CN104109258A - 高性能环氧增塑剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能环氧增塑剂的合成方法，包括下述步骤：1)在环氧反应釜中加入植物油脂及其质量5％-15％的甲酸，升温到40-80℃；2)搅拌下滴加浓度为30％-50％的加有催化剂的双氧水，控制滴加速度，同时冷却物料，使物料的反应温度控制在40-85℃，滴加完成后，继续搅拌反应2-10小时；3)将粗产品用离心机进行分水、中和，然后在脱水釜中减压脱水，最后过滤，即得到环保型的无毒环氧酯增塑剂。本发明通过使用新的催化剂以及合理调整反应条件对生产工艺进行改进，从而减少了环氧过程中产生的副反应，达到提高环氧基稳定性及电阻率的目的。
Description
技术领域
本发明属于化学物品合成领域，尤其涉及一种高性能环氧增塑剂的合成方法。
背景技术
环氧类增塑剂对光和热具有良好的稳定作用，有耐高温、耐低温、不迁移、不喷霜等优点,尤其与邻苯二甲酸酯增塑剂复配使用可产生良好的协同效应。它既能吸收PVC树脂在分解时放出的HCl,又能与PVC树脂相容,几乎可以用于所有的PVC制品,可明显改善PVC制品的光稳定性和热稳定性。
使用环氧类增塑剂的PVC塑料制品,不但材料成本会有所降低,而且其各项物理性能也有不同程度的提高(如耐加工性,耐热老化性,耐折性)。在软质、硬质PVC制品加工中加入相应的环氧大豆油,可以制成PVC无毒制品,如PVC的透明制品(透明瓶,透明盒,食品、药物包装材料,医用制品“输血袋”)等。同样,像户外使用的PVC塑料制品(如防水卷材,塑料门窗,贴墙纸塑料膜)都要用到环氧增塑剂,以确保制品无毒、透明等优良性能。
从而环氧增塑剂的稳定性越高越好，但是目前，在环氧增塑剂的制造方法中一般采用硫酸来做催化剂，使得其在环氧过程中会产生一系列不必要的副反应，从而使得生产的环氧增塑剂环氧保留率电阻率均较低，会影响环氧增塑剂的稳定性。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术存在的缺陷和不足，提供了一种通过使用新的催化剂以及合理调整反应条件对生产工艺进行改进，从而减少了环氧过程中产生的副反应，达到提高环氧基稳定性及电阻率的目的的高性能环氧增塑剂的合成方法。
本发明的技术方案：一种高性能环氧增塑剂的合成方法，包括下述步骤：
1)在环氧反应釜中加入植物油脂及其质量5％-15％的甲酸，升温到40-80℃；
2)搅拌下滴加浓度为30％-50％的加有催化剂的双氧水，控制滴加速度，同时冷却物料，使物料的反应温度控制在40-85℃，滴加完成后，继续搅拌反应2-10小时；
3)将粗产品用离心机进行分水、中和，然后在脱水釜中减压脱水，最后过滤，即得到环保型的无毒环氧酯增塑剂。
优选地，步骤1)中采用的环氧反应釜为三口烧杯，步骤2)中在双氧水中加入的催化剂为磷酸。
优选地，在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为9.6克的工业甲酸，搅拌加热到40℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水75克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
优选地，在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为8.4克的工业甲酸，搅拌加热到50℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水75克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
优选地，在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为8.4克的工业甲酸，搅拌加热到50℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水70克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
本发明的反应机理为包括两个反应步骤：1.过氧化剂的制备：在催化剂的作用下,双氧水和甲酸作用生成过氧化甲酸，其反应方程式为：
2.该工艺利用双氧水具有的微酸性,在一定温度下起引发作用,将合成的过氧化剂与植物油脂原料进行反应,由于植物油中主要含有油酸甘油酯和亚油酸酯,它们在分子结构中都具有双键,过氧化剂与--C＝C--键发生作用生成相应的环氧化产物。并对生成的过氧磷酸起稳定作用,保证过氧磷酸释放出的氧原子能与大豆油中的不饱和键充分接触,从而使环氧化反应向产物的方向进行,其反应方程式为:
其中R1和R为取代基，根据选择的植物油脂种类不同而不同。
本发明通过使用新的催化剂以及合理调整反应条件对生产工艺进行改进，从而减少了环氧过程中产生的副反应，达到提高环氧基稳定性及电阻率的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为9.6克的工业甲酸，搅拌加热到40℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水75克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
实例2
在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为8.4克的工业甲酸，搅拌加热到50℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水75克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
实例3
在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为8.4克的工业甲酸，搅拌加热到50℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水70克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
本发明3个实施例所制成的产品各个参数如下表：
Claims (5)
1.一种高性能环氧增塑剂的合成方法，其特征在于：其包括下述步骤：
1)在环氧反应釜中加入植物油脂及其质量5％-15％的甲酸，升温到40-80℃；
2)搅拌下滴加浓度为30％-50％的加有催化剂的双氧水，控制滴加速度，同时冷却物料，使物料的反应温度控制在40-85℃，滴加完成后，继续搅拌反应2-10小时；
3)将粗产品用离心机进行分水、中和，然后在脱水釜中减压脱水，最后过滤，即得到环保型的无毒环氧酯增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法，其特征在于：步骤1)中采用的环氧反应釜为三口烧杯，步骤2)中在双氧水中加入的催化剂为磷酸。
3.根据权利要求2所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法，其特征在于：在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为9.6克的工业甲酸，搅拌加热到40℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水75克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
4.根据权利要求2所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法，其特征在于：在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为8.4克的工业甲酸，搅拌加热到50℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水75克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
5.根据权利要求2所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法，其特征在于：在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油，再加入质量为8.4克的工业甲酸，搅拌加热到50℃，待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的50％双氧水70克，控制温度在40-80℃之间，继续反应10小时，静止分层，中和水洗、脱水过滤后得成品。
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| CN106243744A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 成都米特瑞新材料科技有限公司 | 一种环氧亚麻油改进增塑剂 |
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2014
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