱分离不能放大生产的难题,所得产品含量也较高。
Description
技术领域:
本发明属于生物技术领域,尤其是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮C的方法。
背景技术:
桑白皮为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。秋末叶落时至次春发芽前采挖根部,刮去黄棕色粗皮.纵向剖开.剥取根皮,晒干。肺热咳喘。性甘寒性降,主入肺经,能清泻肺火兼泻肺中水气而平喘。治肺热咳喘,全身水肿,面目肌肤浮肿,胀满喘急,小便不利者,此外,还有清肝降压止血之功,可治衄血、咯血及肝阳肝火偏旺之高血压症。
现代医学研究桑白皮中含多种黄酮类衍生物,伞形花内酯,东莨菪素等成分。桑根酮C是桑白皮中有效成分之一,具有明显的降压作用。1983年,日本福富首先用桑白皮提取物对兔进行降血压实验,1995年,日本佐藤等使用原发性高血压大鼠自由摄食混有桑叶的饲料12-18周,亦发现其有降低舒张压的作用。此外桑根酮C有美白作用。
桑根酮C黄酮类物质,溶于甲醇、乙醇、丙酮、***等低分子有机极性溶剂,不溶于水,难溶于石油醚、氯仿。
目前提取桑根酮C的方法,多为有机溶剂提取,再经硅胶柱层析。如文献“从桑白皮中提取药物成分桑根酮C”采用乙醇浸提,丙酮萃取,苯洗涤,***再萃取,最后经硅胶柱和制备液相分离得到高含量桑根酮C。该工艺虽然得到了高含量产品但是所用试剂毒性较大,对操作人员危害大,工艺也很难大量生产。再如中国专利“桑根酮C的提取精制方法及其应用”,该专利公开的方法为乙醇回流提取,再乙酸乙酯萃取,最后采用硅胶柱和制备色谱分离,得到90%以上的产品。该专利也是很难较大量制备,成本也较高。
发明内容:
本发明要解决技术问题是提供一种操作简单、易于工业化的桑根酮C的提取方法。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的:
一种桑根酮C的提取方法,其特征在于包含以下步骤:
1)把桑白皮原料粉碎,加入6-15倍量碱性水溶液超声提取2-3次,提取液减调节pH7-8,加入大孔树脂柱吸附,水洗糖反应阴性,再用5-8倍量60-75%乙醇溶液洗脱,回收乙醇,浓缩液加酸调pH1-4,放置沉淀;
2)沉淀物滤出用5-10倍量丙酮回流,趁热过滤,加入硅胶柱,丙酮水溶液梯度洗脱,收集有效成分,回收丙酮放置结晶;
3)粗结晶物滤出用甲醇饱和溶解,加入20-30%氯仿放置结晶,滤出结晶物干燥得桑根C。
所述步骤1)中的碱性溶液为pH9-11的氢氧化钠或氢氧化钙水溶液,大孔树脂型号可选AB-8、HPD100和HZ818中的一种,所用酸为盐酸或硫酸水溶液。
所述步骤2)中丙酮水溶液梯度洗脱为4-5BV10-30%丙酮溶液→5-7BV50-70%丙酮溶液。
本发明采用碱水溶液超声提取(文献“桑根酮C、D在碱液中的稳定性研究”,实验中也证明了桑根酮C在碱性溶液中是稳定的)减少了非极性物质的的溶出,比有机试剂提取成本低,提取液也无需浓缩,可直接上大孔树脂吸附,降低了能耗,再经过大孔树脂法柱吸附分离除去多糖和色素,得到了总黄酮物质,湿法上硅胶柱,再用不同浓度的丙酮洗脱,操作相对简单,也容易放大生产,解决了硅胶柱处理量小的难题。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式:
具体实施方式:
实施例1:
桑白皮干燥后,粉碎小颗粒,取5kg,加入小型超声提取罐,配置pH9的石灰水溶液,分别量取75kg、50kg和30kg液体,依次加入提取罐超声提取2小时、1小时、1小时,开启功率2kw,合并三次提取液,盐酸调节pH8滤过。取7LAB-8树脂装入树脂柱(径高比1∶15),依次用酸碱处理,水洗中性后,把提取液加入大孔树脂柱,流速5L/h,吸附结束后,水性糖反应阴性,再取56L60%乙醇洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液在调节pH1放置沉淀,过滤得沉淀物50g。把沉淀用500ml丙酮回流溶解,滤过加入硅胶柱(径高比1∶15,硅胶为200-300目中性硅胶,重量1kg),取5kg10%丙酮溶液洗脱,再取7kg50%丙酮洗脱,收集50%丙酮流分,回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90%甲醇溶液回流溶解,常温后加入30%氯仿溶液,快速滤过后静置结晶,真空干燥结晶物得到桑根酮C15g,含量91%。
实施例2:
