CN101613282A - 一种环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保增塑剂环己烷－1，2－二羧酸二异辛酯的制备方法。包括如下步骤：1)将1摩尔环己烷－1，2－二羧酸酐、2.4～2.6摩尔2－乙基己醇和催化剂混合，加热，从185℃升温到220℃反应3～4h，脱醇得到环己烷－1，2－二羧酸二异辛酯粗产品；2)将环己烷－1，2－二羧酸粗产品冷却，加NaOH水溶液中和，水洗，再汽提精制3～4h，加入相对物料总量百分比为0.1％～0.2％的活性炭吸附脱色，经压滤得到纯化产品。本发明所得产品是一种适合PVC的敏感性应用、安全性高的非邻苯二甲酸酯类环保增塑剂，可用于低异味汽车用缆线、汽车内饰件，医用营养供给管等医疗设备，家用食品接触手套、保鲜薄膜、食品吸管等食品接触类制品，环保型室内墙纸，装饰性片材以及儿童玩具等。
Description
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，尤其涉及一种环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法。
背景技术
增塑剂是塑料工业中应用量最大的助剂品种，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯(PVC)工业的发展起着决定性的作用。目前各种新型塑料已渗透到工农业、运输、交通、医药、食品、服装、建筑、国防等各个领域。随着世界各国环保意识的提高，医药包裹、医疗器械、食品包装、日用品、玩具加工等塑料制品对主增塑剂提出了更高的卫生要求，全球已加快了环保增塑剂产品及符合卫生要求的塑料制品的应用研究。但目前国内企业生产的主增塑剂在许多性能上特别是卫生性、无毒性等都难于满足环保的要求。本发明方法制备的环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯增塑剂是专为PVC的敏感性应用(如医疗设施、食品包装、儿童玩具等)而开发的一种非邻苯二甲酸酯类增塑剂，它具有邻苯二甲酸二辛酯(DOP)与邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)类似的结构，具备DOP和DINP的性能，且功能更优秀，具体表现为：迁移性小、无色透明、完全环保、能与通常的有机溶剂和常用增塑剂互容、其弹性、透明性、低温性能远优于DOP和DINP等主增塑剂，更重要的环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯产品具有优异的毒理特性，同时具备突出的加工特性，可为医疗器械、食品包装、医疗用品、儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC制品制造商提供达到安全要求的理想解决方法，且产品全面符合REACH的各项严格要求，以其为原料的产品也能轻松应对REACH的挑战。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法。
环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法包括如下步骤：
1)将1摩尔环己烷-1，2-二羧酸酐、2.4～2.6摩尔2-乙基己醇和催化剂混合，加热，从185℃升温到220℃反应3～4h，脱醇得到环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯粗产品；
2)将环己烷-1，2-二羧酸粗产品冷却至85℃～90℃，加NaOH水溶液中和，90℃～95℃下进行水洗，再用蒸汽汽提精制3～4h，加入相对物料总量百分比为0.1％～0.2％的活性炭吸附脱色，经压滤得到环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯纯化产品。
所述的催化剂为钛酸四异丙酯，加入量为环己烷-1，2-二羧酸酐质量的0.2％～0.3％。
所述的NaOH的加入量为：
本发明采用的工艺流程适用于其它类型增塑剂的生产，能得到高质量的增塑剂产品。严格的过程控制、优化的生产技术能确保产品的高纯度与卫生性。采用本发明方法制得的环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯增塑剂在造粒或增塑生产时，同PVC材料的配伍性好，可适用于特定的注塑模，甚至可用于非常精密细致的设计，从而延长增塑产品的使用周期，环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯增塑的最终产品迁移性很低，能与ABS、SAN、PC等树脂材料安全结合，确保产品具有较长的使用寿命和优异性能。
具体实施方式
本发明采用的工艺流程为：投料→酯化→脱醇→中和水洗→精制→吸附脱色→压滤→成品。
本发明中环己烷-1，2-二羧酯二异辛酯的制备采用环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇直接酯化的方法进行的。将环己烷-1，2-二羧酸酐、2-乙基己醇和催化剂加入到反应器中，加热搅拌升温，从185℃升温到220℃反应3～4h，脱除过量醇，得到环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯粗产品。
将环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯粗产品在85℃～90℃下用NaOH水溶液中和，90℃～95℃水洗，汽提精制3～4h，加入釜物料总量百分比为0.1％～0.2％的活性炭吸附脱色20～30min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的纯化产品。
采用以上方法制得的环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯增塑剂产品的纯度，可通过气相色谱仪测试，产品纯度大于或等于99.5％。
实施例1
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.4、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.2％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应4h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入80kg 1.0wt％的NaOH水溶液进行中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制4h，加入釜物料总量0.1％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为97.1％，纯度为99.0％。
实施例2
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.5、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.2％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应3.8h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入75kg 1.0wt％的NaOH水溶液进行中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制4h，加入釜物料总量0.1％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为98.3％，纯度为99.1％。
