CN102351973B - 可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，涉及纸张表面施胶剂，尤其是涉及一种可提高纸张抗水性、表面强度和环压强度的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法。它解决了现有技术产品品质不佳等技术问题。本发明采用先制备阳离子型高分子乳化剂，再制备纳米苯乙烯-丙烯酸酯微乳液，制得表面施胶剂。其优点在于：克服了小分子乳化剂自身吸水性强的缺点，并且大大提高了表面施胶剂和纸张表面纤维的有效接触面积，从而可明显提高纸张表面施胶后的熟化速度和施胶效果。利用造纸湿强剂聚酰胺环氧氯丙烷树脂可以纤维快速结合的特点，阳离子型高分子乳化剂采用与环氧氯丙烷反应来获得阳离子电荷，进而促进产品在施胶过程中和纸张表面纤维的快速结合，提高熟化速度。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及纸张表面施胶剂，尤其是涉及一种可提高纸张抗水性、表面强度和环压强度的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法。
背景技术
近年来，国内造纸行业的生产规模不断扩大，高档纸张和纸板的需求量不断增加，印刷的速度也越来越快，对纸张的抗水性、表面强度、平滑度、印刷适性等的要求越来越高。同时，纸厂为了降低生产成本，使用更多的非木材浆，添加更多的填料，造成纸页表面强度和平滑度下降，加剧了印刷过程中掉毛掉粉等现象。这些大大推动了表面施胶的应用和研究，特别是可快速提高纸张抗水性和表面强度的表面施胶剂。
目前，高强瓦楞纸、白板纸或文化用纸等纸张使用的表面施胶剂主要有两大类：一类是可和纤维反应的松香胶、ASA、AKD等施胶剂；另一类则是可以各类高分子型表面施胶剂，如苯乙烯-丙烯酸酯乳液、苯乙烯-马来酸酐聚合物、苯乙烯-丙烯酸聚合物乳液和水溶性聚氨酯等。其中，苯乙烯-丙烯酸酯乳液(简称苯丙乳液)是目前市场上应用最多的聚合物型表面施胶剂，由于它采用水作为聚合介质，符合当今绿色环保的要求。
为此，人们进行了长期的探索，提出了各种各样的解决方案。例如，中国专利文献公开了公开号为CN1402805A的专利文献，该方案在虫胶的碱金属盐存在下，可提高苯丙乳液的机械稳定性和对酸稳定性，其反应主要采用自合成的阴离子型乳化剂。公开号为CN1323318A的专利文献利用过硫酸铵氧化阳离子含蜡玉米淀粉所制备的乳化剂作用下，制得了苯丙型施胶剂乳液。公开号为CN1446233A的专利文献通过在氧化降解淀粉或淀粉衍生物的水溶液中，另加入一定乳化剂，进行苯丙乳液聚合。公开号为CN1546792A的专利文献采用商品化的非离子或阴离子型小分子乳化剂，制得了化学与稳定性好的苯丙乳液。公开号为CN1749480A的专利文献、公开号为CN1944792A的专利文献和公开号为CN101148842A的专利文献则主要采用多种阴离子型或阳离子型分散剂的复配来制备苯丙乳液。公开号为CN101139808A的专利文献则将壳聚糖与功能性单体DMM反应改性后，再与N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸酯等进行乳液聚合。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种能够可大大缩短施胶过程的熟化时间，明显提高纸张抗水性和表面强度的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法，其特征在于，本制备方法包括下述步骤：
A、备料：
基于总重量20-60％的阳离子型高分子乳化剂；
基于总重量2-18％的(甲基)苯乙烯类单体；
基于总重量2-18％的(甲基)丙烯酸酯类单体；
基于总重量0-5％的内交联单体；
基于总重量0.5-5％的pH值调节剂；
基于总重量0-3％的分子量调节剂；
基于总重量0.01-1％的还原引发剂；
基于总重量0.1-5％的氧化引发剂；
基于总重量10-80％的水；
B、配制：
①将(甲基)苯乙烯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、分子量调节剂和内交联单体混合均匀后形成混合单体；
②将阳离子型高分子乳化剂、水、pH值调节剂、分子量调节剂和还原引发剂混合，升温至60-80℃；
③依次滴加占混合单体总量5-30％混合单体、占氧化引发剂总量5-30％氧化引发剂，搅拌，反应10-30分钟；
④滴加剩余的混合单体和氧化引发剂的水溶液，滴加时间为5-120h，滴加过程，保持温度不超过95℃；
⑤滴加完毕，升温至80-90℃，反应时间为2-8h，所得产物即为可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂。
