CN102389385A - 马齿苋提取物、溶液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马齿苋提取物及其制备方法，其包含下列步骤：(1)：将马齿苋鲜草和/或干草用水和水解酶进行提取和酶解；(2)：将步骤(1)所得料液进行醇提，固液分离，得提取液A与滤渣；(3)：将步骤(2)所得滤渣进行醇提，固液分离，得提取液B与滤渣；(4)：将步骤(3)所得滤渣用水提取，固液分离，得提取液C；步骤(5)：将步骤(2)、(3)和(4)所得A、B和C合并，去醇，浓缩，静置，过滤，得滤液，即可。本发明还公开了一种马齿苋提取物溶液及其制备方法。本发明马齿苋提取物或提取物溶液可作为抗刺激、抗过敏功效成分应用于化妆品。本发明的方法可高产率的制得有效成分含量较高的马齿苋提取物。
Description
技术领域
本发明具体的涉及马齿苋提取物、溶液及其制备方法和应用。
背景技术
在化妆品及个人洗护用品中使用的一些组分如表面活性剂、香精、防腐剂及一些功效成分可能是刺激性的，特别是对“皮肤敏感”的人群。
例如，表面活性剂十二烷基硫酸钠作为化妆品配方的表面活性剂，在一定浓度下可偶然引起皮肤刺激。
再例如，乙醇酸，是果酸的一种，应用于化妆品中，可使皮肤表皮表层之黏胶性脂质松软，以利去除老旧角质，有加速细胞再生、减少皮肤皱纹及疤痕，增加皮肤光泽、美白等有益作用。但是，高浓度的甘醇酸具有一定的刺激性，可偶然引起皮肤刺激，有些人使用后会有红斑点的过敏反应。
由此可见，当产品配方中的组分是防腐、乳化或其他功能原因所必需时，而这些组分又会引起皮肤刺激时，找到一些能抵抗刺激的物质成为最关键的问题。
目前在化妆品和个人洗护用品中常用的抗刺激物质有激素类药物，但是，间断性或长期使用激素可使皮肤产生严重的依赖，并可使皮肤发生萎缩变薄、毛细血管扩张(红血丝)、硬化、丧失保水功能而产生红肿、过敏、瘙痒、变黑、长毛、粉刺等不可逆转的后果。
甘草酸及其衍生物是众所周知的具有抗炎症效果的天然物质，但是甘草酸及其衍生物稳定性较差且溶解度不好，实际使用时由于其浓度限制而无法达到预想效果。
到目前为止，众所周知的抗刺激剂不管是皮肤安全性方面还是化妆品原料的搭配的安全性方面大部分都存在问题所以使用受到限制。因此，找到一种实际使用效果良好，且可以抗刺激、抗过敏，且无副作用的纯天然植物原料应用于化妆品和个人洗护用品显得尤为重要。
马齿苋(Portulaca oleracea L.)又名马齿草、长寿菜、五行草等，为马齿苋科一年生肉质草本植物，广布于全世界温带和热带地区，被医药界和食品界公认的一种“药食同源”的植物。我国历代本草医书对马齿苋都有记载：马齿苋具有清热解毒、凉血止血的功能，用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血和崩漏下血。
现代药理研究表明马齿苋具有抗菌、抗炎消肿、松弛肌肉、降血脂和抗动脉粥样硬化、抗衰老等作用。金英子等(金英子，张红英等，马齿苋提取物的抗炎消肿及镇痛作用[J].延边大学医学学报，2008，31(4)：258～260)的研究表明：马齿苋乙醇水溶液提取物可以有效抑制二甲苯及巴豆油所致小鼠耳廓肿胀，具有抗炎消肿及镇痛作用。冯芳等(冯芳，丁志健，刘俊.马齿苋对大鼠溃疡性结肠炎的治疗作用[J].中草药，2004，35(7)：197)的研究表明马齿苋乙醇提取物可提高大鼠结肠组织中超氧化物歧化酶(SOD)，降低丙二醛(MDA)含量，从而使结肠黏膜组织急性损伤程度减轻，具有明显抗炎效果，且病理学研究结果显示，马齿苋醇提物对于溃疡面的愈合具有明显的修复作用。
由上述可见，关于马齿苋提取物的抗炎效果已有报道，但是关于马齿苋提取物的主要组成成分及起到抗炎作用的成分没有进行详细报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种与现有技术不同的马齿苋提取物，马齿苋提取物溶液及其制备方法。本发明的方法可高产率的制得有效成分含量较高的马齿苋提取物，适于工业化。本发明制得的马齿苋提取物含有生物碱类和黄酮类物质，可作为抗刺激、抗过敏功效成分应用于化妆品，且具有防干燥、增加皮肤舒适度，清除自由基、抗衰老等功效。
本发明采用纯水与乙醇溶液结合的方法充分提取马齿苋的有效成分，然后对有效成分进行分离，得到不同组分，通过对不同组分进行分析研究，并通过高效液相-质谱联用的检测方法对提取物的组成成分进行鉴定，结果表明：生物碱类物质主要有：马齿苋酰胺A、B、C、D、E及N-反式阿魏酰基酪胺、尿囊素等。且对提取物的功效进行研究，将马齿苋生物碱、黄酮提取物及两者的混合提取物分别进行斑贴试验，验证其抗刺激功效，结果表明：生物碱和黄酮的混合提取物的抗刺激效果最佳。
因此，本发明涉及一种马齿苋提取物的制备方法，其包含下列步骤：
步骤(1)：将马齿苋鲜草和/或干草用水(优选纯水)和水解酶进行提取和酶解；所述水解酶包括：复合植物水解酶、纤维素酶等果胶裂解酶或碳水化合物酶类；所述的水解酶的用量为马齿苋鲜草和/或干草与水和水解酶形成的水溶液的0.1％～0.5％(W/V)；
步骤(2)：将步骤(1)所得料液进行醇提，固液分离，得提取液A与滤渣；