桑白皮干燥后,粉碎小颗粒,取5kg,加入小型超声提取罐,配置pH10的石灰水溶液,分别量取50kg、40kg和30kg液体,依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时,开启功率2kw,合并三次提取液,盐酸调节pH7滤过。取6L HPD100树脂装入树脂柱(径高比1∶20),依次用酸碱处理,水洗中性后,把提取液加入大孔树脂柱,流速8L/h,吸附结束后,水性糖反应阴性,再取30L75%乙醇洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液在调节pH4放置沉淀,过滤得沉淀物65g。把沉淀用400ml丙酮回流溶解,滤过加入硅胶柱(径高比1∶15,硅胶为200-300目中性硅胶,重量1kg),取4kg30%丙酮溶液洗脱,再取5kg70%丙酮洗脱,收集70%丙酮流分,回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用99%甲醇溶液回流溶解,常温后加入20%氯仿溶液,快速滤过后静置结晶,真空干燥结晶物得到18g桑根酮C,含量85%。
实施例3:
桑白皮干燥后,粉碎小颗粒,取10kg,加入小型超声提取罐,配置pH11的石灰水溶液,分别量取100kg、100kg和60kg液体,依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时,开启功率4kw,合并三次提取液,硫酸调节pH7滤过。取15L HZ818树脂装入树脂柱(径高比1∶15),把提取液加入大孔树脂柱,流速15L/h,吸附结束后,水性糖反应阴性,再取90L60%乙醇洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液在调节pH3放置沉淀,过滤得沉淀物96g。把沉淀用700ml丙酮回流溶解,滤过加入硅胶柱(径高比1∶15,硅胶为200-300目中性硅胶,重量2kg),取10kg20%丙酮溶液洗脱,再取15kg50%丙酮洗脱,收集50%丙酮流分,回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90%甲醇溶液回流溶解,常温后加入30%氯仿溶液,快速滤过后静置结晶,真空干燥结晶物得到桑根酮21gC,含量92%。
实施例4:
桑白皮干燥后,粉碎小颗粒,取20kg,加入中型超声提取罐,配置pH9的氢氧化钠溶液,分别量取150kg、150kg和120kg液体,依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时,开启功率5kw,合并三次提取液,硫酸调节pH7滤过。取30L AB-8树脂装入树脂柱(径高比1∶15),把提取液加入大孔树脂柱,流速30L/h,吸附结束后,水性糖反应阴性,再取180L60%乙醇洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液在调节pH2放置沉淀,过滤得沉淀物205g。把沉淀用2000ml丙酮回流溶解,滤过加入硅胶柱(径高比1∶15,硅胶为200-300目中性硅胶,重量4kg),取20kg20%丙酮溶液洗脱,再取25kg60%丙酮洗脱,收集60%丙酮流分,回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90%甲醇溶液回流溶解,常温后加入30%氯仿溶液,快速滤过后静置结晶,真空干燥结晶物得到桑根酮45gC,含量89%。
Claims (3)
1.一种桑根酮C的提取方法,其特征在于包含以下步骤:
1)把桑白皮原料粉碎,加入6-15倍量碱性水溶液超声提取2-3次,提取液减调节pH7-8,加入大孔树脂柱吸附,水洗糖反应阴性,再用5-8倍量60-75%乙醇溶液洗脱,回收乙醇,浓缩液加酸调pH1-4,放置沉淀;
2)沉淀物滤出用5-10倍量丙酮回流,趁热过滤,加入硅胶柱,丙酮水溶液梯度洗脱,收集有效成分,回收丙酮放置结晶;
3)粗结晶物滤出用甲醇饱和溶解,加入20-30%氯仿放置结晶,滤出结晶物干燥得桑根C。
2.如权利要求1所述桑根酮C的提取方法,其特征在于所述步骤1)中的碱性溶液为pH9-11的氢氧化钠或氢氧化钙水溶液,大孔树脂型号可选AB-8、HPD100和HZ818中的一种,所用酸为盐酸或硫酸水溶液。
3.如权利要求1所述桑根酮C的提取方法,其特征在于所述步骤2)中丙酮水溶液梯度洗脱为4-5BV20-30%丙酮溶液→5-7BV50-70%丙酮溶液。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103027951A (zh) * | 2011-10-09 | 2013-04-10 | 贵州大学 | 一种桑白皮总黄酮的纯化方法 |
CN103876988A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-06-25 | 广州丹奇日用化工厂有限公司 | 一种紫草茎叶中提取黄酮的方法及其在化妆品中的应用 |
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