在上述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法中，在上述步骤A中，所述的(甲基)苯乙烯类单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯和C1-C4含取代基的苯乙烯中的一种或多种；所述的(甲基)丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；所述的交联单体选自亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸羟乙酯和衣康酸中的一种或多种；所述的pH值调节剂选自冰醋酸、浓盐酸、35％硫酸水溶液中的一种或多种；所述的分子量调节剂选自正丁基硫醇、十二烷基硫醇和叔丁基硫醇中的一种或多种；所述的还原引发剂选自NaHSO3、Na2SO3、FeCl2和FeSO4中的一种或多种；所述的氧化引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种。
在上述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法中，本可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂的pH为3-5、固含量为30±1％、平均粒径为30-80nm。
在上述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法中，所述的步骤A中，水的优化重量为基于总重量30-73％。
在上述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法中，所述的阳离子型高分子乳化剂通过下述步骤制备：
a、备料：
基于阳离子型高分子乳化剂总重量2-18％的疏水性单体；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量2-18％的亲水性单体；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量0-3％的分子量调节剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量7-40％的溶剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量0.1-3％的引发剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量0.5-6％的交联剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量1-5％的pH值调节剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量30-73％的水；
b、配制：
①将疏水性单体、亲水性单体、分子量调节剂、溶剂混合，升温至50-70℃，缓慢加入引发剂，继续升温至70-90℃，反应时间为2-5h；
②降温至40-60℃，加入交联剂，反应时间为40-120分钟；
③加入pH值调节剂，搅拌10-30分钟，加水稀释，即得阳离子型高分子乳化剂。
在上述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法中，在步骤a中，所述的疏水性单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、C1-C4含取代基的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；所述的亲水性单体选自甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种；所述的分子量调节剂选自正丁基硫醇、十二烷基硫醇和叔丁基硫醇中的一种或多种；所述的溶剂选自水、丙酮、异丙醇、乙醇中的一种或多种；所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种；所述的交联剂选自甲醛、乙二醛、环氧氯丙烷中的一种或几种；所述的pH值调节剂选自冰醋酸、浓盐酸、35％硫酸水溶液中的一种或几种。
在上述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法中，所述的阳离子型高分子乳化剂的pH为2-5、固含量为20±1％。
与现有的技术相比，本可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法的优点在于：
1、采用阳离子型高分子乳化剂来制备纳米苯乙烯-丙烯酸酯微乳液，制得的表面施胶剂，一方面克服了小分子乳化剂自身吸水性强的缺点，另一方面也大大提高了表面施胶剂和纸张表面纤维的有效接触面积，从而可明显提高纸张表面施胶后的熟化速度和施胶效果。
2、利用造纸湿强剂聚酰胺环氧氯丙烷树脂可以纤维快速结合的特点，阳离子型高分子乳化剂采用与环氧氯丙烷反应来获得阳离子电荷，进而促进产品在施胶过程中和纸张表面纤维的快速结合，提高熟化速度。
3、通过引入特种交联单体，可提高施胶纸张表面的涂层强度和韧性，从而提高纸张的表面强度、环压强度。
4、在施胶过程中可以与硫酸铝混合使用，大大提高施胶效果，进一步缩短熟化时间。
5、可用于瓦楞纸、白板纸、白卡纸和文化用纸等纸张的表面处理。
具体实施方式
本可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法包括下述步骤：