实施例3
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.6、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.2％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应3.5h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入75kg 1.0wt％的NaOH水溶液进行中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制4h，加入釜物料总量0.1％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为98.2％，纯度为99.0％。
实施例4
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.4、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.25％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应3h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入70kg 1.0wt％的NaOH水溶液进行中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制3.5h，加入釜物料总量0.15％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为98.5％，纯度为99.1％。
实施例5
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.5、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.25％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应3.5h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入75kg 1.0wt％的NaOH水溶液中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制3.5h，加入釜物料总量0.15％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为99.5％，纯度为99.5％。
实施例6
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.6、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.25％的钛酸四异丙酯催化剂，加热。从185℃升温到220℃反应3.5h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入75kg 1.0wt％的NaOH水溶液中和，90℃～95℃水洗，再用直接蒸汽汽提精制3.5h，加入釜物料总量0.15％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为99.2％，纯度为99.3％。
实施例7
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.4、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.3％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应3.5h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入80kg 1.0wt％的NaOH水溶液中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制3h，加入釜物料总量0.2％的活性炭吸附脱色20min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为98.3％，纯度为99.0％。
实施例8
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.5、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.3％的钛酸四异丙酯催化剂，加热。从185℃升温到220℃反应3h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入75kg 1.0wt％的NaOH水溶液中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制3h，加入釜物料总量0.2％的活性炭吸附脱色30min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为99.5％，纯度为99.5％。
实施例9
将环己烷-1，2-二羧酸酐与2-乙基己醇摩尔比为1/2.6、总质量为4720kg的环己烷-1，2-二羧酸酐和2-乙基己醇加入反应器中加热，再加入相对环己烷-1，2-二羧酸酐质量0.3％的钛酸四异丙酯催化剂，加热，从185℃升温到220℃反应3h后脱醇，冷却至85℃～90℃加入70kg 1.0wt％的NaOH水溶液中和，90℃～95℃水洗，再用蒸汽汽提精制3h，加入釜物料总量0.2％的活性炭吸附脱色30min，经压滤得环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯，其收率为99.0％，纯度为99.2％。
Claims (3)
1、一种环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将1摩尔环己烷-1，2-二羧酸酐、2.4～2.6摩尔2-乙基己醇和催化剂混合，加热，从185℃升温到220℃反应3～4h，脱醇得到环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯粗产品；
2)将环己烷-1，2-二羧酸粗产品冷却至85℃～90℃，加NaOH水溶液中和，90℃～95℃下进行水洗，再汽提精制3～4h，加入相对物料总量百分比为0.1％～02％的活性炭吸附脱色，经压滤得到环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯纯化产品。
2、根据权利要求1所述的一种环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为钛酸四异丙酯，加入量为环己烷-1，2-二羧酸酐质量的0.2％～0.3％。
3、根据权利要求所述的一种环保增塑剂环己烷-1，2-二羧酸二异辛酯的制备方法，其特征在于所述的NaOH的加入量为：
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