CN102532241A - 一种提纯七叶皂苷钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提纯七叶皂苷钠的方法。方法是娑罗子粉碎，加入5-15倍量80-95％乙醇回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入大孔树脂柱吸附，4-6BV50-70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液加入阳离子交换树脂柱，下柱液调节pH7.5-8.5再加入大孔树脂柱吸附，下柱液加入丙酮溶液充分搅拌沉淀，沉淀物用乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱，过柱液减压回收乙醇至小体积，放置结晶，结晶物再乙醇溶液回流溶解重结晶1-3次，结晶物干燥即得七叶皂苷钠产品，含量不低于95％。采用方法生产七叶皂苷钠，工艺简单易操作，所得产品含量高，可以直接用于药品生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然药化领域，特别是涉及一种提纯七叶皂苷钠的方法。
背景技术：
七叶皂苷钠为娑罗子中提取得到的皂苷钠盐，具有抗炎、抗渗、消肿的功效，广泛用于治疗血液循环障碍和风湿等。
七叶皂苷为娑罗子的有效成分，属于三萜皂苷化合物，根据德国药典的定义，其主要有效成分为七叶皂苷A、B、C和D，溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于丙酮、***、石油醚等，高含量七叶皂苷钠在水溶液中溶解度较差，为了增加溶解度，常以钠盐形式制成针剂使用。
目前国内七叶皂苷钠制备工艺为：娑罗子粉碎50-70％甲醇或乙醇回流提取，提取液减压浓缩，浓缩液氯仿萃取，回收氯仿得到粗提物，热水溶解加入Na+型阳离子交换树脂，下柱液减压浓缩结晶，结晶物乙醇溶液溶解加活性炭脱色重复结晶，结晶物干燥即得。工艺使用大量氯仿，生产成本较高，也不易大批量生产。
七叶皂苷纯化工艺有试剂沉淀法和大孔树脂法。如文献“娑罗子中七叶皂苷提取工艺研究”，该文献采用的方法为95％乙醇温浸，提取液活性炭脱色，浓缩液氯仿萃取，干燥得七叶皂苷。再如“娑罗子中七叶皂苷的提取分离与纯化”，该文献公开的方法是酒精提取，依次用乙酸乙酯和正丁醇分别萃取，再用大孔树脂和反向层析柱分离纯化。如上所述，现有工艺也是存在二类有机试剂种类使用过多，控制溶剂残留较难。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单的提纯七叶皂苷钠的方法，该方法在生产毒性有机用量少，操作人员易操作。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种提纯七叶皂苷钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将娑罗子粉碎，加入5-15倍量80-95％乙醇回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入大孔树脂柱吸附，4-6BV50-70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液；
2)上述浓缩液加入阳离子交换树脂柱，下柱液调节pH7.5-8.5再加入大孔树脂柱吸附，下柱液加入丙酮溶液充分搅拌，过滤得沉淀物；
3)上述沉淀物用乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱，过柱液减压回收乙醇至小体积，放置结晶，结晶物再乙醇溶液回流溶解重结晶1-3次，结晶物干燥即得七叶皂苷钠产品，含量不低于95％。
所述步骤1)中的大孔树脂型号可选LSA-21、S-8或ADS-7中的一种。
所述步骤2)中的调节pH的碱为0.5-2％的氢氧化钠水溶液。
所述步骤2)中的阳离子交换树脂为Na+型阳离子交换树脂，大孔树脂型号可选AB-8、SPD100或HZ816的一种。
所述步骤3)中的氧化铝为中性氧化铝。
本发明采用高浓度醇提取，可以减少多糖和蛋白的溶出；其次用极性大孔树脂富集后，通过阳离子树脂让其成盐，调节pH弱碱性溶液中在经过非极性大孔树脂吸附杂质，解决了现有工艺的有机试剂萃取的繁琐，也降低了生产成本；还有方法采用氧化铝短柱除杂和进一步脱色，比活性炭脱色收率高，操作也简单。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
娑罗子药材粉碎，取1kg，加入8L95％乙醇回流提取2次，过滤提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入1LLSA-21大孔树脂柱吸附，吸附结束，用6L50％乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液，将浓缩液加入Na+型阳离子交换树脂柱交换转型成钠盐，收集下柱液用0.5％氢氧化钠溶液调节pH7.5，再加入AB-8大孔树脂柱吸附杂质，下柱液加入1/3体积丙酮溶液充分搅拌，放置沉淀，过滤得沉淀物63g，用90％乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱(中性氧化铝，120-200目，径高比1∶3)，过柱液减压回收乙醇至100ml，放置结晶，结晶物再95％乙醇溶液回流溶解，浓缩至1/4体积，重结晶2次，结晶物干燥即得白色七叶皂苷钠产品18g，经高效液相检测含量96.3％(七叶皂苷钠A、B、C、D之和)。