步骤(3)：将步骤(2)所得滤渣进行醇提，固液分离，得提取液B与滤渣；
步骤(4)：将步骤(3)所得滤渣用水提取，固液分离，得提取液C；
步骤(5)：将步骤(2)、(3)和(4)所得提取液A、B和C合并，浓缩，静置，过滤，得滤液，即可。
较佳的，步骤(5)中，在过滤后，调节滤液的料液比重至相对密度为1.020～1.030(25℃)，得马齿苋提取物原液，即可。
步骤(5)中，所述的滤液或马齿苋提取物原液可根据需要，按照本领域常规方法进行进一步纯化处理，制得纯化程度更高的马齿苋提取物，如马齿苋提取物干粉。
本发明中，所述的马齿苋鲜草和/或干草为使用原料，鲜草为新鲜采摘或经过冷藏储存的鲜草，干草为鲜草除去水分后的干燥品，本发明可以其中一种为原料，也可以任意比例的混合物为原料；进一步地，所述鲜草和或干草各自经提取后，提取物可分别利用，也可混合后利用。所述鲜草和或干草作为原料的使用方式没有特殊要求。
本发明中，所述步骤(1)的提取操作可为本领域常规操作和条件。
步骤(1)中，所述的水与马齿苋鲜草和/或干草的质量比较佳的为0.5∶1～3∶1，所述酶的用量为0.1％～0.5％(W/V)。所述提取和酶解的温度较佳的为30℃～55℃。所述提取和酶解的时间较佳的为1h～3h。
所述步骤(2)的提取操作可为本领域常规操作和条件。一般来说，是将步骤(1)所得料液加入醇，进行醇提，固液分离，得提取液A与滤渣。
步骤(2)中，所述的醇提所用的醇可为乙醇或60％(V/V)以上的乙醇水溶液。所述的醇提中，所用的醇与步骤(1)所得料液的质量比可为常规醇提所用的质量比，较佳的为1∶2～1∶6。固液分离前的料液中乙醇的浓度较佳的达到30～80％(V/V)。所述醇提取的温度较佳的为40℃～70℃。所述醇提取中，提取的时间较佳的为1h～3h。所述固液分离为本领域常规操作，一般进行过滤即可。
步骤(2)较佳的包含下列步骤：向步骤(1)所得料液中加入乙醇或60％(V/V)以上的乙醇水溶液，调节最终料液中乙醇的浓度达到30～80％(V/V)，继续搅拌提取，之后固液分离，得提取液A与滤渣。
所述步骤(3)的提取操作可为本领域常规操作和条件。
步骤(3)中，所述的醇提所用的醇可为浓度达到30～80％(V/V)的乙醇水溶液。所述的醇提中，所用的醇与步骤(2)所得滤渣的质量比较佳的为1∶2～1∶6。所述醇提取的温度较佳的为40℃～70℃。所述醇提取中，提取的时间较佳的为1h～3h。所述固液分离为本领域常规操作，一般进行过滤即可。
本发明中，所述步骤(4)的提取操作可为本领域常规操作和条件。
步骤(4)中，所用的水与步骤(3)所得滤渣的质量比较佳的为1∶2～1∶6。所述水提取温度较佳的为40℃～70℃。所述的水提取中，提取的时间较佳的为1h～3h。所述固液分离为本领域常规操作，一般过滤即可。
本发明中，所述步骤(5)中除去乙醇的方式为本领域常规方式，较佳的为减压蒸馏。
步骤(5)中浓缩为本领域常规操作。所述浓缩较佳的为浓缩至浓缩液中乙醇体积百分比≤5％。所述浓缩的方式较佳的为减压浓缩。其中，所述减压浓缩的条件较佳的为真空度-0.08mpa～-0.1mpa，温度50℃～70℃。
所述步骤(5)中静置的温度较佳的为2℃～10℃，静置的时间较佳的为8h以上。
所述步骤(5)中的过滤可为一般过滤操作即可。
本发明中，较佳的，所述的马齿苋提取物的制备方法还可包含下列步骤：步骤(6)，或者步骤(6)和(7)，或者步骤(6)、(7)和(8)，或者步骤(6)、(7)、(8)和(9)，或者步骤(6)、(7)、(8)、(9)和(10)；各步骤如下：
步骤(6)：将步骤(5)所述马齿苋提取物原液调节pH值为4～6，并向其中加入明胶水溶液，保温搅拌，搅拌结束加入助滤剂，继续保温搅拌，之后将料液在室温(20～30℃)静置，然后过滤除去沉淀，得滤液D；所述的明胶水溶液的加入量为马齿苋提取物原液体积的5％～10％；所述明胶水溶液的浓度为0.2％～1.0％；所述加入明胶水溶液后的保温搅拌时间为0.5h～1h，温度为40℃～60℃；所述加入助滤剂后的保温搅拌时间为0.5h～1h，温度为40℃～60℃；
步骤(7)：将步骤(6)所得滤液D通过超滤膜进行纯化，收集透过液，得到马齿苋提取物初步纯化液；
步骤(8)：将步骤(7)所得马齿苋提取物初步纯化液上大孔吸附树脂柱吸附，之后用纯水洗脱至无多糖，弃洗脱液；之后再以乙醇水溶液洗脱至无黄酮，收集洗脱液E；其中所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂，所述乙醇水溶液的浓度为50％～80％(V/V)；
步骤(9)：将步骤(8)所得洗脱液E进行脱色，过滤，滤液除去乙醇，浓缩至相对密度为1.100～1.300(25℃)，得到马齿苋鲜草和或干草提取物纯化溶液；所述步骤(9)中脱色剂用量为洗脱液体积的0.5％～2.0％(W/V)，脱色温度为30℃～60℃，脱色时间为0.5h～2h；
步骤(10)：将马齿苋鲜草和或干草提取物纯化溶液除去水分，之后进行干燥得到马齿苋提取物干粉。
本发明中，所述步骤(6)中调节溶液的pH值可采用弱的有机酸和/或无机酸，所述无机酸可为盐酸和/或醋酸等。
