CN102372806B - 用于合成驱油用聚丙烯酰胺的引发剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于合成驱油用聚丙烯酰胺的引发剂组合物，主要解决现有技术中所合成的聚丙烯酰胺分子量偏低，耐温抗盐性能差，难以满足三次采油技术要求的问题。本发明通过一种用于合成驱油用聚丙烯酰胺的引发剂组合物，以重量百分比计包括以下组分：(a)0.5～20％的过硫酸盐；(b)0.1～40％的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐；(c)0.5～20％的由NR1R2R3代表的叔胺类化合物或由N+R4R5R6R7代表的季铵类化合物或由NH2R8代表的脂肪胺类化合物，式中R1～R7均选自C1～C14直链或支链烷基或烷基衍生物，R8选自C1～C18直链或支链烷基或烷基衍生物；(d)10～80％的尿素、硫脲或氨水；(e)5～60％的乙二胺四乙酸二钠的技术方案，较好地解决了该问题，可用于驱油的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于合成驱油用聚丙烯酰胺的引发剂组合物。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺及其衍生物的均聚物和共聚物，是一种线性水溶性高分子聚合物。聚丙烯酰胺具有多种优良的性能，如絮凝性、增粘性、增稠性、表面活性、降失水性、降摩阻等特性，因此，在工业应用中占有最重要的地位，被广泛应用于钻井、采油、堵水、调剖、酸化、压裂、水处理等领域。目前，国内各大油田经过一次、二次采油，原油含水率不断增加，部分大油田先后进入三次采油阶段。聚合物驱是三次采油的主要技术方法，驱油机理清楚，工艺相对简单，技术日趋成熟，是一项有效的提高采收率技术措施。聚合物的驱油机理主要是利用水溶性聚丙烯酰胺分子链的粘度，改善驱替液的流度比，提高驱替效率和波及体积，从而达到提高采收率的目的。聚丙烯酰胺作为三次采油的驱油主剂，被用来稳定和提高原油产量。PAM分子质量越高，表观粘度越大，水溶性越好，驱油效果越好。据资料表明，超高分子量聚丙烯酰胺和普通的聚丙烯酰胺相比可提高采收率2～8％。
近些年来，国内外合成聚丙烯酰胺的技术主要有：水溶液聚合、乳液聚合、辐射聚合、胶束聚合等方法。其中，最主要的方法是水溶液聚合。引发体系一般用过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系，也有采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠-偶氮化合物、过硫酸铵-雕白粉-偶氮化合物等复合引发体系，及过氧化氢-胺、过硫酸钾-硫脲或尿素等组成的引发体系。近年来，对丙烯酰胺类聚合物的新型引发体系的研究越来越多。CN1865298A公开了一种用于合成超高分子量聚丙烯酰胺的三段复合引发剂，用于合成分子量在2500万以上的聚丙烯酰胺，但需在较低温度下引发(10℃以下)，且反应时间较长；采用CN1506385A所述引发剂得到的聚合物虽然分子量较高(≥2000万)，但溶液表观粘度并不高，据本发明人试验测定，其粘度仅为12.5mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)；CN1397571A公开的后过渡金属-亚硫酸氢钠体系合成过程中无需惰性气体保护，无需搅拌，反应可在常温下进行，但分子量只有71～377万，并且据试验测定，其粘度仅为2.8mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)，都难以达到三次采油用丙烯酰胺类聚合物的技术指标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中所合成的聚丙烯酰胺分子量偏低，耐温抗盐性能差，难以满足三次采油用聚合物的技术要求的问题，提供一种新的用于合成驱油用聚丙烯酰胺的引发剂组合物。采用该引发剂组合物获得的聚合物具有分子量高，在盐水中的表观粘度大的优点，符合驱油用聚丙烯酰胺的指标要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种用于合成驱油用聚丙烯酰胺的引发剂组合物及其制备方法，以重量百分比计包括以下组分：(a)0.5～20％的过硫酸盐；(b)0.1～40％的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐；(c)0.5～20％的由NR1R2R3代表的叔胺类化合物或由N+R4R5R6R7代表的季铵类化合物或由NH2R8代表的脂肪胺类化合物，式中R1～R7均选自C1～C14直链或支链烷基或烷基衍生物，R8选自C1～C18直链或支链烷基或烷基衍生物；(d)10～80％的尿素、硫脲或氨水；(e)5～60％的乙二胺四乙酸二钠。
上述技术方案中，过硫酸盐优选方案选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，以重量百分比计，加入量为0.5～20％，优选范围为5～15％。亚硫酸盐优选方案选自亚硫酸钠或亚硫酸钾，酸式亚硫酸盐优选方案选自亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾，加入量为0.1～40％，优选范围为3～25％。叔胺类化合物优选方案选自甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯或β-二甲氨基丙腈；季铵类化合物优选方案选自N，N-二甲基二烯丙基氯化铵；脂肪胺类化合物优选方案选自甲胺或乙二胺；上述胺类化合物可单独使用或者几种共同使用，加入量为0.5～20％，优选范围为5～15％。另外，尿素、硫脲或氨水，也可以任选一种采用，或者几种同时采用，加入量为10～80％，优选范围为20～60％。乙二胺四乙酸二钠加入量为5～60％，优选范围为15～40％。
使用本发明组合物进行引发丙烯酰胺聚合过程如下：先将计量的丙烯酰胺溶解于去离子水中，配制成25％质量浓度的单体溶液，加入氢氧化钠，将pH值调节至8，降温至15℃后，通入高纯氮气30分钟，然后依次加入尿素、硫脲或氨水、乙二胺四乙酸二钠、胺类化合物、过硫酸盐、亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐，1小时后升温至40℃继续反应，4小时即得凝胶状聚合产物，切胶后加入10％质量浓度的氢氧化钠于90℃水解2小时，然后经干燥、粉碎得粉末样品。
本发明组合物由于采用了活化能较低的氧化还原引发剂，可降低聚合引发温度，控制聚合反应速度，而活化能较高的胺类引发剂则使聚合反应中后期，在保证聚合反应完全的前提下，即使聚合反应温度较高，仍能有效降低聚合反应速度，故反应平稳，有利于链增长均匀，获得分子量较高的产物。其中含双键的胺类化合物还可直接参与聚合反应，可能使聚合物形成较特殊的结构，使得其同时具有较好的耐温抗盐性能。助溶剂尿素等的加入可以改善聚合物的溶解性，络合剂乙二胺四乙酸二钠的加入则可以有效去除金属离子对聚合反应的影响。使用本发明的组合物引发丙烯酰胺聚合时，在15℃引发、40℃聚合条件下，得到的聚合物分子量≥2000万，在盐水中的表观粘度≥20mPa·s(盐水总矿化度20000mg·L-1左右，Ca2++Mg2+≥500mg·L-1)，适于驱油，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入352g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.25％尿素水溶液10g，0.9％乙二胺四乙酸二钠(EDTA-二钠)水溶液10g，1.25％甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)水溶液1g，1.25％的过硫酸钾水溶液1g，1％的亚硫酸氢钠水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为90.5％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤90min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为20.6％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为3250万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为26.5mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【实施例2】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入370g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.25％硫脲水溶液1g，0.81％乙二胺四乙酸二钠(EDTA-二钠)水溶液1g，1.25％β-二甲氨基丙腈水溶液1g，1.25％的过硫酸钠水溶液1g，1.69％的亚硫酸钾水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为89.9％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤120min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为22.1％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为2215万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为21.8mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【实施例3】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入370g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.38％尿素水溶液1g，0.33％乙二胺四乙酸二钠(EDTA-二钠)水溶液1g，0.99％N，N-二甲基二烯丙基氯化铵水溶液1g，1.25％的过硫酸铵水溶液1g，2.63％的亚硫酸钾水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为89.8％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤90min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为19.6％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为2053万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为20.7mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【实施例4】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入369g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入3.13％硫脲水溶液1g，1.04％氨水溶液1g，2.5％乙二胺四乙酸二钠(EDTA-二钠)水溶液1g，1.56％甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)水溶液1g，1.25％的过硫酸铵水溶液1g，0.94％的亚硫酸钠水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为89.8％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤90min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为21.4％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为2835万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为25.2mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【实施例5～8】
按照实施例1的各个步骤及条件引发丙烯酰胺聚合，得到聚丙烯酰胺，只是改变引发剂组合物的组分及含量，其得到的聚合物结果列于表1。
【比较例1】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入373g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.25％的过硫酸钾水溶液1g，1％的亚硫酸氢钠水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为89.5％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤120min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为21.4％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为1238万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为12.6mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【比较例2】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入373g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.25％的甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)水溶液1g，1.25％的过硫酸钾水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为89.6％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤180min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为20.9％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为1465万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为15.6mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【比较例3】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入372g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.04％氨水溶液1g，1.25％的过硫酸铵水溶液1g，0.94％的亚硫酸钠水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为90.3％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤120min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为19.8％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为1156万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为11.9mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
【比较例4】
先将125g丙烯酰胺(AM)加入353g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入1.25％尿素水溶液10g，0.9％乙二胺四乙酸二钠(EDTA-二钠)水溶液10g，1.25％的过硫酸钠水溶液1g，0.47％的亚硫酸钾水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析。
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为90.5％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤90min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为20.8％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为1385万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为13.8mPa·s(盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+：514mg·L-1)。
表1 不同引发剂组合物对丙烯酰胺聚合试验结果
Claims (1)
1.部分水解聚丙烯酰胺的制备方法，步骤为：
先将125g丙烯酰胺加入369g去离子水中，搅拌溶解均匀后，用5％质量浓度的NaOH溶液调节pH值至8，并将水浴降温至15℃，然后开始通入高纯氮气，通氮30min后，依次加入3.13％硫脲水溶液1g，1.04％氨水溶液1g，2.5％乙二胺四乙酸二钠水溶液1g，1.56％甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯水溶液1g，1.25％的过硫酸铵水溶液1g，0.94％的亚硫酸钠水溶液1g，1小时后将反应温度逐渐升至40℃，反应4小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入10％NaOH水溶液140g，在90℃水解反应2小时，然后在75℃下真空干燥6h，用粉碎机打碎筛分后取样分析；
按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试固含量为89.8％，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试溶解时间≤90min，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试水解度为21.4％，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定(粘度法)测定特性粘数，并按[η]＝3.73×10-4Mw0.66计算分子量为2835万，1500mg/L聚合物浓度溶液在65℃、7.34s-1下的表观粘度为25.2mPa·s；其中所述1500mg/L聚合物浓度溶液中盐水总矿化度19334mg·L-1，Ca2++Mg2+为514mg·L-1。
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