CN102391122A - 环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法。它的步骤如下:1)将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0~2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰~0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌,升温至210℃进行酯化反应2~3小时,脱醇得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品;2)将六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品在减压条件下汽提精制3~4h,再加入相对釜物料总量0.1%~0.2%的活性炭吸附脱色20~30min,经压滤得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯纯化产品。本发明工艺简单,减少污染,节约用水。六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯增塑剂可用于医药包裹、医疗器械、食品包装、日用品、玩具加工等卫生要求高的塑料制品。
Description
技术领域
本发明涉及精细有机合成技术领域,尤其涉及一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法。
背景技术
用来增加PVC制品柔软性的主要原料是增塑剂,增塑剂的品种和产量在塑料助剂中均居首位,近年来,欧盟先后出台多个法案和指令,严格限制邻苯二甲酸酯类增塑剂(DOP等)用于食品包装、医疗用品和儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC制品中,对我国增塑剂行业及下游生产企业造成了巨大冲击,行业发展受到了限制和挑战,因此开发绿色环保型增塑剂势在必行。本发明方法制备的六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯增塑剂是专为PVC的敏感性应用(如医疗设施、食品包装、儿童玩具等)而开发的一种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,它具有邻苯二甲酸二辛酯(DOP)与邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)类似的结构,具备DOP和DINP的性能,且功能更优秀,具体表现为:迁移性小、无色透明、完全环保、能与通常的有机溶剂和常用增塑剂互容、其弹性、透明性、低温性能远优于DOP和DINP等主增塑剂,更重要的是六氢苯二甲酸酸二(2-乙基己)酯产品具有优异的毒理特性,可为医疗器械、食品包装、医疗用品、儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC制品制造商提供达到安全要求的理想解决方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法。
环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法的步骤如下:
1) 将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0~2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰~0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌,升温至210℃进行酯化反应2~3小时,脱醇得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品;
2)将六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品在减压条件下汽提精制3~4h,再加入相对釜物料总量0.1%~0.2%的活性炭吸附脱色20~30min,经压滤得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯纯化产品。
本发明采用严格的过程控制、优化的生产技术来确保产品的高纯度与卫生性。采用本发明方法制得的六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯增塑剂在造粒或增塑生产时,同PVC材料的配伍性好,其增塑的最终产品迁移性很低,具有较长的使用寿命和优异性能。
具体实施方式
本发明采用的工艺流程为:投料→酯化→脱醇→精制→吸附脱色→压滤→成品。
环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法的步骤如下:
1) 将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0~2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰~0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌,升温至210℃进行酯化反应2~3小时,脱醇得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品;
2)将六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品在减压条件下汽提精制3~4h,再加入相对釜物料总量0.1%~0.2%的活性炭吸附脱色20~30min,经压滤得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯纯化产品。
采用以上方法制得的六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯增塑剂产品的纯度,可通过气相色谱仪测试,产品纯度大于或等于99.5%。
实施例1
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.0的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.4‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃反应3小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制4h,加入相对釜物料总量0.1%的活性炭吸附脱色20min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为97.1%,纯度为99.0%,色度(Pt-Co)为15号,酸值为0.14mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.958g/cm3,闪点(开口杯)为219℃。
实施例2
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.1的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.4‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃反应3小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制4h,加入相对釜物料总量0.1%的活性炭吸附脱色20min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为98.3%,纯度为99.1%,色度(Pt-Co)为10号,酸值为0.12mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.957g/cm3,闪点(开口杯)为221℃。
实施例3
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.2的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.4‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃反应3小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制4h,加入相对釜物料总量0.1%的活性炭吸附脱色20min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为98.2%,纯度为99.1%,色度(Pt-Co)为15号,酸值为0.10mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.958g/cm3,闪点(开口杯)为220℃。
实施例4
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.0的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.5‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃反应2.5小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制3.5h,加入相对釜物料总量0.15%的活性炭吸附脱色25min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为98.5%,纯度为99.1%,色度(Pt-Co)为15号,酸值为0.12mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.959g/cm3,闪点(开口杯)为220℃。
实施例5
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.1的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.5‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3,升温升温至210℃反应2.5小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制3.5h,加入相对釜物料总量0.15%的活性炭吸附脱色25min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为99.4%,纯度为99.6%,色度(Pt-Co)为10号,酸值为0.05mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.959g/cm3,闪点(开口杯)为222℃。
实施例6
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.2的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.5‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃的温度反应2.5小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制3.5h,加入相对釜物料总量0.15%的活性炭吸附脱色25min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为99.2%,纯度为99.5%,色度(Pt-Co)为10号,酸值为0.06mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.958g/cm3,闪点(开口杯)为221℃。
实施例7
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.0的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃的温度并反应3小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制3h,加入相对釜物料总量0.2%的活性炭吸附脱色30min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为98.3%,纯度为99.0%,色度(Pt-Co)为15号,酸值为0.12mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.959g/cm3,闪点(开口杯)为219℃。
实施例8
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.1的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂,升温至210℃反应2小时后脱醇,再用直接蒸汽汽提精制3h,加入相对釜物料总量0.2%的活性炭吸附脱色30min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为99.3%,纯度为99.5%,色度(Pt-Co)为10号,酸值为0.08mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.957g/cm3,闪点(开口杯)为223℃。
实施例9
将六氢苯二甲酸酐,2-乙基己醇摩尔比为1/2.2的六氢苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热,再加入相对釜物料总量0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3,,升温至210℃的温度反应3小时后脱醇,,再用直接蒸汽汽提精制3h,加入相对釜物料总量0.2%的活性炭吸附脱色30min,经压滤得六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯,其收率为99.1%,纯度为99.4%,色度(Pt-Co)为10号,酸值为0.07mgKOH/g,相对密度(20℃)为0.958g/cm3,闪点(开口杯)为221℃。
Claims (1)
1.一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法,其特征在于它的步骤如下:
1) 将1摩尔六氢苯二甲酸酐、2.0~2.2摩尔2-乙基已醇和相对釜物料总量0.4‰~0.6‰固体超强酸SO4 2-/TiO2-A12O3催化剂加入到反应器中搅拌,升温至210℃进行酯化反应2~3小时,脱醇得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品;
2)将六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯粗产品在减压条件下汽提精制3~4h,再加入相对釜物料总量0.1%~0.2%的活性炭吸附脱色20~30min,经压滤得到六氢苯二甲酸二(2-乙基己)酯纯化产品。
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