步骤(6)中所述助滤剂为本领域常用助滤剂，如硅藻土、活性陶土或活性白土等本领域常用助滤剂。
步骤(6)中，所述室温静置的静置时间较佳的为8h以上。
步骤(6)中，所述过滤为本领域常用的一般过滤等方法。
本发明中，步骤(8)中马齿苋提取物初步纯化液与大孔吸附树脂柱的用量及吸附时间本领域技术人员可根据具体使用的大孔吸附树脂合理选择。步骤(8)中马齿苋提取物初步纯化液的吸附流速较佳的为1BV/h～3BV/h，更佳的为1BV/h。
本发明中，所述步骤(8)中大孔吸附树脂较佳的为D101、AB-8或ADS-17等。其中，所述的弱极性大孔吸附树脂以及非极性大孔吸附树脂为本领域常规技术术语，是大孔吸附树脂根据分子结构及极性大小进行的分类。
本发明中，所述步骤(8)中纯水洗脱速度较佳的为1BV/h～3BV/h，更佳的为1BV/h。
本发明中，所述步骤(8)中纯水洗脱至洗脱液无多糖的检测方式较佳的为α-萘酚法和/或菲林试剂法。所述α-萘酚法与菲林试剂法均属于本领域常规方法。
本发明中，所述步骤(8)中乙醇水溶液的浓度为50％～80％(V/V)，洗脱速度较佳的为1BV/h～3BV/h，更佳的为1BV/h。
步骤(8)中，所述乙醇水溶液洗脱至洗脱液无黄酮的检测方式较佳的为盐酸-镁粉显色法。所述盐酸-镁粉比色法属于本领域常规测定黄酮方法。
本发明中，所述步骤(9)中洗脱液的脱色可采用活性炭等本领域常用脱色剂。
步骤(9)中，过滤为本领域常用的一般过滤方法。除去乙醇的方式为本领域常规方式，较佳的为减压蒸馏。所述的浓缩为本领域常规操作，所述浓缩较佳的为浓缩至浓缩液中乙醇体积百分比≤5％。所述浓缩的方式较佳的为减压浓缩。其中，所述减压浓缩的条件较佳的为真空度-0.08mpa～-0.1mpa，温度50℃～70℃。
本发明中，步骤(10)中，所述除水的方式较佳的为减压浓缩。所述干燥方式较佳的为真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
因此，本发明进一步涉及上述制备方法制得的马齿苋提取物。
本发明中，按照上述马齿苋提取物的制备方法，步骤(10)得到的马齿苋提取物干粉中，总生物碱含量可达到0.02％～0.10％(W/W)，总黄酮类含量可达到10.0％～30％(W/W)。以上百分比均为生物碱类物质或黄酮类物质占提取物总量的质量百分比。
本发明还涉及一种马齿苋提取物溶液的制备方法，包括如下步骤：
①按照前述马齿苋提取物的制备方法中的步骤(1)～(9)制得马齿苋鲜草和/或干草提取物纯化溶液；
②将步骤①所得马齿苋鲜草和/或干草提取物纯化溶液调节pH值至4.0～6.0，然后加入稳定剂，使最终溶液中稳定剂的体积百分比为0～40％(V/V)，并按照配制后溶液体积0.01％～0.15％(W/V)的量加入防腐剂，之后进行保安过滤，分装，得到马齿苋鲜草和或干草提取物溶液；所述的保安过滤为本领域常用的微孔滤芯过滤法。
本发明中，所述步骤②中调节溶液的pH值可采用盐酸、醋酸等弱的有机酸和无机酸。
本发明中，所述步骤②中的稳定剂为常规的水溶性稳定剂，如乙醇、丙二醇和正丁醇等水溶性有机溶剂中的一种或多种。
本发明中，所述步骤②中的防腐剂较佳的包括山梨酸和/或其钾盐、尼泊金酯和LIQUID GERMALL PLUS等常用防腐剂。
其中，各种防腐剂的用量均可为常规用量。山梨酸及其钾盐常规用量可为：0.05％～0.15％；尼泊金酯类常规用量可为：0.01％～0.03％；LIQUIDGERMALL PLUS常规用量可为：0.10％～0.15％。(以上百分比均为W/V)(防腐剂的加入量按配制后液体总量计算，W/V)。
本发明中，所述步骤②中所述的保安过滤为本领域常用的微孔滤芯过滤法，所述的微孔滤芯较佳的为0.22μm微孔滤芯。
因此，本发明还涉及上述马齿苋提取物溶液的制备方法制得的马齿苋提取物溶液。
本发明的马齿苋提取物溶液中，总生物碱含量可达到3mg/kg～15mg/kg，总黄酮类含量可达到0.2％～0.5％(W/W)。
本发明中，所述总生物碱的检测方法参照王仲英等(王仲英，李香兰等，马齿苋总生物碱的测定[J].2001，32(2)：197～198)的测定方法：以咖啡因醇溶液为标准品，质量浓度为1.0mg/ml；用刻度移液管准确移取一定量的咖啡因醇溶液置于10ml比色管中，再分别加入1ml浓度为7.2×10-4mol/L的溴甲酚氯缓冲溶液和2ml无水乙醇溶液。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用1cm的比色皿以试剂空白为参比，于波长634nm处测定络合物的吸光度值，以测定结果计算标准曲线。准确称取或量取提取物，按标准曲线检测方法操作，测定其在634nm处的吸光度值，根据标准曲线计算提取物中总生物碱含量。