A、备料：基于总重量20-60％的阳离子型高分子乳化剂；基于总重量2-18％的(甲基)苯乙烯类单体；基于总重量2-18％的(甲基)丙烯酸酯类单体；基于总重量0-5％的内交联单体；基于总重量0.5-5％的pH值调节剂；基于总重量0-3％的分子量调节剂；基于总重量0.01-1％的还原引发剂；基于总重量0.1-5％的氧化引发剂；基于总重量10-80％的水；水的优化重量为基于总重量30-73％。
B、配制：
①将(甲基)苯乙烯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、分子量调节剂和内交联单体混合均匀后形成混合单体；②将阳离子型高分子乳化剂、水、pH值调节剂、分子量调节剂和还原引发剂混合，升温至60-80℃；③依次滴加占混合单体总量5-30％混合单体、占氧化引发剂总量5-30％氧化引发剂，搅拌，反应10-30分钟；④滴加剩余的混合单体和氧化引发剂的水溶液，滴加时间为5-120h，滴加过程，保持温度不超过95℃；⑤滴加完毕，升温至80-90℃，反应时间为2-8h，所得产物即为可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂。本可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂的pH为3-5、固含量为30±1％、平均粒径为30-80nm。
在上述步骤A中，所述的(甲基)苯乙烯类单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯和C 1-C4含取代基的苯乙烯中的一种或多种；所述的(甲基)丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；所述的交联单体选自亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸羟乙酯和衣康酸中的一种或多种；所述的pH值调节剂选自冰醋酸、浓盐酸、35％硫酸水溶液中的一种或多种；所述的分子量调节剂选自正丁基硫醇、十二烷基硫醇和叔丁基硫醇中的一种或多种；所述的还原引发剂选自NaHSO3、Na2SO3、FeCl2和FeSO4中的一种或多种；所述的氧化引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种。
阳离子型高分子乳化剂通过下述步骤制备：
a、备料：基于阳离子型高分子乳化剂总重量2-18％的疏水性单体；基于阳离子型高分子乳化剂总重量2-18％的亲水性单体；基于阳离子型高分子乳化剂总重量0-3％的分子量调节剂；基于阳离子型高分子乳化剂总重量7-40％的溶剂；基于阳离子型高分子乳化剂总重量0.1-3％的引发剂；基于阳离子型高分子乳化剂总重量0.5-6％的交联剂；基于阳离子型高分子乳化剂总重量1-5％的pH值调节剂；基于阳离子型高分子乳化剂总重量30-73％的水；
b、配制：①将疏水性单体、亲水性单体、分子量调节剂、溶剂混合，升温至50-70℃，缓慢加入引发剂，继续升温至70-90℃，反应时间为2-5h；②降温至40-60℃，加入交联剂，反应时间为40-120分钟；③加入pH值调节剂，搅拌10-30分钟，加水稀释，即得阳离子型高分子乳化剂。阳离子型高分子乳化剂的pH为2-5、固含量为20±1％。
在步骤a中，所述的疏水性单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、C1-C4含取代基的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；所述的亲水性单体选自甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种；所述的分子量调节剂选自正丁基硫醇、十二烷基硫醇和叔丁基硫醇中的一种或多种；所述的溶剂选自水、丙酮、异丙醇、乙醇中的一种或多种；所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种；所述的交联剂选自甲醛、乙二醛、环氧氯丙烷中的一种或几种；所述的pH值调节剂选自冰醋酸、浓盐酸、35％硫酸水溶液中的一种或几种。
实施实例1：
将40g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯、30g甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、80g异丙醇和120g水，加入到带有冷凝器、搅拌器和温度计的500ml四口烧瓶中。搅拌，升温至70℃，缓慢滴加20g的5wt％过硫酸铵水溶液，30min左右加完。滴加完毕，逐渐升温至85℃，反应4h。然后，冷却至45℃，加入8g环氧氯丙烷，保持温度不变，反应40min。反应过程中，粘度会有所增加。接着，迅速加入10g浓盐酸和80g水，继续搅拌10min。冷却出料，得阳离子型高分子乳化剂，其固含量为20％，PH为3.43。
向带有冷凝器、滴加装置、搅拌器和温度计的500ml四口烧瓶中，加入120g阳离子型高分子乳化剂、10g苯乙烯，3g丙烯酸丁酯，5g浓盐酸、0.05g硫酸亚铁、0.1g十二硫醇和100g水。搅拌，升温至70℃，加入5g 6wt‰双氧水溶液，搅拌10mi n。然后，在此温度下，同时滴加单体混合物(50g苯乙烯、15丙烯酸丁酯、1g亚甲基双丙烯酰胺)、30g 6wt‰双氧水溶液，滴加时间控制在1.5h左右。然后，升温至80℃，反应3h。冷却出料，得可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂，其固含量为30％，PH为3.83。