实施例2
娑罗子药材粉碎，取1kg，加入10L80％乙醇回流提取2次，过滤提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入1L ADS-7大孔树脂柱吸附，吸附结束，用4L70％乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液，将浓缩液加入Na+型阳离子交换树脂柱交换转型成钠盐，收集下柱液用2％氢氧化钠溶液调节pH8，再加入SPD100大孔树脂柱吸附杂质，下柱液加入1/2体积丙酮溶液充分搅拌，放置沉淀，过滤得沉淀物75g，用95％乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱(中性氧化铝，200-300目，径高比1∶2)，过柱液减压回收乙醇至120ml，放置结晶，结晶物再90％乙醇溶液回流溶解，浓缩至1/10体积，重结晶3次，结晶物干燥即得白色七叶皂苷钠产品23g，经高效液相检测含量95.2％(七叶皂苷钠A、B、C、D之和)。
实施例3：
娑罗子药材粉碎，取1kg，加入5L90％乙醇回流提取3次，过滤提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入1L X-5大孔树脂柱吸附，吸附结束，用5L60％乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液，将浓缩液加入Na+型阳离子交换树脂柱交换转型成钠盐，收集下柱液用1％氢氧化钠溶液调节pH8.5，再加入HZ816大孔树脂柱吸附杂质，下柱液加入2/3体积丙酮溶液充分搅拌，放置沉淀，过滤得沉淀物82g，用90％乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱(中性氧化铝，120-300目，径高比1∶3)，过柱液减压回收乙醇至150ml，放置结晶，结晶物再95％乙醇溶液回流溶解，浓缩至1/8体积，重结晶2次，结晶物干燥即得白色七叶皂苷钠产品21g，经高效液相检测含量95.7％(七叶皂苷钠A、B、C、D之和)。
实施例4：
娑罗子药材粉碎，取10kg，加入100L85％乙醇回流提取2次，过滤提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入10L LSA-21大孔树脂柱吸附，吸附结束，用50L65％乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液，将浓缩液加入Na+型阳离子交换树脂柱交换转型成钠盐，收集下柱液用0.5％氢氧化钠溶液调节pH7.5，再加入HZ816大孔树脂柱吸附杂质，下柱液加入1/2体积丙酮溶液充分搅拌，放置沉淀，过滤得沉淀物785g，用80％乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱(中性氧化铝，200-300目，径高比1∶2)，过柱液减压回收乙醇至1.3L，放置结晶，结晶物再90％乙醇溶液回流溶解，浓缩至1/7体积，重结晶3次，结晶物干燥即得白色七叶皂苷钠产品207g，经高效液相检测含量96.3％(七叶皂苷钠A、B、C、D之和)。
Claims (5)
1.一种提纯七叶皂苷钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将娑罗子粉碎，加入5-15倍量80-95％乙醇回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇，母液加适量水分散滤过，加入大孔树脂柱吸附，4-6BV50-70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液；
2)上述浓缩液加入阳离子交换树脂柱，下柱液调节pH7.5-8.5再加入大孔树脂柱吸附，下柱液加入丙酮溶液充分搅拌，过滤得沉淀物；
3)上述沉淀物用乙醇溶液溶解，过氧化铝短柱，过柱液减压回收乙醇至小体积，放置结晶，结晶物再乙醇溶液回流溶解重结晶1-3次，结晶物干燥即得七叶皂苷钠产品，含量不低于95％。
2.根据权利要求1所述提纯七叶皂苷钠的方法，其特征在于所述步骤1)中的大孔树脂型号可选LSA-21、S-8或ADS-7中的一种。
3.根据权利要求1所述提纯七叶皂苷钠的方法，其特征在于所述步骤2)中的调节pH的碱为0.5-2％的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述提纯七叶皂苷钠的方法，其特征在于所述步骤2)中的阳离子交换树脂为Na+型阳离子交换树脂，大孔树脂型号可选AB-8、SPD-100或HZ816的一种。
5.根据权利要求1所述提纯七叶皂苷钠的方法，其特征在于所述步骤3)中的氧化铝为中性氧化铝。
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co.,Ltd. Document name: the First Notification of an Office Action |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Han Shuyu Document name: Notification that Application Deemed to be Withdrawn |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120704 |