本发明中，所述总黄酮的测定方法为：以芦丁为标准品，30％体积浓度乙醇超声溶解，配制标准溶液；取适量标准溶液，加入5％质量浓度NaNO2水溶液，静置5min，加入10％质量浓度Al(NO3)3的水溶液，静置6min，加入浓度1mol/L的NaOH，加入30％体积浓度的乙醇，80℃水浴10min，同时以不加10％质量浓度Al(NO3)3的反应体系作为空白对照，以调节分光光度计零点，待反应结束后，在510nm处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，芦丁含量为横坐标，绘制标准曲线。准确称取提取物，30％乙醇溶解，作为待测液，取适量待测液，按标准曲线检测方法操作，测定其在510nm处的吸光度值，根据标准曲线计算提取物中总黄酮含量。
本发明还涉及上述马齿苋提取物或马齿苋提取物溶液在制备化妆品或个人洗护用品的应用。其中，所述的化妆品或个人洗护用品较佳的为抗过敏或抗刺激的化妆品或个人洗护用品。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明马齿苋鲜草和或干草提取物制备方法采用生物酶解技术进行提取，提高有效产物的收率。
(2)本发明的马齿苋鲜草和或干草提取物制备方法采用一定浓度的乙醇水溶液和纯水溶液联合提取法，充分提取马齿苋中的有效成分。
(3)本发明马齿苋鲜草和或干草提取物制备方法采用超滤和树脂吸附的工艺进行有效成分的富集。
(4)本发明马齿苋鲜草和或甘草提取物制备方法采用脱味、脱色工艺使所得产品具有高浓度有效成分的同时亦无味道、颜色等困扰。
(5)本发明的马齿苋鲜草和或干草提取物可以制备成干粉状态，便于产品的运输保存，且粉末水溶性良好。
(6)本发明中，所述马齿苋鲜草和/或干草提取物具有有明显的抗刺激、抗过敏功效，同时其又具有抑制头屑(抗真菌)；消肿止痒；冬季防干燥，增加皮肤舒适度；清除自由基、抗衰老的功效。可作为纯天然植物原料应用于化妆品、个人洗护用品。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，除特殊说明外，百分比均为质量百分比。
实施例1
马齿苋鲜草和或干草提取物干粉的制备方法：
采摘的马齿苋鲜草浸没在常温(30℃以下)饮用水中漂洗至无泥土及其它杂质。捞出、沥干水分。
将洗涤干净的马齿苋鲜草500kg，利用胶体磨进行粉碎，形成浆状物。向该浆状物中加入250L纯水，搅拌，加热升温至45℃，向其中加入复合植物水解酶0.5L(诺维信公司出品)，保温酶解3h。
保温酶解结束，向料液中补加60％乙醇，调节最终料液中乙醇含量达40％。在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至50℃，保温搅拌提取1h，保温提取结束，料液过滤，得滤液A，待浓缩脱醇。
复向滤渣中加入1800L体积百分比为40％乙醇水溶液，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至50℃，保温搅拌提取1.0h，保温提取结束，料液过滤，得滤液B，待浓缩脱醇。
复向二次提取剩余滤渣中加入2500L纯水，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至50℃，保温搅拌提取1h，保温提取结束，料液过滤，得滤液C，待浓缩，弃残渣。
将滤液A、B、C合并，进行减压浓缩，浓缩温度70℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。将脱醇后的浓缩液调节相对密度至1.024(25℃)，即为马齿苋提取原液。
将“马齿苋提取原液”加热升温至40℃，然后，向其中加入盐酸调节原液pH＝4.2，向原液中加入其体积量5％(V/V)的明胶水溶液(明胶水溶液浓度：0.2％)，保温搅拌0.5h。
保温结束，向上述原液中加入原液体积1％(W/V)助滤剂硅藻土，搅拌30min后，将料液静置、室温沉降8h。然后用板框进行过滤，滤液为：酒红色透明、澄清溶液。滤渣弃去。
上述滤液过超滤膜(截留分子量为：10000道尔顿)，收集透过液。透过液上D101大孔吸附树脂柱，全部通过大孔树脂吸附柱后(吸附速度为1BV/h)，用纯水冲洗大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1.0BV/h，至菲林试剂法检测洗脱液中无多糖止(即生成砖红色沉淀，下同)，洗脱液弃去。用体积百分比为50％的乙醇溶液洗脱至洗脱液无黄酮(洗脱速度为1BV/h)，收集洗脱液，减压浓缩。
向上述浓缩液中加入其体积0.5％(W/V)的活性炭，搅拌，将料液加热升温至40℃，保温脱色0.5h。
脱色结束，进行过滤，滤液颜色：近无色澄清、透明液体。
滤液进行减压浓缩，浓缩控制温度为70℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。浓缩至料液相对密度为1.1左右(25℃)。
浓缩液喷雾干燥，得到浅白色固体粉末，即为；马齿苋鲜草提取物干粉。
本实施例制得马齿苋鲜草提取物干粉收率为3.2％。提取物干粉中总生物碱含量为：0.052％(W/W)，总黄酮含量为：17.86％(W/W)。
实施例2
马齿苋鲜草和或干草提取物溶液的制备方法：
取冷藏保存的马齿苋鲜草浸没在常温(30℃以下)饮用水中漂洗至无泥土及其它杂质。捞出、沥干水分。
