CN102676164A - 一种球形钼酸钙基红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形钼酸钙基红色荧光粉及其制备方法,属于发光材料领域。本发明所述方法具体是:先用TEOS水解得到SiO2微球,按一定比例将CaMoO4:Eu3+,Li+所需原料配成溶液,向溶液中加入尿素和球形SiO2微球,通过尿素缓慢水解使溶液的pH值升高,在SiO2微球的表面均匀包覆CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉前驱体,最后在600~800℃下燃烧合成即得到球形SiO2CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。本发明所述方法工艺简单、能耗低、易于产业化;以SiO2微球为核,既可以使所得产品为球形且粒径均匀,又能减少荧光粉原料的用量。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域,具体涉及一种球形钼酸钙基红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉具有良好的热稳定性和化学稳定性,能够有效地吸收近紫外光和蓝光,经激发后产生高效的红色荧光,是一种潜在的白光LED用红色荧光粉[Yunsheng Hu,Weidong Zhuang,Hongqi Ye,et al.A novelred phosphor for white light emitting diodes.Journal of Alloys andCompounds 390(2005)226-229]。由于球形荧光粉具有更高的堆积密度和更低的光散射损失,采用这种荧光粉制得的白光LED具有更好的性能,因此,研究人员正在努力探索各种球形荧光粉的制备方法。
目前,关于球形CaMoO4基荧光粉制备方法的报道比较少,主要包括微乳液法和溶胶凝胶法。例如:Yu等利用微乳液法,以CTAB和1-丁醇作为表面活性剂和助表面活性剂,将原料水溶液分散在环己烷中,搅拌20分钟后形成微乳液,放入反应釜内在180℃条件下水热反应10小时,然后洗涤分离得到了球形CaMoO4:Eu3+荧光粉[Sheng Yu,Zhoubin Lin,Lizhen Zhang,et al.Preparation of monodispersed Eu3+:CaMoO4 nanocrystals with singlequasihexagon.Crystal Growth & Design 7(2007)2397-2399];Li等将原料金属离子配成溶液,加入柠檬酸和聚乙二醇使之形成溶胶,然后加入单分散的SiO2微球,搅拌几小时使CaMoO4包覆在SiO2表面,再通过多次洗涤和热处理得到了球形CaMoO4:Tb3+绿色荧光粉[Guangzhi Li,Zhenling Wang,Zewei Quan,et al.Growth of highly crystalline CaMoO4:Tb3+phosphor layers onspherical SiO2 particles via sol-gel process:structuralcharacterization and luminescent properties.Crystal Growth & Design7(2007)1797-1802]。至今,鲜有关于球形CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的报道。
发明内容
针对现有技术中球形CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉制备技术的不足,本发明提供了一种显微形貌为球形、且粒径均匀的钼酸钙基红色荧光粉及其制备方法。
本发明的构思是:先制备SiO2微球,然后按一定比例配制金属离子溶液,向溶液中加入适量尿素和SiO2微球,通过尿素缓慢水解使溶液的pH值升高,将CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉前驱体均匀地沉积在SiO2微球的表面,最后,在一定温度下燃烧合成,即得到球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
本发明所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的制备方法,具体包括以下步骤:
2)采用均相沉淀法在SiO2微球表面包覆CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉前驱体,得到前驱体悬浊液;
3)将前驱体悬浊液置于反应炉中进行燃烧反应,反应结束即得到球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
上述制备方法的步骤1)中,所述的方法是一种SiO2微球的经典制备方法,为本领域技术人员的公知常识,具体操作可以是:将TEOS(正硅酸乙酯)、氨水和水分别溶解于乙醇中,混合后于室温条件下搅拌2~6h得到SiO2悬浮液,其中TEOS、氨水和水的体积比为1:11~22:0.4~0.75,将所得的SiO2悬浮液离心,分离出SiO2微球,用醇和水各洗涤1次,备用。
上述制备方法的步骤2)中,所述的均相沉淀法具体包括以下步骤:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y,0.15≤x≤0.20,0.05≤y≤0.15中的摩尔比量,分别称取Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O、Eu2O3和Li2CO3,将Ca(NO3)2·4H2O溶于水,Eu2O3和Li2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合并加水稀释至溶液中Ca2+离子浓度为0.48~0.51mmol/L,得到溶液A;
2.2)在溶液A中加入SiO2微球,使Si与Mo的物质的量之比为13~21:1,然后加入尿素和硝酸,得到悬浊液B,控制悬浊液B中尿素的浓度为0.05~0.4mol/L,硝酸根的浓度为0.083~1.1mol/L;
2.3)将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)调节悬浊液B的pH值为2.0~3.0,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至75~85℃,保温搅拌7~10h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液。
