CN102391770A - 一种相变节能涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种相变节能涂料及其制备方法，以十二醇为芯材，三聚氰胺-脲醛树脂为壁材，通过原位聚合法合成相变微胶囊作为控温材料制备得到相变节能涂料，通过相变微胶囊的吸热与放热，从而达到调节室内温度的作用。该涂料同时加入了紫外线吸收剂，很大程度上提高了涂层的耐老化性。本发明具有原料易得，工艺简单等特点，适合大规模工业化生产。

Description

一种相变节能涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子复合材料的制备。

背景技术

在能源危机的影响下，能源消耗是当今世界面临的重大难题。节能减排已成为各行业急于解决的首要问题。随着生活水平的提高，人们对室内环境舒适度的要求也日益增加，空调的高耗能使得电力***负荷过大，节能技术因此受到了高度的重视，相变节能涂料作为一种新兴的节能材料，逐步成为能源利用和材料科学方面研究的重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种相变节能涂料及其制备方法。

本发明是一种相变节能涂料及其制备方法，其涂料由甲、乙两组分组成，基于甲组分的总质量，按质量百分比计，甲组分的组成为：

基于乙组分的总质量，按质量百分比计，乙组分的组成为：

异氰酸酯固化剂                92.0％～98.0％

稀释剂                        8.0％～2.0％

相变节能涂料的制备方法，按上述各组分配比进行配料，十二醇乳化液的制备步骤为：

(1)先将乳化剂与蒸馏水放入高速乳化剪切机中搅拌剪切0.5小时，分批加入十二醇-硬脂酸丁酯的混合物，在3000r/min的转速下剪切分散30分钟，得到分散均匀的芯材乳化液；

(2)三聚氰胺-脲醛树脂预聚体的制备步骤为：将计量好的三聚氰胺、尿素、甲醛和蒸馏水依次加入装有电动搅拌、温度计、冷凝管的三口瓶中，加热后开动搅拌，并升温至60℃，待溶液澄清后开始计时，反应0.5小时，停止搅拌，出料，保存备用；

(3)十二醇相变储能微胶囊材料的制备步骤为：准确称量芯材乳液并移液于三口容器中，将准确称量的壁材三聚氰胺-脲醛树脂预聚体按比例滴加到芯材乳液中；滴加完毕后，70℃保温反应2小时，出料，过滤，洗涤，干燥，得到十二醇相变微胶囊材料。

相变节能涂料甲组分的制备：

①将配方量的羟基丙烯酸树脂(固含量＝50％)、颜料、滑石粉、轻质碳酸钙、有机膨润土、消光剂、分散剂、流平剂、消泡剂、和稀释剂加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，使用研磨设备将混合均匀的漆料研磨分散至细度≤25μm，出料，备用；

②将配方量的十二醇相变微胶囊与步骤①制得的漆料加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料甲组分。

相变节能涂料乙组分的制备：

将配方量的异氰酸酯固化剂(N-75)与稀释剂加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料乙组分。

本发明的相变节能涂料通过其添加的相变微胶囊，可以再微胶囊的相变温度下，通过相变过程的吸热与放热，起到调节室内温度的作用。这与传统的将相变材料加入到混凝土中的方法相比，相变材料的利用率有了很大的提高。

具体实施方式

本发明是一种相变节能涂料及其制备方法，相变节能涂料，由甲、乙两组分组成，基于甲组分的总质量，按质量百分比计，甲组分的组成为：

基于乙组分的总质量，按质量百分比计，乙组分的组成为：

异氰酸酯固化剂                        92.0％～98.0％

稀释剂                                8.0％～2.0％。

根据以上所述的相变节能涂料，按质量百分数计，十二醇相变微胶囊的合成原料及相应的用量比例为：

三聚氰胺-脲醛树脂预聚体               60％～68％

十二醇乳化液                          32％～40％

柠檬酸水溶液                          1％～2.5％。

根据以上所述的相变节能涂料，十二醇相变微胶囊，按质量百分数计，十二醇乳化液的合成原料及相应的用量比例为：

根据以上所述的相变节能涂料，十二醇相变微胶囊，按质量百分数计，三聚氰胺-脲醛树脂预聚体的合成原料及相应的用量比例为：

根据以上所述的相变节能涂料，颜料为钛白粉，紫外线吸收剂为汽巴T571，分散剂为BYK-354，流平剂为BYK-306，消泡剂为BYK-141，异氰酸酯固化剂为拜耳N-75。