将洗涤干净的马齿苋鲜草500kg，利用胶体磨进行粉碎，形成浆状物。向该浆状物中加入250L纯水，搅拌，加热升温至55℃，向其中加入纤维素酶(山东安克生物工程有限公司出品)1.0L，保温酶解1h。
保温酶解结束，向料液中补加70％乙醇，调节最终料液中乙醇含量达50％。在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至60℃，保温搅拌提取2h，保温提取结束，料液过滤，得滤液A，待浓缩脱醇。
复向滤渣中加入1200L体积百分比为50％乙醇水溶液，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至60℃，保温搅拌提取2.0h，保温提取结束，料液过滤，得滤液B，待浓缩脱醇。
复向二次提取剩余滤渣中加入3000L纯水，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至60℃，保温搅拌提取2.0h，保温提取结束，料液过滤，得滤液C，待浓缩，弃残渣。
将滤液A、B、C合并，进行减压浓缩，浓缩温度60℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。将脱醇后的浓缩液调节相对密度至1.026(25℃)，即为马齿苋提取原液。
将“马齿苋提取原液”加热升温至50℃，然后，向其中加入醋酸调节原液pH＝5.0，向原液中加入其体积量8％(V/V)的明胶水溶液(明胶水溶液浓度：0.5％)，保温搅拌1.0h。
保温结束，向上述原液中加入原液体积1％(W/V)助滤剂活性白土，搅拌40min后，将料液室温静置12h。然后减压过滤，滤液为：酒红色透明、澄清溶液。滤渣弃去。
上述滤液过超滤膜(截留分子量为：10000道尔顿)，收集透过液。透过液上AB-8大孔吸附树脂柱，料液全部通过大孔树脂吸附柱后(吸附速度为1BV/h)，用纯水冲洗大孔吸附树脂柱，洗脱速度为2BV/h，至菲林试剂法检测洗脱液中无多糖止(即生成砖红色沉淀，下同)，洗脱液弃去。
用体积百分比为60％的乙醇溶液依次继续洗脱至洗脱液无黄酮(洗脱速度为1.5BV/h)，收集洗脱液，减压浓缩。
向上述浓缩液中加入其体积1.0％(W/V)的活性炭，搅拌，将料液加热升温至50℃，保温脱色1h。
脱色结束，进行过滤，滤液颜色：近无色澄清、透明液体。
滤液进行减压浓缩，浓缩控制温度为60℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。浓缩至料液相对密度为1.15左右(25℃)。
将上述浓缩液调节pH值为4.0，向其中加入其体积量一定量的正丁醇，并加入料液量0.1％(W/V)的山梨酸钾防腐剂，搅拌混合均匀，然后将料液用0.22μm微孔滤芯进行保安过滤，滤液直接分装入事先灭菌、洁净的包装容器中，即得马齿苋鲜草提取物溶液。
本实施例制得马齿苋鲜草提取物溶液的含固量为1.53％，产品收率为：3.4％，提取物溶液中总生物碱含量为：5.7mg/kg，总黄酮含量为：0.28％(W/V)。
实施例3
马齿苋鲜草和或干草提取物干粉的制备方法：
马齿苋干草去除泥土及其它杂质。取干净的马齿苋干草400kg，向其中加入800L纯水，搅拌，加热升温至30℃，向其中加入复合植物水解酶(诺维信公司出品)0.8L，保温酶解3h。
保温酶解结束，向料液中补加80％乙醇，调节最终料液中乙醇含量达60％。在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至70℃，保温搅拌提取1.5h，保温提取结束，料液过滤，得滤液A，待浓缩脱醇。
复向滤渣中加入2400L体积百分比为60％乙醇水溶液，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至70℃，保温搅拌提取1.5h，保温提取结束，料液过滤，得滤液B，待浓缩脱醇。
复向二次提取剩余滤渣中加入1800L纯水，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至70℃，保温搅拌提取3h，保温提取结束，料液过滤，得滤液C，待浓缩，弃残渣。
将滤液A、B、C合并，进行减压浓缩，浓缩温度60℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。将脱醇后的浓缩液调节相对密度至1.028(25℃)，即为马齿苋提取物原液。
将“马齿苋提取原液”加热升温至40℃，然后，向其中加入醋酸调节原液pH＝5.5，向原液中加入其体积量10％(V/V)的明胶水溶液(明胶水溶液浓度：1.0％)。
保温结束，向上述原液中加入原液体积1％(W/V)助滤剂硅藻土，搅拌40min后，将料液室温静置10h。然后用板框进行过滤，滤液为：酒红色透明、澄清溶液。滤渣弃去。
上述滤液过超滤膜(截留分子量为：10000道尔顿)，收集透过液。透过液上ADS-17大孔吸附树脂柱，全部通过大孔树脂吸附柱后(吸附速度为1.5BV/h)，用纯水冲洗大孔吸附树脂柱，洗脱速度为3BV/h，至菲林试剂法检测洗脱液中无多糖止(即生成砖红色沉淀，下同)，洗脱液弃去。
