CN1506385A - 制备聚丙烯酰胺的引发体系 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于引发丙烯酰胺聚合得到高分子化合物—聚丙烯酰胺的引发体系，由(1)助溶剂：含量为25～28％的氨水、尿素或硫脲；(2)分子量调解剂：叔胺类化合物或脂肪胺类化合物；(3)络合剂：乙二胺四乙酸二钠；4)高效链转移剂：叔胺类化合物；(5)氧化剂：过硫酸盐；(6)还原剂：亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐组成。由本发明提供的引发体系引发获得的聚丙烯酰胺，其分子量高、表观粘度高、溶解性好、滤过比小，完全符合驱油用聚丙烯酰胺的各项指标。

Description

制备聚丙烯酰胺的引发体系
技术领域
本发明涉及一种新的引发体系，具体地说是用于引发丙烯酰胺聚合得到高分子聚合物-聚丙烯酰胺的引发体系。
背景技术
丙烯酰胺的中等浓度水溶液聚合是工业上生产聚丙烯酰胺的常用手段，丙烯酰胺引发聚合的方法很多，应用最广泛的是化学引发，化学引发中引发体系是关键因素。引发体系能使丙烯酰胺引发聚合，从而得到聚丙烯酰胺，但并不是所有的聚丙烯酰胺都有商品价值(或使用价值)。为了获得某些特性的聚丙烯酰胺，使其本身满足一定的技术指标，必须对众多引发剂进行配伍整合，组成在一定范围内使用有效的引发体系。
文献报道的制备聚丙烯酰胺的引发体系主要有：过硫酸钾/亚硫酸钠，过硫酸铵/亚硫酸钠/偶氮化合物，过硫酸铵/甲醛化次亚硫酸钠/偶氮化合物，过氧化氢/胺，特丁基过氧化物/亚硫酸钠，过硫酸钾/氨基甲酰乙基或巯基乙醇，尿素，抗坏血酸或羟基乙酸，高锰酸钾/乳酸，四价铈离子/硫醇，硫代磷酸，柠檬酸，乙酰丙酮/羟胺，五价钒离子/环己酮，溴酸钾/巯基乙酸等。这些引发体系的特点是反应活性好，适于常温聚合，但产物分子量较低。
在采油行业中，作为驱油用的聚丙烯酰胺，要求具备：更高的分子量(M≥1800万)，速溶，中度水解，耐酸、耐温及良好的抗盐性，表观粘度≥11.5mpa.s，其主要指标如下表：
项目 指标
分子量(万) ≥1800
表观粘度(mpa.s) ≥11.5
滤过比 ＜1.5
水解度(％) 20～25
溶解速度(h) ≤2
水不溶物(％) ≤0.2
采用现有文献提供的引发体系获得的聚丙烯酰胺，很难达到驱油用超高分子量聚丙烯酰胺的指标要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种引发丙烯酰胺聚合的引发体系，采用该引发体系在保持高聚合速率下获得的高分子量(M≥1800万)的聚丙烯酰胺，具备驱油用聚丙烯酰胺的指标要求。
为实现上述目的，本发明采用以下方案：
制备聚丙烯酰胺的引发体系，是由
(1)助溶剂：含量为25～28％的氨水、尿素或硫脲；
(2)分子量调解剂：由下面通式代表的叔胺类化合物
式中R1、R2、R3各自代表C1～C14直链或支链烷基或烷基衍生物
或由下面通式代表的脂肪胺类化合物
           R’-NH2
R’代表C1～C18直链或支链烷基或烷基衍生物；
(3)络合剂：乙二胺四乙酸二钠；
(4)高效链转移剂：由下面通式代表的叔胺类化合物
Figure A0213596700052
式中R′1、R′2、R′3代表C1～C18含羰基的衍生物；
(5)氧化剂：过硫酸盐；
(6)还原剂：亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐组成，
助溶剂、分子量调解剂、络合剂、高效链转移剂、氧化剂和还原剂的用量占丙烯酰胺重量的百分比分别为0.21～4.5％，0.01～0.5％，0.015～0.065％，0.013～0.36％，0.003～0.1％，0.003～0.1％。
分子量调节剂中的叔胺类化合物，较佳的是β-二甲氨基丙腈或N-N′-四甲基乙二胺，分子量调节剂中的脂肪胺类化合物，较佳的是甲胺或乙二胺。高效链转移剂较佳的是氮氚三丙烯酰胺。氧化剂较佳的为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。还原剂中的亚硫酸盐，较佳的为亚硫酸钠或亚硫酸钾，还原剂中的酸式亚硫酸盐，较佳的为酸式亚硫酸钠或酸式亚硫酸钾。
另外，本引发体系中，对于作为助溶剂的氨水、尿素或硫脲，三者可任选其一采用，也可三者任选二者采用，也可三者共同采用。对于作为分子量调节剂的叔胺类化合物或脂肪胺类化合物，二者可任选其一采用，也可二者共同采用。
先配出中等浓度的丙烯酰胺的水溶液，在溶碱釜中用脱盐水配制出纯碱溶液，然后将二者均匀混合并降温至5～20℃，将混合溶液用泵输送至聚合釜中，依次加入助溶剂、分子量调节剂，并通入氮气，在通氮气的过程中，依次加入络合剂、高效链转移剂、氧化剂及还原剂，然后封口密闭，当反应结束后，用压缩空气将聚合物胶体从聚合釜中压出，经造粒、烘干、粉碎、筛分、包装后得到聚丙烯酰胺成品。
通过试验结果表明，由本发明提供的引发体系引发获得的聚丙烯酰胺，其分子量高、表观粘度高、溶解性好、滤过比小，完全符合驱油用超高分子量聚丙烯酰胺的各项指标。
具体实施方式
以下结合几个具体的实施例对本发明进一步说明。
实施例1
在500ml广口瓶中，用玻璃棒搅拌下，将13份(重量，下同)纯碱缓慢地加入到280份30％的丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后用脱盐水(电导≤3μs/cm)稀释至400ml。以丙烯酰胺为基准计的重量百分比(下同)，先加入氨水(含量为25～28％)0.3％及尿素2％，再加入β-二甲氨基丙腈0.2％及乙二胺0.15％。搅拌充分混合均匀后，降温至5～20℃，开始通入高纯氮气(氮气纯度≥99.99％)以驱除体系中的氧气。在通氮气的过程中，每间隔1～3分钟依次加入乙二胺四乙酸二钠0.03％、氮氚三丙烯酰胺0.025％、过硫酸钾0.08％及亚硫酸钠0.06％。当体系含氧量小于0.2％时进行封口密闭。当反应不再升温时，放入75～95℃的水浴中加热保温4～6小时。保温结束后取出胶体，经烘箱烘干、粉碎机粉碎得到聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺的检测结果如下：
项目 结果
分子量(万) 2285
表观粘度(mpa.s) 13.1
滤过比 0.46
水解度(％) 24.25
溶解速度(h) ≤1.2
水不溶物(％) ≤0.15
实施例2
在500ml广口瓶中，用玻璃棒搅拌下，将13份纯碱缓慢地加入到280份30％的丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后用脱盐水(电导≤3μs/cm)稀释至400ml。以丙烯酰胺为基准计的重量百分比(下同)，先加入氨水(含量为25～28％)2.5％及硫脲1.8％，再加入N-N′-四甲基乙二胺0.15％及甲胺0.1％。搅拌充分混合均匀后，降温至5～20℃，开始通入高纯氮气(氮气纯度≥99.99％)以驱除体系中的氧气。在通氮气的过程中，每间隔1～3分钟依次加入乙二胺四乙酸二钠0.03％、氮氚三丙烯酰胺0.02％、过硫酸钠0.075％及亚硫酸钾0.062％。当体系含氧量小于0.2％时进行封口密闭。当反应不再升温时，放入75～95℃的水浴中加热保温4～6小时。保温结束后取出胶体，经烘箱烘干、粉碎机粉碎得到聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺的检测结果如下：
项目 结果
分子量(万) 2073
表观粘度(mpa.s) 12.6
滤过比 0.64
水解度(％) 23.84
溶解速度(h) ≤1.2
水不溶物(％) ≤0.15
实施例3
在150L反应釜中，在搅拌下将3575份纯碱缓慢地加入到77000份30％的丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后用脱盐水(电导≤3μs/cm)稀释至110L。以丙烯酰胺为基准计的重量百分比(下同)，先加入氨水(含量为25～28％)1.8％及尿素2.5％，再加入N-N′-四甲基乙二胺0.3％及乙二胺0.2％。搅拌充分混合均匀后，降温至5～20℃，开始通入高纯氮气(氮气纯度≥99.99％)，以驱除体系中的氧气。在通氮气的过程中，每间隔1～3分钟依次加入乙二胺四乙酸二钠0.04％、氮氚三丙烯酰胺0.02％、过硫酸铵0.07％及亚硫酸钠0.055％。当体系含氧量小于0.2％时进行封口密封。当反应不再升温时，放入75～95℃的水浴中加热保温4～6小时。保温结束后取出胶体，经烘箱烘干、粉碎机粉碎得到聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺的检测结果如下：
项目 结果
分子量(万) 2219
表观粘度(mpa.s) 12.9
滤过比 0.51
水解度(％) 24.65
溶解速度(h) ≤1.2
水不溶物(％) ≤0.15
实施例4
在配料罐中准确计量7700000份30％的丙烯酰胺水溶液，在溶碱釜中用一定量的脱盐水(电导≤3μs/cm)搅拌下将357500份纯碱完全溶解后将其输入配料罐中，然后补脱盐水至11m3。通过外冷式循环使其混合均匀并降温至5～20℃，将混合溶液用泵输送至聚合釜中。以丙烯酰胺为基准计的重量百分比(下同)，通过加料口依次加入氨水(含量为25～28％)0.55％、N-N′-四甲基乙二胺0.18％、甲胺0.2％。从聚合釜底部通入氮气(流量40～80Nm3/h，氮气纯度≥99.99％)，在通氮气的过程中，每间隔1～3分钟依次加入乙二胺四乙酸二钠0.05％、氮氚三丙烯酰胺0.045％、过硫酸纳0.072％及酸式亚硫酸钾0.058％。当体系含氧量小于0.2％时进行封口密闭。当反应不再升温时，通入1kg蒸气保温4～8小时。保温结束后，用0.5Mpa压缩空气将聚合物胶体从聚合釜中压出，胶块经粗造粒、细造粒后再经振动流化床烘干、粉碎机粉碎、筛分、包装后得到聚丙烯酰胺成品。产品检测结果如下：
项目 结果
分子量(万) 2168
表观粘度(mpa.s) 12.8
滤过比 0.55
水解度(％) 24.29
溶解速度(h) ≤1.2
水不溶物(％) ≤0.15
实施例5
在配料罐中准确计量7700000份30％的丙烯酰胺水溶液，在溶碱釜中用一定量的脱盐水(电导≤3μs/cm)搅拌下将357500份纯碱完全溶解后将其输入配料罐中，然后补脱盐水至11m3。通过外冷式循环使其混合均匀并降温至5～20℃，将混合溶液用泵输送至聚合釜中。以丙烯酰胺为基准计的重量百分比(下同)，通过加料口依次加入氨水(含量为25～28％)0.35％、尿素1.6％、β-二甲氨基丙腈0.22％、乙二胺0.12％。从聚合釜底部通入氮气(流量40～80Nm3/h，氮气纯度≥99.99％)，在通氮气的过程中，每间隔1～3分钟依次加入乙二胺四乙酸二钠0.05％、氮氚三丙烯酰胺0.045％、过硫酸钾0.072％及酸式亚硫酸钠0.058％。当体系含氧量小于0.2％时进行封口密闭。当反应不再升温时，通入1kg蒸气保温4～8小时。保温结束后，用0.5Mpa压缩空气将聚合物胶体从聚合釜中压出，胶块经粗造粒、细造粒后再经振动流化床烘干、粉碎机粉碎、筛分、包装后得到聚丙烯酰胺成品。产品检测结果如下：
项目 结果
分子量(万) 2113
表观粘度(mpa.s) 12.7
滤过比 0.54
水解度(％) 24.06
溶解速度(h) ≤1.2
水不溶物(％) ≤0.15
通过以上几个实施例可以看出，由本发明提供的引发体系引发得到的聚丙烯酰胺，其分子量、表观粘度、滤过比及溶解速度等指标均达到驱油用聚丙烯酰胺的要求。

Claims (6)

1、制备聚丙烯酰胺的引发体系，其特征是由
(1)助溶剂：含量为25～28％的氨水、尿素或硫脲；
(2)分子量调解剂：由下面通式代表的叔胺类化合物
式中R1、R2、R3各自代表C1～C14直链或支链烷基或烷基衍生物
或由下面通式代表的脂肪胺类化合物
           R’-NH2
R’代表C1～C18直链或支链烷基或烷基衍生物；
(3)络合剂：乙二胺四乙酸二钠；
(4)高效链转移剂：由下面通式代表的叔胺类化合物
Figure A0213596700022
式中R′1、R′2、R′3代表C1～C18含羰基的衍生物；
(5)氧化剂：过硫酸盐；
(6)还原剂：亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐组成，
助溶剂、分子量调解剂、络合剂、高效链转移剂、氧化剂和还原剂的用量占丙烯酰胺重量的百分比分别为0.21～4.5％，0.01～0.5％，0.015～0.065％，0.013～0.36％，0.003～0.1％，0.003～0.1％。
2、根据权利要求1所述的制备聚丙烯酰胺的引发体系，其特征在于，叔胺类化合物是β-二甲氨基丙腈或N-N′-四甲基乙二胺。
3、根据权利要求1所述的制备聚丙烯酰胺的引发体系，其特征在于，脂肪胺类化合物是甲胺或乙二胺。
4、根据权利要求1所述的制备聚丙烯酰胺的引发体系，其特征在于，高效链转移剂是氮氚三丙烯酰胺。
5、根据权利要求1所述的制备聚丙烯酰胺的引发体系，其特征在于，过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
6、根据权利要求1所述的制备聚丙烯酰胺的引发体系，其特征在于，亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾，酸式亚硫酸盐为酸式亚硫酸钠或酸式亚硫酸钾。
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