根据以上所述的相变节能涂料，稀释剂为二甲苯和醋酸丁酯混合物，二甲苯与醋酸丁酯其质量比为6∶4。

根据以上所述的相变节能涂料，相变节能涂料甲乙组分按质量比5∶1进行配比，分散混合均匀即可得相变节能涂料。

相变节能涂料的制备方法，按以上所述组分进行配料，其步骤为：

(1)十二醇乳化液的制备步骤为：先将乳化剂与蒸馏水放入高速乳化剪切机中搅拌剪切0.5小时，分批加入十二醇-硬脂酸丁酯的混合物，在3000r/min的转速下剪切分散30分钟，得到分散均匀的芯材乳化液；

(2)三聚氰胺-脲醛树脂预聚体的制备步骤为：将计量好的三聚氰胺、尿素、甲醛和蒸馏水依次加入装有电动搅拌、温度计、冷凝管的三口瓶中，加热后开动搅拌，并升温至60℃，待溶液澄清后开始计时，反应0.5小时，停止搅拌，出料，保存备用；

(3)十二醇相变储能微胶囊材料的制备步骤为：准确称量芯材乳液并移液于三口容器中，将准确称量的壁材三聚氰胺-脲醛树脂预聚体按比例滴加到芯材乳液中；滴加完毕后，70℃保温反应2小时，出料，过滤，洗涤，干燥，得到十二醇相变微胶囊材料；

相变节能涂料甲组分的制备：

①将配方量的羟基丙烯酸树脂、颜料、滑石粉、轻质碳酸钙、有机膨润土、消光剂、分散剂、流平剂、消泡剂、和稀释剂加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，使用研磨设备将混合均匀的漆料研磨分散至细度≤25μm，出料，备用；

②将配方量的十二醇相变微胶囊与步骤①制得的漆料加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料甲组分；

相变节能涂料乙组分的制备：

将配方量的异氰酸酯固化剂与稀释剂加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料乙组分。

实施例1.三聚氰胺-脲醛树脂预聚体的制备

将12g尿素，35.3g37％甲醛，14.2g三聚氰胺和110g去离子水依次加入装有电动搅拌、冷凝管、温度计、加料口和水浴加热的四口瓶中，用10％三乙醇胺水溶液调pH≈8，水浴加热至80℃，待体物料体系透明后，，然后恒温反应1小时制得三聚氰胺-脲醛树脂预聚体，出料，备用。

实施例2.十二醇乳液的制备

①将0.28g黄原胶加入到150g去离子水中，混合，水浴加热至60℃，然后3000r/min搅拌分散30分钟得到黄原胶水溶液，然后将其加入到4.2g的乳化剂中，摇匀，出料，备用；

②将18g十二醇和2g硬脂酸丁酯加入到高速剪切乳化机中，加热熔融；③在2500r/min搅拌转速下，将①所得的液体加入到高速剪切乳化机中，逐步提高转速至5000r/min，搅拌30分钟制得十二醇乳液，出料，备用

实施例3.十二醇相变微胶囊材料的制备

①称取69.0g十二醇乳液加入到装有电动搅拌、冷凝管、温度计、加料口的四口瓶中，机械搅拌，水浴加热至70℃；

②称取78.6g三聚氰胺-脲醛树脂预聚体，将其加入到滴液漏斗中，然后从四口瓶的加料口开始滴加，控制滴加速率在0.5mL/分钟；

③三聚氰胺-脲醛树脂预聚体滴加完毕后，水浴加热至75℃，保温反应2小时，出料，真空抽滤、干燥，得到十二醇相变微胶囊材料。

实施例4.相变节能涂料的制备

①将53.0g羟基丙烯酸树脂(固含量＝60％)、12.0g钛白粉、12.0g滑石粉、0.3g紫外线吸收剂(汽巴，T571)、0.6g分散剂BYK-354、0.4g流平剂BYK-306、0.3g消泡剂BYK-141和18.0g稀释剂(由二甲苯和醋酸丁酯＝6∶4混合制得)加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，使用研磨设备将混合均匀的漆料研磨分散至细度≤25μm，出料，备用；