用体积百分比为70％的乙醇溶液依次继续洗脱至洗脱液无黄酮(洗脱速度为1.5BV/h)，收集洗脱液，减压浓缩。
向上述浓缩液中加入其体积1.5％(W/V)的活性炭，搅拌，将料液加热升温至60℃，保温脱色0.5h。
脱色结束，过滤，滤液颜色：近无色澄清、透明液体。
滤液进行减压浓缩，浓缩控制温度为65℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。浓缩至料液相对密度为1.125左右(25℃)。
浓缩液喷雾干燥，得到浅白色固体粉末，即为；马齿苋鲜草提取物干粉。
本实施例制得马齿苋鲜草提取物干粉收率为2.6％。提取物干粉中总生物碱含量为：0.056％(W/W)，总黄酮含量为：23.21％(W/W)。
实施例4
马齿苋鲜草和或干草提取物溶液的制备方法：：
马齿苋干草去除泥土及其它杂质。将干净的马齿苋干草400kg，向物料中加入600L纯水，搅拌，加热升温至40℃，向其中加入纤维素酶(山东安克生物工程有限公司出品)2.0L，保温酶解2.5h。
保温酶解结束，向料液中补加90％乙醇，调节最终料液中乙醇含量达75％。在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至40℃，保温搅拌提取3h，保温提取结束，料液过滤，得滤液A，待浓缩脱醇。
复向滤渣中加入1000L体积百分比为75％乙醇水溶液，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至40℃，保温搅拌提取1.5h，保温提取结束，料液过滤，得滤液B，待浓缩脱醇。
复向二次提取剩余滤渣中加入1800L纯水，搅拌，在搅拌状态下将提取液慢慢加热升温至60℃，保温搅拌提取1.5h，保温提取结束，料液过滤，得滤液C，待浓缩，弃残渣。
将滤液A、B、C合并，进行减压浓缩，浓缩温度65℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。将脱醇后的浓缩液调节相对密度至1.030(25℃)，即为马齿苋提取原液。
将“马齿苋提取原液”加热升温至40℃，然后，向其中加入醋酸调节原液pH＝6.0，向其中加入其体积量5％(V/V)的明胶水溶液(明胶水溶液浓度：1.0％)。
保温结束，向上述原液中加入原液体积1％(W/V)助滤剂活性白土，搅拌30min后，将料液室温静置12h。然后减压过滤，滤液为：酒红色透明、澄清溶液。滤渣弃去。
上述滤液过超滤膜(截留分子量为：10000道尔顿)，收集透过液。透过液上AB-8大孔吸附树脂柱，料液全部通过大孔树脂吸附柱后(吸附速度为1BV/h)，用纯水冲洗大孔吸附树脂柱，洗脱速度为2BV/h，至菲林试剂法检测洗脱液中无多糖止(即生成砖红色沉淀，下同)，洗脱液弃去。
用体积百分比为80％的乙醇溶液依次继续洗脱至洗脱液无黄酮(洗脱速度为1.5BV/h)，收集洗脱液，减压浓缩。
向上述浓缩液中加入其体积1.0％(W/V)的吸附脱色土，搅拌，将料液加热升温至55℃，保温脱色1h。
脱色结束，用板框进行过滤，滤液颜色：近无色澄清、透明液体。
滤液进行减压浓缩，浓缩控制温度为50℃，浓缩真空度保持在-0.08Mpa～-0.085Mpa。浓缩至料液相对密度为1.25左右(25℃)。
将上述浓缩液调节pH值为4.5，向其中加入其体积量一定量的丙二醇，并加入料液量0.02％(W/V)的尼泊金酯防腐剂，搅拌混合均匀，然后将料液用0.22μm微孔滤芯进行保安过滤，滤液直接分装入事先灭菌、洁净的包装容器中，即得马齿苋鲜草提取物溶液。
本实施例制得马齿苋鲜草提取物溶液的干物质含量为1.32％，产品收率为2.9％。提取物溶液中总生物碱含量为：13mg/kg溶液，总黄酮含量为：0.42％(W/V)。
安全性验证实验1急性经口毒性试验
1.试验材料：
试验动物：昆明种小鼠20只，体重18～22g，雌雄各半，每组10只。
供试液：将实施例4马齿苋提取物溶液用蒸馏水配制成20％浓度的供试液备用。
2.试验条件：
实验室温度：20～24℃
相对湿度：60％～70％
禁食时间：小鼠在给药前禁食6h。
3.试验方法：
参照(化妆品卫生规范)2007***卫生法制与监督司
4.试验结果：
动物一次经口服5000mg/kg(0.5ml/20g体重)供试液(20％)后，小鼠活动正常。连续观察7天，体重正常(25.1～28.5g)，未见明显动物毒性反应及动物死亡。LD50＞5000mg/kg。
安全性验证实验2过敏试验
1.试验材料：
试验动物：豚鼠(雌/雄)，体重325～354g.
供试液：将实施例1马齿苋提取物溶液用蒸馏水配制成1％和2％浓度的供试液备用。
2.试验条件：
实验室温度：20～25℃
相对湿度：60％～70％
3.试验方法：
参照(化妆品卫生规范)2007***卫生法制与监督司
(Buethler Test BT法)
4.试验结果：
除去激发贴敷物后24h、48h、72h观察动物激发部位皮肤反应，马齿苋提取液对豚鼠皮肤未见过敏反应，动物活动及体重正常(465～491g)。
安全性验证实验3多次皮肤刺激试验
1.试验材料：
试验动物：豚鼠(雌/雄)，体重250～300g.
供试液：将实施例3马齿苋提取物溶液用蒸馏水配制成2％浓度的供试液备用。
2.试验条件：
实验室温度：20～25℃
相对湿度：60％～70％
3.试验方法：
参照(化妆品卫生规范)2007***卫生法制与监督司
4.试验结果：
马齿苋提取液对豚鼠皮肤未见刺激反应。
安全性验证实验4急性眼刺激试验
1.试验材料：
试验动物：家兔(雌/雄)
供试液：将实施例2马齿苋提取物溶液用蒸馏水配制成0.5％浓度的供试液备用。
2.试验条件：
实验室温度：20～25℃
相对湿度：60％～70％
眼部受试后不冲洗
3.试验方法：
参照(化妆品卫生规范)2007***卫生法制与监督司
4.试验结果：
马齿苋提取液对家兔眼睛未见刺激反应。
功效性评价实验1抗刺激、抗过敏试验
采用化妆品配方中常用的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为刺激源，评价本发明的马齿苋提取物对由于十二烷基硫酸钠(SDS)引发的刺激的抵抗能力。
1.试剂：
①号：纯水
②号：1％SDS+纯水
③号：1％SDS+10％马齿苋提取物溶液(实施例2)+纯水
④号：1％SDS+10％马齿苋黄酮提取物溶液(本公司提取)+纯水
⑤号：1％SDS+10％马齿苋生物碱提取物溶液(本公司提取)+纯水
2.试验方法：
测试方式：用斑贴试纸法，用镊子将直径为50mm的圆形滤纸浸润在不同编号的试剂内2秒钟，将完全润湿的滤纸放入试纸槽内，用粘性纸贴于受试者的前臂内侧，保持24h贴片不剥落。贴片前用酒精擦拭，贴后用酒精清洗。
观察方式：观察揭去贴片后6小时、24小时的刺激反应。
结果记录方法：根据ICDRG(international contact dermatitis researchgroup)的推荐，斑贴试验结果的记录方法如下：
表1斑贴试验结果记录方法
| 代号 | 中文名称 | 皮肤表现 |
| 阴性 | 皮肤无任何改 | |
| ± | 可疑阳性 | 有可疑轻度红斑 |
| + | 轻度阳性 | 有轻度红斑 |
| ++ | 弱阳性 | 红斑、轻度红肿 |
| +++ | 强阳性 | 红斑、丘疹、水疱 |
4.试验结果：
具体班贴试验结果见表2。
表2斑贴结果记录表
试验结论：该发明的马齿苋提取物能够显著降低由SDS所引发的刺激，且本发明的马齿苋提取物的抗刺激效果是由黄酮类物质和生物碱物质共同作用的结果。
功效性评价实验2抗刺激、抗过敏试验
本试验采用乙醇酸作为刺激源，评价本发明的马齿苋提取物对由于乙醇酸引发的刺激的抵抗能力。
1.试剂：
①号：纯水
②号：8％乙醇酸+纯水
③号：8％乙醇酸+10％马齿苋提取物溶液(实施例2)+纯水
④号：8％乙醇酸+10％马齿苋黄酮提取物溶液(本公司提取)+纯水
⑤号：8％乙醇酸+10％马齿苋生物碱提取物溶液(本公司提取)+纯水
2.试验方法：
测试方式：用斑贴试纸法，用镊子将直径为50mm的圆形滤纸浸润在不同编号的试剂内2秒钟，将完全润湿的滤纸放入试纸槽内，用粘性纸贴于受试者的前臂内侧，保持24h贴片不剥落。贴片前用酒精擦拭，贴后用酒精清洗。
观察方式：观察揭去贴片后6小时、24小时的刺激反应。
结果记录方法：根据ICDRG(international contact dermatitis researchgroup)的推荐，斑贴试验结果的记录方法如下：
表3斑贴试验结果记录方法
| 代号 | 中文名称 | 皮肤表现 |
| 阴性 | 皮肤无任何改 | |
| ± | 可疑阳性 | 有可疑轻度红斑 |
| + | 轻度阳性 | 有轻度红斑 |
| ++ | 弱阳性 | 红斑、轻度红肿 |
| +++ | 强阳性 | 红斑、丘疹、水疱 |
4.试验结果：
具体班贴试验结果见表4。
表4斑贴结果记录表
试验结论：该发明的马齿苋提取物能够显著降低由乙醇酸所引发的刺激且本发明的马齿苋提取物的抗刺激效果是由黄酮类物质和生物碱物质共同作用的结果。
由上述安全性试验和功效性评价试验结果可知：本发明的马齿苋提取物具有良好的安全性，可作为抗刺激、抗过敏成分应用于化妆品及个人洗护用品中。
Claims (22)
1.一种马齿苋提取物的制备方法，其特征在于包含下列步骤：
步骤(1)：将马齿苋鲜草和/或干草用水和水解酶进行提取和酶解；所述水解酶包括：复合植物水解酶、纤维素酶等果胶裂解酶或碳水化合物酶类；所述的水解酶的用量为马齿苋鲜草和/或干草与水和水解酶形成的水溶液的0.1％～0.5％(W/V)；
步骤(2)：将步骤(1)所得料液进行醇提，固液分离，得提取液A与滤渣；
步骤(3)：将步骤(2)所得滤渣进行醇提，固液分离，得提取液B与滤渣；
步骤(4)：将步骤(3)所得滤渣用水提取，固液分离，得提取液C；
步骤(5)：将步骤(2)、(3)和(4)所得提取液A、B和C合并，浓缩，静置，过滤，得滤液，即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，在过滤后，调节滤液的料液比重至相对密度为1.020～1.030(25℃))，得马齿苋提取物原液，即可。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的水与马齿苋鲜草和/或干草的质量比为0.5∶1～3∶1；所述的提取和酶解的温度为30℃～55℃；所述的提取和酶解的时间为1h～3h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的醇提所用的醇为乙醇或60％(V/V)以上的乙醇水溶液；醇提中所用的醇与步骤(1)所得料液的质量比为1∶2～1∶6；固液分离前的料液中乙醇的浓度为30～80％(V/V)；所述醇提取的温度为40℃～70℃；所述醇提取的时间为1h～3h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)包含下列步骤：向步骤(1)所得料液中加入乙醇或60％(V/V)以上的乙醇水溶液，调节最终料液中乙醇的浓度达到30～80％(V/V)，继续搅拌提取，之后固液分离，得提取液A与滤渣。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的醇提所用的醇为浓度30～80％(V/V)的乙醇水溶液；所述的醇提中，所用的醇与步骤(2)所得滤渣的质量比为1∶2～1∶6；所述醇提取的温度为40℃～70℃；所述醇提取的时间为1h～3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所用的水与步骤(3)所得滤渣的质量比为1∶2～1∶6；所述水提取温度为40℃～70℃；所述的水提取的时间为1h～3h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述浓缩为浓缩至浓缩液中乙醇体积百分比≤5％。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，静置的温度为2℃～10℃，静置时间为8h以上。
