CN105640842A - 一种马齿苋提取液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马齿苋提取液的制备方法，包括如下步骤：称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50%-75%的乙醇，在温度为60℃-80℃下搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。本发明的马齿苋提取液制备工艺操作简单，便于工业化生产，且由该制备方法得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性，且不会引起炎症因子。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别是一种马齿苋提取液的制备方法。
背景技术
光老化是皮肤外在老化的最主要形式，紫外线辐射尤其是UVA则是导致皮肤光老化的主要原因。皮肤光老化是不可逆伤害，已经成为爱美女性的“头号公敌”，开发抗UVA效果好的天然植物原料，具有重要意义。
马齿苋（PortulacaoleraceaL）为一年生肉质草本植物，又名马齿草、五行菜、长寿菜，是我国78种药食同源的野生植物之一。马齿苋中含有大量的黄酮和生物碱类化合物，具有抗菌、降血脂、抗衰老、抗炎等功效。目前有关于马齿苋醇提报道，很多都集中在提取率介绍，对功效及应用报道很少。
发明内容
本发明旨在给出一种马齿苋提取液的制备方法，该制备工艺简单，便于工业化生产；由该制备方法得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性，且不会引起炎症因子。
一种马齿苋提取液的制备方法，包括如下步骤：
称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50%-75%的乙醇，水浴加热到温度为60℃-80℃，搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。
本发明采用新鲜海南野生马齿苋作为原料，经DNABarcoding技术检测为PortulacaoleraceaL基因同源性为100%，且为非转基因植物。由于海南热带雨林气候，日照时间长，雨量充沛有利于植物积累大量黄酮含量，因此新鲜海南野生马齿苋的黄酮得率高。
其中，所述马齿苋浆液与乙醇的质量体积料液比（g/ml）为1:3-1:10。
其中，所述活性炭与活性白土的复配脱色剂中活性炭与活性白土质量比为1:1，基于滤液二的总质量，活性炭与活性白土的复配脱色剂的添加量为0.5wt%。
其中，所述陶瓷膜的孔径为100nm-300nm。
其中，所述纳滤膜的孔径为20nm-50nm。
其中，基于整个体系的总质量，保湿剂的添加量为15wt%-30wt%；所述保湿剂选自丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或几种。
其中，基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量，防腐剂的添加量为0.2wt%-0.5wt%；所述防腐剂选自胶体银离子、苯氧乙醇、1、2己二醇中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明采用新鲜野生马齿苋为原料，直接粉碎，再采用乙醇提取，与传统的将马齿苋干燥后粉粹，再用乙醇提取工艺相比，操作简单，节约能耗。
2）本发明采用质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色剂，其脱色、脱味效果非常好，能够很好能解决马齿苋提取液的颜色和气味等问题，且该用量下有效物质损失率低。
3）本发明采用孔径为20nm-50nm的纳滤膜进行分子量为150-300的滤液的截取，能够保证马齿苋提取液中的总黄酮含量基本无变化，且能将大分子量的多糖、蛋白质等大分子过滤掉，从而避免了多糖含量高容易导致马齿苋提取液浑浊或变质的问题，能够使得马齿苋提取液更加稳定，不易变质，且保湿效果和抗UVA效果更好。
4）本发明采用旋转蒸发，回收乙醇，使得溶剂能够重复利用，并且最终产品基本不含乙醇，降低了对皮肤的刺激性；采用30wt%丁二醇或者15wt%的丙二醇作为保湿剂，不会引起皮肤灼热感，以及胶体银离子作为防腐剂，能够起到很好的防腐效果，并具有一定的保湿效果。
5）本发明的马齿苋提取液制备工艺操作简单，便于工业化生产，且由该制备方法得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性，且不会引起炎症因子。
附图说明
图1为新鲜马齿苋醇提冻干粉的细胞内氧自由基（ROS）清除率图；
图2为新鲜马齿苋醇提冻干粉的添加量对应的荧光照；
图3为新鲜马齿苋醇提冻干粉的细胞内SOD酶活性图；
图4为马齿苋提取液的DPPH清除曲线；
图5为马齿苋提取液对3D皮肤炎症因子表达量的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
所述马齿苋提取液中总黄酮含量的测定：参照国标GBT24283-2009，黄酮母核中含有碱性氧原子，一般又多带酚羟基，能和铝离子产生黄色络合物，又加入亚硝酸钠和氢氧化钠，使在碱性溶液中呈红色，溶液在510nm处有最大吸收，显色反应在60min内稳定。用芦丁作为对照品，用硝酸铝作为黄酮类比色测定的显色剂，吸光度与芦丁的浓度呈线形关系，采用分光光度法对总黄酮进行了含量测定。
所述马齿苋提取液稳定性和外观的测试：将马齿苋提取液置于-20℃，室温，20℃，40℃，50℃，自然光照和荧光照射条件下，放置3个月观察其稳定性和外观。
所述马齿苋提取液中多糖含量的测试：参照国标：GBT15038-2006，糖在浓硫酸作用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜色稳定，在波长490nm处和一定的浓度范围内，其吸光度与多糖含量呈线性关系正比，从而可以利用分光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量，本方法可用于多糖、单糖含量的测定。
实施例1：
称取新鲜马齿苋1kg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；按照质量体积料液比1:3（g/ml）加入体积百分比为75%乙醇，在料液温度为70℃下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液一；将上述滤液一进行旋转蒸发至滤液无醇味，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上滤液二中加入质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色剂，在80℃下脱色30min，并用200nm陶瓷膜过滤掉活性炭；用20nm的纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加基于整个体系的总质量的30wt%丁二醇作为保湿剂，再加入基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量的0.3wt%胶体银离子作为防腐剂，即得马齿苋提取液，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