②称取12.0g十二醇相变微胶囊和①制得的漆料加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料甲组分；③将100.0g异氰酸酯固化剂(N-75)与7.1g稀释剂(由二甲苯和醋酸丁酯＝6∶4混合制得)加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变涂料乙组分。

注：该涂料混合配比为甲组分∶乙组分＝5∶1(质量比)

相变节能涂料部分性能检测结果如表1。

表1：相变节能涂料性能

Claims (8)

1.一种相变节能涂料，由甲、乙两组分组成，其特征在于：基于甲组分的总质量，按质量百分比计，甲组分的组成为：

基于乙组分的总质量，按质量百分比计，乙组分的组成为：

异氰酸酯固化剂                        92.0％～98.0％

稀释剂                                8.0％～2.0％。

2.根据权利要求1所述的相变节能涂料，其特征在于：按质量百分数计，十二醇相变微胶囊的合成原料及相应的用量比例为：

三聚氰胺-脲醛树脂预聚体                60％～68％

十二醇乳化液                           32％～40％

柠檬酸水溶液                           1％～2.5％。

3.根据权利要求2所述的相变节能涂料，其特征在于：十二醇相变微胶囊，按质量百分数计，十二醇乳化液的合成原料及相应的用量比例为：

4.根据权利要求2所述的相变节能涂料，其特征在于：十二醇相变微胶囊，按质量百分数计，三聚氰胺-脲醛树脂预聚体的合成原料及相应的用量比例为：

5.根据权利要求1所述的相变节能涂料，其特征在于颜料为钛白粉，紫外线吸收剂为汽巴T571，分散剂为BYK-354，流平剂为BYK-306，消泡剂为BYK-141，异氰酸酯固化剂为拜耳N-75。

6.根据权利要求1所述的相变节能涂料，其特征在于稀释剂为二甲苯和醋酸丁酯混合物，二甲苯与醋酸丁酯其质量比为6∶4。

7.根据权利要求1所述的相变节能涂料，其特征在于：相变节能涂料甲乙组分按质量比5∶1进行配比，分散混合均匀即可得相变节能涂料。

8.相变节能涂料的制备方法，按权利要求1所述组分进行配料，其步骤为：

(1)十二醇乳化液的制备步骤为：先将乳化剂与蒸馏水放入高速乳化剪切机中搅拌剪切0.5小时，分批加入十二醇-硬脂酸丁酯的混合物，在3000r/min的转速下剪切分散30分钟，得到分散均匀的芯材乳化液；

(2)三聚氰胺-脲醛树脂预聚体的制备步骤为：将计量好的三聚氰胺、尿素、甲醛和蒸馏水依次加入装有电动搅拌、温度计、冷凝管的三口瓶中，加热后开动搅拌，并升温至60℃，待溶液澄清后开始计时，反应0.5小时，停止搅拌，出料，保存备用；

(3)十二醇相变储能微胶囊材料的制备步骤为：准确称量芯材乳液并移液于三口容器中，将准确称量的壁材三聚氰胺-脲醛树脂预聚体按比例滴加到芯材乳液中；滴加完毕后，70℃保温反应2小时，出料，过滤，洗涤，干燥，得到十二醇相变微胶囊材料；

相变节能涂料甲组分的制备：

①将配方量的羟基丙烯酸树脂、颜料、滑石粉、轻质碳酸钙、有机膨润土、消光剂、分散剂、流平剂、消泡剂、和稀释剂加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，使用研磨设备将混合均匀的漆料研磨分散至细度≤25μm，出料，备用；

②将配方量的十二醇相变微胶囊与步骤①制得的漆料加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料甲组分；

相变节能涂料乙组分的制备：

将配方量的异氰酸酯固化剂与稀释剂加入到带有机械搅拌装置的容器中，搅拌混合均匀，出料，制得相变节能涂料乙组分。