上述步骤2.4)中,通常采用氨水来调节悬浊液B的pH值。该步骤中,悬浊液B的pH值优选调节至2.5~3.0。
上述制备方法的步骤3)中,燃烧反应是在600~800℃条件下进行,燃烧反应结束即得到球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
本发明还包括由上述方法制得的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1.获得了显微形貌为球形且粒径均匀的SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉;
2.采用了燃烧合成法使前驱体转变为SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉,这种方法不需要高温热处理、能耗低、反应速度快、工艺简单;
3.只需在SiO2微球表面沉积少量荧光粉,与纯CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉相比,在获得相同质量的荧光粉的同时,可以大幅减少CaMoO4:Eu3+,Li+原料的用量,从而大幅降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的样品的XRD图谱;
图2为本发明实施例1制得的样品的发射光谱;
图3为本发明实施例1制得的样品和对比例1制得样品的SEM照片,其中(a)为实施例1制得样品的SEM照片;(b)为对比例1制得样品的SEM照片。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1:
1)制备SiO2微球:
取15mlTEOS、320ml氨水和11ml水分别溶解于100ml、150ml和20ml的乙醇中,混合后于室温下搅拌4h,得到含单分散的球形SiO2的悬浮液,分离出SiO2微球,洗涤,备用;
2)制备前驱体悬浊液:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y(x=0.18,y=0.1),称取0.5807g的Ca(NO3)2·4H2O溶于水,称取0.0951g的Eu2O3和0.0111gLi2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合并加水稀释至5L,得到溶液A;
2.2)再加入步骤1)制得的SiO2微球,然后加入40g尿素和20ml硝酸,得到悬浊液B,该悬浊液B中Si与Mo的物质的量之比为20.5:1,尿素的浓度为0.133mol/L,硝酸根的浓度为0.294mol/L;
2.3)取0.5297g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)用氨水调节悬浊液B的pH至3.0,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至75℃,保温搅拌7h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液;
3)燃烧反应:将悬浊液E置于反应炉中,在600℃温度下点火进行燃烧反应,反应结束后,反应产物即为球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
对比例1:
取0.5807g的Ca(NO3)2·4H2O溶于水,将0.0951g的Eu2O3和0.0111gLi2CO3分别溶于硝酸中,并将上述三种溶液混合得到溶液Ⅰ;取(NH4)6Mo7O24·4H2O0.5297g溶于水得到溶液Ⅱ,搅拌条件下向溶液Ⅱ中加入溶液Ⅰ,再加入尿素0.9008g,得到悬浊液Ⅲ;用氨水调节悬浊液Ⅲ的pH值至3.0,得到悬浊液Ⅳ;将悬浊液Ⅳ移入反应炉中,于600℃条件下进行燃烧反应,反应结束后,所得反应产物即为对比样品CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
对实施例1所获得的样品进行XRD物相分析,其结果如图1所示,为四方晶系的CaMoO4相和非晶态的SiO2;用时间分辨荧光仪测试实施例1所获得的样品的发射光谱,如图2所示,所得产品能发出波长为617nm的红光。
图3给出了实施例1制得的样品(a)和对比例1制得的样品的SEM照片(b),可见,实施例1制得的样品为球形且粒径均匀,而对比例1中样品显微形貌不规则。
实施例2:
1)制备SiO2微球:
取10mlTEOS、220ml氨水和5.5ml水分别溶解于60ml、110ml和10ml的乙醇中,混合后于室温下搅拌6h,得到含单分散的球形SiO2,分离出SiO2微球,洗涤,备用;
2)制备前驱体悬浊液:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y(x=0.15,y=0.05),称取0.6021g的Ca(NO3)2·4H2O溶于水,将0.0792g的Eu2O3和0.0056gLi2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合后并加水稀释至5L,得到溶液A;
2.2)再加入步骤1)制得的SiO2微球,然后加入15g尿素和5.5ml浓硝酸,得到悬浊液B,该悬浊液B中Si与Mo的物质的量之比为13.7:1,尿素的浓度为0.050mol/L,硝酸根的浓度为0.084mol/L;
2.3)取0.5297g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)用氨水调节悬浊液B的pH至2.5,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至75℃,保温搅拌8.5h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液;
3)燃烧反应:
将悬浊液E置于反应炉中,在600℃温度下点火进行燃烧反应,反应结束后,反应产物即为本发明所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
实施例3:
1)制备SiO2微球:
15mlTEOS、175ml的氨水和6ml水分别溶解于70ml、80ml和10ml的乙醇中,然后混合在室温下搅拌6h得到含单分散的球形SiO2的悬浊液,分离出SiO2微球,洗涤,备用。