10.如权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的马齿苋提取物的制备方法还包含下列步骤：步骤(6)，或者步骤(6)和(7)，或者步骤(6)、(7)和(8)，或者步骤(6)、(7)、(8)和(9)，或者步骤(6)、(7)、(8)、(9)和(10)；各步骤如下：
步骤(6)：将步骤(5)所述马齿苋提取物原液调节pH值为4～6，并向其中加入明胶水溶液，保温搅拌，搅拌结束加入助滤剂，继续保温搅拌，之后将料液在20～30℃静置，然后过滤除去沉淀，得滤液D；所述的明胶水溶液的加入量为马齿苋提取物原液体积的5％～10％；所述明胶水溶液的浓度为0.2％～1.0％；所述加入明胶水溶液后的保温搅拌时间为0.5h～1h，温度为40℃～60℃；所述加入助滤剂后的保温搅拌时间为0.5h～1h，温度为40℃～60℃；
步骤(7)：将步骤(6)所得滤液D通过超滤膜进行纯化，收集透过液，得到马齿苋提取物初步纯化液；
步骤(8)：将步骤(7)所得马齿苋提取物初步纯化液上大孔吸附树脂柱吸附，之后用纯水洗脱至无多糖，弃洗脱液；之后再以乙醇水溶液洗脱至无黄酮，收集洗脱液E；其中所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂，所述乙醇水溶液的浓度为50％～80％(V/V)；
步骤(9)：将步骤(8)所得洗脱液E进行脱色，过滤，滤液除去乙醇，浓缩至相对密度为1.100～1.300(25℃)，得到马齿苋鲜草和或干草提取物纯化溶液；所述步骤(9)中脱色剂用量为洗脱液体积的0.5％～2.0％(W/V)，脱色温度为30℃～60℃，脱色时间为0.5h～2h；
步骤(10)：将马齿苋鲜草和或干草提取物纯化溶液除去水分，之后进行干燥得到马齿苋提取物干粉。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述助滤剂为硅藻土、活性陶土或活性白土；所述20～35℃静置的时间为8h以上。
12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，马齿苋提取物初步纯化液的吸附流速为1BV/h～3BV/h；所述大孔吸附树脂为D101、AB-8或ADS-17；所述纯水洗脱速度为1BV/h～3BV/h；所述乙醇水溶液的浓度为50％～80％(V/V)，洗脱速度为1BV/h～3BV/h。
13.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤(9)中，所述浓缩为浓缩至浓缩液中乙醇体积百分比≤5％。
14.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤(10)中，所述干燥方式为真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
15.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤(10)得到的马齿苋提取物干粉中，总生物碱含量达到0.02％～0.10％(W/W)，总黄酮类含量达到10.0％～30％(W/W)，以上百分比均为生物碱类物质或黄酮类物质占提取物总量的质量百分比。
16.如权利要求1～15任一项所述的制备方法制得的马齿苋提取物。
17.一种马齿苋提取物溶液的制备方法，包括如下步骤：
①按照权利要求10中所述的马齿苋提取物的制备方法中的步骤(1)～(9)制得马齿苋鲜草和/或干草提取物纯化溶液；
②将步骤①所得马齿苋鲜草和/或干草提取物纯化溶液调节pH值至4.0～6.0，然后加入稳定剂，使最终溶液中稳定剂的体积百分比为0～40％(V/V)，并按照配制后溶液体积0.01％～0.15％(W/V)的量加入防腐剂，之后进行保安过滤，分装，得到马齿苋鲜草和或干草提取物溶液；所述的保安过滤为本领域常用的微孔滤芯过滤法。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，所述的稳定剂为乙醇、丙二醇和正丁醇中的一种或多种；所述的防腐剂包括山梨酸和/或其钾盐、尼泊金酯和LIQUID GERMALL PLUS；其中，山梨酸及其钾盐的用量为：0.05％～0.15％；尼泊金酯类的用量为：0.01％～0.03％；LIQUIDGERMALL PLUS的用量为：0.10％～0.15％，其中防腐剂的加入量按配制后液体总量计算；所述的保安过滤中的微孔滤芯为0.22μm微孔滤芯。
19.如权利要求17或18所述的制备方法制得的马齿苋提取物溶液。
20.如权利要求19所述的马齿苋提取物溶液，其特征在于：所述的马齿苋提取物溶液中，总生物碱含量为3mg/kg～15mg/kg溶液，总黄酮类含量为0.2％～0.5％(W/W)，百分比为生物碱类物质或黄酮类物质占提取物溶液总量的质量百分比。
21.如权利要求16所述的马齿苋提取物在制备化妆品或个人洗护用品的应用。
22.如权利要求19所述的马齿苋提取物溶液在制备化妆品或个人洗护用品的应用。
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