实施例2：
称取新鲜马齿苋1kg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；按照质量体积料液比1:5（g/ml）加入体积百分比为75%乙醇，在温度为70℃下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液一；将上述滤液一进行旋转蒸发至滤液无醇味，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上滤液二中加入质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色剂，在80℃下脱色30min，并用200nm陶瓷膜过滤掉活性炭；用20nm的纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加基于整个体系的总质量的30wt%丁二醇作为保湿剂，再加入基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量的0.3wt%胶体银离子作为防腐剂，即得马齿苋提取液，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
实施例3：
称取新鲜马齿苋1kg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；按照质量体积料液比1:10（g/ml）加入体积百分比为75%乙醇，在料液温度为70℃下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液一；将上述滤液一进行旋转蒸发至滤液无醇味，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上滤液二中加入质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色剂，在80℃下脱色30min，并用200nm陶瓷膜过滤掉活性炭；用20nm的纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加基于整个体系的总质量的30wt%丁二醇作为保湿剂，再加入基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量的0.3wt%胶体银离子作为防腐剂，即得马齿苋提取液，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
对比例1：
向上滤液二中加入质量分数为0.5wt%的活性炭，其他同实施例1，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
对比例2：
向上滤液二中加入质量分数为0.5wt%的活性白土，其他同实施例1，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
对比例3：
没有采用200nm的纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，其他同实施例1，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
表1实施例1-3及对比例1-3得到的马齿苋提取液的测试结果
| 原料质量 | 总黄酮含量（mg） | 稳定性 | 外观 | 多糖（g） | |
| 实施例1 | 1kg | 129.6 | 比较稳定 | 无色通明 | 9.44 |
| 实施例2 | 1kg | 136.7 | 比较稳定 | 无色透明 | 10.31 |
| 实施例3 | 1kg | 142.2 | 比较稳定 | 无色透明 | 11.21 |
| 对比例1 | 1kg | 131.2 | 比较稳定 | 折光率小 | 8.92 |
| 对比例2 | 1kg | 128.4 | 比较稳定 | 折光率小、有气味 | 8.86 |
| 对比例3 | 1kg | 134.9 | 不稳定 | 出现絮状物 | 14.87 |
功效评价：
1．1细胞内氧自由基（ROS）清除率测试
将实施例1制备得到的马齿苋提取液（未加添加保湿剂和防腐剂）放入冻干机制成新鲜马齿苋醇提冻干粉，用强度为20J/cm2的UVA照射HacaT细胞，然后添加新鲜马齿苋醇提冻干粉的量依次为0、50、100、200ppm，加入荧光试剂HPF，然后利用酶标仪测试荧光强度；实验结果如图1和图2所示。
结论：由图1可知：添加新鲜马齿苋醇提冻干粉为50ppm时，HacaT细胞内氧自由基（ROS）清除率测试的清除率达到了70%；由图2，荧光强度随着新鲜马齿苋醇提冻干粉添加量的变化而逐渐减弱，表明新鲜马齿苋醇提冻干粉对UVA引起的ROS具有较强的清除作用。
1．2细胞内SOD酶活性的测试
将实施例1制备得到的马齿苋提取液（未加添加保湿剂和防腐剂）放入冻干机制成新鲜马齿苋醇提冻干粉，用强度为20J/cm2的UVA照射HacaT细胞，然后添加新鲜马齿苋醇提冻干粉的量依次为100、200ppm；同时采用空白对照（不用UVA照射、不添加新鲜马齿苋醇提冻干粉）和阴性对照组（用UVA照射，不添加新鲜马齿苋醇提冻干粉），然后用WST-1试剂盒，测试HacaT细胞内SOD酶活性，结果如图3所示。
结论：和空白组对比，采用强度为20J/cm2的UVA照射HacaT细胞，细胞内SOD酶活性增加，随着新鲜马齿苋醇提冻干粉的添加量增加，SOD酶活性降低，当新鲜马齿苋醇提冻干粉在200ppm时可使细胞内的SOD酶活性恢复正常水平。
1．3DPPH清除率测试
1）DPPH测试液的配制：取DPPH0.0056g溶于40ml99.9%的乙醇中，超声5min，使其充分混匀；
2）样品配制：用99.9%乙醇稀释最终含原溶液（韩国某公司、国内某公司、本发明制备得到的马齿苋提取液）分别为200ul/ml、400ul/ml、600ul/ml、800ul/ml、1000ul/ml；
3）设立样品管（T）、样品对照管（T0）、阳性对照管（C）、和阴性对照管（C0），用5ml离心管作为反应管；按照表2的加样表建立反应体系；
表2加样表
4）震荡混匀，室温下避光反应30min；