2)制备前驱体悬浊液:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y(x=0.18,y=0.15),称取将0.5807g的Ca(NO3)2·4H2O溶于水,将0.0951g的Eu2O3和0.0167gLi2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合后并加水稀释至5L,得到溶液A;
2.2)再加入步骤1)制得的SiO2微球,然后加入120g尿素和75ml浓硝酸,得到悬浊液B,该悬浊液B中Si与Mo的物质的量之比为20.5:1,尿素的浓度为0.400mol/L,硝酸根的浓度为1.088mol/L;
2.3)取0.5297g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)用氨水调节悬浊液B的pH至2.0,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至75℃,保温搅拌10h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液;
3)燃烧反应:
将悬浊液E置于反应炉中,在700℃温度下点火进行燃烧反应,反应结束后,反应产物即为本发明所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
实施例4:
1)制备SiO2微球:
13mlTEOS、190ml氨水和8ml水分别溶解于70ml、120ml和10ml的乙醇中,然后混合在室温下搅拌2h得到含单分散的球形SiO2的悬浊液,分离出SiO2微球,洗涤,备用。
2)制备前驱体悬浊液:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y(x=0.20,y=0.10),称取将0.5667g的Ca(NO3)2·4H2O溶于水,将0.1056g的Eu2O3和0.0111gLi2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合后并加水稀释至5L,得到溶液A;
2.2)再加入步骤1)制得的SiO2微球,然后加入70g尿素和40ml浓硝酸,得到悬浊液B,该悬浊液B中Si与Mo的物质的量之比为17.8:1,尿素的浓度为0.233mol/L,硝酸根的浓度为0.583mol/L;
2.3)取0.5297g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)用氨水调节悬浊液B的pH至3.0,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至80℃,保温搅拌7h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液;
3)燃烧反应:
将悬浊液E置于反应炉中,在700℃温度下点火进行燃烧反应,反应结束后,反应产物即为本发明所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
实施例5:
1)制备SiO2微球:
10mlTEOS、115ml氨水和4ml水分别溶解在60ml、90ml和10ml的乙醇中,然后混合在室温下搅拌4h得到含单分散的球形SiO2的悬浊液,分离出SiO2微球,洗涤,备用。
2)制备前驱体悬浊液:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y(x=0.15,y=0.15),称取将0.6021g的Ca(NO3)2·4H2O溶于水,将0.0792g的Eu2O3和0.0167gLi2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合后并加水稀释至5L,得到溶液A;
2.2)再加入步骤1)制得的SiO2微球,然后加入40g尿素和18ml硝酸,得到悬浊液B,该悬浊液B中Si与Mo的物质的量之比为13.7:1,尿素的浓度为0.133mol/L,硝酸根的浓度为0.265mol/L;
2.3)取0.5297g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)用氨水调节悬浊液B的pH至3.0,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至85℃,保温搅拌7h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液;
3)燃烧反应:
将悬浊液E置于反应炉中,在800℃温度下点火进行燃烧反应,反应结束后,反应产物即为本发明所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤2)中的均相沉淀法包括以下步骤:
2.1)按化学式Ca1-xMoO4:Eu3+ x,Li+ y,0.15≤x≤0.20,0.05≤y≤0.15中的摩尔比量,分别称取Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O、Eu2O3和Li2CO3,将Ca(NO3)2·4H2O溶于水,将Eu2O3和Li2CO3分别溶于硝酸中,将上述三种溶液混合并加水稀释至溶液中Ca2+离子浓度为0.48~0.51mmol/L,得到溶液A;
2.2)在溶液A中加入SiO2微球,使Si与Mo的物质的量之比为13~21:1,然后加入尿素和硝酸,得到悬浊液B,控制悬浊液B中尿素的浓度为0.05~0.4mol/L,硝酸根的浓度为0.083~1.1mol/L;
2.3)将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水得到溶液C;
2.4)调节悬浊液B的pH值为2.0~3.0,搅拌条件下向其中加入溶液C,得到悬浊液D;
2.5)将悬浊液D加热至75~85℃,保温搅拌7~10h,得到悬浊液E,该悬浊液E即为前驱体悬浊液。
3.根据权利要求2所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤2.4)中,用氨水调节悬浊液B的pH值。
4.根据权利要求2所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤2.4)中,调节悬浊液B的pH值为2.5~3.0。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤3)中,燃烧反应是在600~800℃条件下进行。
6.权利要求1~5中任一项所述方法制得的球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。
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