实施实例2：
本实施例中，向带有冷凝器、滴加装置、搅拌器和温度计的500ml四口烧瓶中，加入160g阳离子型高分子乳化剂、10g苯乙烯，3g丙烯酸叔丁酯，4.5g冰醋酸、0.05g亚硫酸氢钠、0.1g十二硫醇和106g水。搅拌，升温至70℃，加入4g 5wt％过硫酸钠溶液，搅拌10min。然后，在此温度下，同时滴加单体混合物(30g苯乙烯、37丙烯酸乙酯)、16g 5wt％过硫酸钠溶液，滴加时间控制在1.5h左右。然后，升温至80℃，反应3h。冷却出料，得可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂，其固含量为30％，PH为3.43。其余均与实施实例1类同，不作赘述。
实施实例3
本实施例中，将45g苯乙烯、5g丙烯酸叔丁酯、25g丙烯酸二甲基氨基乙酯、5g甲基丙烯酸羟乙酯、20g异丙醇、50g丙酮和0.5g偶氮二异丁腈，加入到带有冷凝器、搅拌器和温度计的500ml四口烧瓶中。搅拌，升温至70℃，补加另外1.0g偶氮二异丁腈，反应30min。接着，升温至80℃，反应4h。然后，冷却至45℃，加入8g环氧氯丙烷，保持温度不变，反应30min。反应过程中，粘度会有所增加。接着，一次性加入10g冰醋酸和90g水，继续搅拌10min，再补加150g水。冷却出料，得阳离子型高分子乳化剂，其固含量为20％，PH为3.83。其余均与实施例1或2类同，本文不作赘述。
上述实施实例1和2在东莞建晖纸业有限公司的高速纸机上进行了中试施胶试验，结果如下：
1、采用克重为300g/m2的单面涂布白板纸作为原纸，涂布机型采用美卓公司的五叠网涂布纸板机，幅宽4.5m，车速580m/min。
2、淀粉糊化采用蒸汽直接加热，淀粉胶液pH：5.0～6.0；上胶浓度：10.0％；上胶温度：57℃。
3、表面施胶剂用量：面涂+背涂＝0.93公斤。
4、Cobb值测定：采用杭州轻通博科自动化技术有限公司的XSH型可勃吸收性测定仪按GB/T1540-1989方法检测待测纸样。；
5、成纸的物理指标如下
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (5)
1.一种可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法，其特征在于，本制备方法包括下述步骤：
A、备料：
基于总重量20-60％的阳离子型高分子乳化剂；
基于总重量2-18％的(甲基)苯乙烯类单体；
基于总重量2-18％的(甲基)丙烯酸酯类单体；
基于总重量0-5％的内交联单体；
基于总重量0.5-5％的pH值调节剂；
基于总重量0-3％的分子量调节剂；
基于总重量0.01-1％的还原引发剂；
基于总重量0.1-5％的氧化引发剂；
基于总重量10-80％的水；
B、配制：
①将(甲基)苯乙烯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、分子量调节剂和内交联单体混合均匀后形成混合单体；
②将阳离子型高分子乳化剂、水、pH值调节剂、分子量调节剂和还原引发剂混合，升温至60-80℃；
③依次滴加占混合单体总量质量百分比5-30％混合单体、占氧化引发剂总量质量百分比5-30％氧化引发剂，搅拌，反应10-30分钟；
④滴加剩余的混合单体和氧化引发剂的水溶液，滴加时间为5-120h，滴加过程，保持温度不超过95℃；
⑤滴加完毕，升温至80-90℃，反应时间为2-8h，所得产物即为可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂；
各原料组分基于总重量的百分比之和为100％；
所述的阳离子型高分子乳化剂通过下述步骤制备：
a、备料：
基于阳离子型高分子乳化剂总重量2-18％的疏水性单体；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量2-18％的亲水性单体；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量0-3％的分子量调节剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量7-40％的溶剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量0.1-3％的引发剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量0.5-6％的交联剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量1-5％的pH值调节剂；
基于阳离子型高分子乳化剂总重量30-73％的水；
b、配制：
①将疏水性单体、亲水性单体、分子量调节剂、溶剂混合，升温至50-70℃，缓慢加入引发剂，继续升温至70-90℃，反应时间为2-5h；
②降温至40-60℃，加入交联剂，反应时间为40-120分钟；
③加入pH值调节剂，搅拌10-30分钟，加水稀释，即得阳离子型高分子乳化剂；
在步骤a中，所述的疏水性单体选自苯乙烯、C1-C4含取代基的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；所述的亲水性单体选自甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或几种；所述的分子量调节剂选自正丁基硫醇、十二烷基硫醇和叔丁基硫醇中的一种或多种；所述的溶剂选自水、丙酮、异丙醇、乙醇中的一种或多种；所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种；所述的交联剂为环氧氯丙烷或环氧氯丙烷与甲醛、乙二醛中的一种或几种的组合；所述的pH值调节剂选自冰醋酸、浓盐酸、35％硫酸水溶液中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法，其特征在于，在上述步骤A中，所述的(甲基)苯乙烯类单体选自苯乙烯和C1-C4含取代基的苯乙烯中的一种或多种；所述的(甲基)丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；所述的内交联单体选自亚甲基双丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种；所述的pH值调节剂选自冰醋酸、浓盐酸、35％硫酸水溶液中的一种或多种；所述的分子量调节剂选自正丁基硫醇、十二烷基硫醇和叔丁基硫醇中的一种或多种；所述的还原引发剂选自NaHSO3、Na2S03、FeCl2和FeSO4中的一种或多种；所述的氧化引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法，其特征在于，本可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂的pH为3-5、固含量为30±1％、平均粒径为30-80nm。
4.根据权利要求3所述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，水的优化重量为基于总重量30-73％。
5.根据权利要求1所述的可快速熟化的纸张纳米级表面施胶剂制备方法，其特征在于，所述的阳离子型高分子乳化剂的pH为2-5、固含量为20±1％。
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| CN1546792A (zh) * | 2003-12-05 | 2004-11-17 | 北京清大华创科技发展有限公司 | 一种造纸用表面施胶剂的制备方法 |
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Application publication date: 20120215 Assignee: Zhejiang Kesike Chemical New Material Co., Ltd. Assignor: Yin Chuanmeng Contract record no.: 2014330000005 Denomination of invention: Preparation method for paper nanometer level surface sizing agents capable of realizing fast curing Granted publication date: 20130717 License type: Exclusive License Record date: 20140113 |
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Assignee: Zhejiang Kesike Chemical New Material Co., Ltd. Assignor: Yin Chuanmeng Contract record no.: 2014330000005 Date of cancellation: 20160304 |
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Application publication date: 20120215 Assignee: Zhejiang Kesike new materials Limited by Share Ltd Assignor: Yin Chuanmeng Contract record no.: 2016330000065 Denomination of invention: Preparation method for paper nanometer level surface sizing agents capable of realizing fast curing Granted publication date: 20130717 License type: Exclusive License Record date: 20160331 |
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