5）将各反应液移取200ul到96孔板中，在520nm处测定光密度值（OD）；实验结果如图4所示。
结论：本发明的马齿苋提取液的清除自由基能力最强，浓度为200ppm时，本发明的马齿苋提取液的DPPH清除率为31.28%，清除自由基能力是韩国某公司的3倍，是国内某公司的8倍。
1．4本发明制备得到的马齿苋提取物对3D皮肤炎症因子表量的影响
采用MTT法测定细胞的生存率，其检测原理：为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒（Formazan）并沉积在细胞中，而死细胞无此功能；二甲基亚砜（DMSO）能溶解细胞中的甲瓒，用酶标仪在490nm波长处测定其光吸收值，在一定细胞数范围内，MTT结晶形成的量与细胞数成正比；根据测得的吸光度值（OD值），来判断活细胞数量，OD值越大，细胞活性越强；结果如图5所示。
结论：和超纯水进行对照：本发明制备得到的马齿苋提取物不会引起炎症因子。
Claims (7)
1.一种马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50%-75%的乙醇，水浴加热到60℃-80℃，搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。
2.根据权利要求1所述的马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，所述马齿苋浆液与乙醇的质量体积料液比为1:3-1:10。
3.根据权利要求1所述的马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，所述活性炭与活性白土的复配脱色剂中活性炭与活性白土质量比为1:1，基于滤液二的总质量，活性炭与活性白土的复配脱色剂的添加量为0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜的孔径为100nm-300nm。
5.根据权利要求1所述的马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，所述纳滤膜的孔径为20nm-50nm。
6.根据权利要求1所述的马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，基于整个体系的总质量，保湿剂的添加量为整个体系的15%-30%；所述保湿剂选自丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的马齿苋提取液的制备方法，其特征在于，基于包括马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量，防腐剂的添加量为0.2wt%-0.5wt%；所述防腐剂选自胶体银离子、苯氧乙醇、1、2己二醇中的一种或几种。
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Address after: Panyu District Hualong Town Guangzhou city Guangdong province 511434 Liu Wai Street No. 9 Patentee after: Guangdong Heji Biotechnology Co.,Ltd. Address before: Panyu District Hualong Town Guangzhou city Guangdong province 511434 Liu Wai Street No. 9 Patentee before: GUANGZHOU HEJI BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 510520 Room 406, 4th Floor, Building B, Enterprise Service Center, No. 1 Guangzhou Road, Guangzhou Industrial Transfer Park, Qingcheng District, Qingyuan City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Heji Biotechnology Co.,Ltd. Address before: Panyu District Hualong Town Guangzhou city Guangdong province 511434 Liu Wai Street No. 9 Patentee before: Guangdong Heji Biotechnology Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210511 Address after: Room 1902, 12 Zhujiang West Road, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong 510000 Patentee after: HONG ZHENG DAO (CHINA) TRADITIONAL CHINESE MEDICINE RESEARCH Co.,Ltd. Address before: 510520 room 406, 4th floor, building B, enterprise service center, No.1 Guangzhou road, Guangzhou (Qingyuan) industrial transfer park, Qingcheng District, Qingyuan City, Guangdong Province Patentee before: Guangdong Heji Biotechnology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20160608 Assignee: Guangdong Heji Biotechnology Co.,Ltd. Assignor: HONG ZHENG DAO (CHINA) TRADITIONAL CHINESE MEDICINE RESEARCH Co.,Ltd. Contract record no.: X2022440000278 Denomination of invention: A preparation method of purslane extract Granted publication date: 20170531 License type: Common License Record date: 20221130 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |