CN102391122A - 环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法。它的步骤如下：1)将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0～2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰～0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌，升温至210℃进行酯化反应2～3小时，脱醇得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品；2）将六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品在减压条件下汽提精制3～4h，再加入相对釜物料总量0.1%～0.2%的活性炭吸附脱色20～30min，经压滤得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯纯化产品。本发明工艺简单，减少污染，节约用水。六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂可用于医药包裹、医疗器械、食品包装、日用品、玩具加工等卫生要求高的塑料制品。
Description
技术领域
本发明涉及精细有机合成技术领域，尤其涉及一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法。
背景技术
用来增加PVC制品柔软性的主要原料是增塑剂，增塑剂的品种和产量在塑料助剂中均居首位，近年来，欧盟先后出台多个法案和指令，严格限制邻苯二甲酸酯类增塑剂（DOP等）用于食品包装、医疗用品和儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC制品中，对我国增塑剂行业及下游生产企业造成了巨大冲击，行业发展受到了限制和挑战，因此开发绿色环保型增塑剂势在必行。本发明方法制备的六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂是专为PVC的敏感性应用（如医疗设施、食品包装、儿童玩具等）而开发的一种非邻苯二甲酸酯类增塑剂，它具有邻苯二甲酸二辛酯（DOP）与邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）类似的结构，具备DOP和DINP的性能，且功能更优秀，具体表现为：迁移性小、无色透明、完全环保、能与通常的有机溶剂和常用增塑剂互容、其弹性、透明性、低温性能远优于DOP和DINP等主增塑剂，更重要的是六氢苯二甲酸酸二（2-乙基己）酯产品具有优异的毒理特性，可为医疗器械、食品包装、医疗用品、儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC制品制造商提供达到安全要求的理想解决方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法。
环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法的步骤如下:
1) 将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0～2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰～0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌，升温至210℃进行酯化反应2～3小时，脱醇得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品；
2）将六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品在减压条件下汽提精制3～4h，再加入相对釜物料总量0.1%～0.2%的活性炭吸附脱色20～30min，经压滤得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯纯化产品。
本发明采用严格的过程控制、优化的生产技术来确保产品的高纯度与卫生性。采用本发明方法制得的六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂在造粒或增塑生产时，同PVC材料的配伍性好，其增塑的最终产品迁移性很低，具有较长的使用寿命和优异性能。
具体实施方式
本发明采用的工艺流程为：投料→酯化→脱醇→精制→吸附脱色→压滤→成品。
环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法的步骤如下:
1) 将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0～2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰～0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌，升温至210℃进行酯化反应2～3小时，脱醇得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品；
2）将六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品在减压条件下汽提精制3～4h，再加入相对釜物料总量0.1%～0.2%的活性炭吸附脱色20～30min，经压滤得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯纯化产品。
采用以上方法制得的六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂产品的纯度，可通过气相色谱仪测试，产品纯度大于或等于99.5%。
实施例1
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.0的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.4‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃反应3小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制4h，加入相对釜物料总量0.1%的活性炭吸附脱色20min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为97.1%，纯度为99.0%，色度（Pt-Co）为15号，酸值为0.14mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.958g/cm3，闪点（开口杯）为219℃。
实施例2
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.1的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.4‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃反应3小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制4h，加入相对釜物料总量0.1%的活性炭吸附脱色20min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为98.3%，纯度为99.1%，色度（Pt-Co）为10号，酸值为0.12mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.957g/cm3，闪点（开口杯）为221℃。
实施例3
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.2的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.4‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃反应3小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制4h，加入相对釜物料总量0.1%的活性炭吸附脱色20min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为98.2%，纯度为99.1%，色度（Pt-Co）为15号，酸值为0.10mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.958g/cm3，闪点（开口杯）为220℃。
实施例4
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.0的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.5‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃反应2.5小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制3.5h，加入相对釜物料总量0.15%的活性炭吸附脱色25min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为98.5%，纯度为99.1%，色度（Pt-Co）为15号，酸值为0.12mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.959g/cm3，闪点（开口杯）为220℃。
实施例5
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.1的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.5‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3，升温升温至210℃反应2.5小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制3.5h，加入相对釜物料总量0.15%的活性炭吸附脱色25min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为99.4%，纯度为99.6%，色度（Pt-Co）为10号，酸值为0.05mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.959g/cm3，闪点（开口杯）为222℃。
实施例6
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.2的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.5‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃的温度反应2.5小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制3.5h，加入相对釜物料总量0.15%的活性炭吸附脱色25min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为99.2%，纯度为99.5%，色度（Pt-Co）为10号，酸值为0.06mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.958g/cm3，闪点（开口杯）为221℃。
实施例7
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.0的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃的温度并反应3小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制3h，加入相对釜物料总量0.2%的活性炭吸附脱色30min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为98.3%，纯度为99.0%，色度（Pt-Co）为15号，酸值为0.12mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.959g/cm3，闪点（开口杯）为219℃。
实施例8
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.1的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂，升温至210℃反应2小时后脱醇，再用直接蒸汽汽提精制3h，加入相对釜物料总量0.2%的活性炭吸附脱色30min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为99.3%，纯度为99.5%，色度（Pt-Co）为10号，酸值为0.08mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.957g/cm3，闪点（开口杯）为223℃。
实施例9
将六氢苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩尔比为1/2.2的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对釜物料总量0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3，，升温至210℃的温度反应3小时后脱醇，，再用直接蒸汽汽提精制3h，加入相对釜物料总量0.2%的活性炭吸附脱色30min，经压滤得六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率为99.1%，纯度为99.4%，色度（Pt-Co）为10号，酸值为0.07mgKOH/g，相对密度（20℃）为0.958g/cm3，闪点（开口杯）为221℃。
Claims (1)
1.一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制备方法，其特征在于它的步骤如下:
1) 将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0～2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰～0.6‰固体超强酸SO4 2-／TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌，升温至210℃进行酯化反应2～3小时，脱醇得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品；
2）将六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗产品在减压条件下汽提精制3～4h，再加入相对釜物料总量0.1%～0.2%的活性炭吸附脱色20～30min，经压滤得到六氢苯二甲酸二（2-乙基己）酯纯化产品。
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