CN1546792A - 一种造纸用表面施胶剂的制备方法 - Google Patents

一种造纸用表面施胶剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种造纸用表面施胶剂的制备方法，属造纸技术领域。该方法首先按比例在反应容器中依次加入乳化剂、引发剂和一定量的水搅拌混合均匀；升温到70～90℃，边搅拌边在3～5小时内按比例缓慢滴加单体和引发剂溶液；在70～90℃反应1～3小时；将反应物冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH值为6～7，然后按比例依次加入施胶促进剂、配合剂和消泡剂。本发明制备的具有优异的机械稳定性、化学稳定性，具有低发泡性，具有很好的施胶能力，能赋予纸张很好的抗水性，减少纸张的掉毛掉粉现象并提高纸张的表面强度、挺度和平滑度。

Description

一种造纸用表面施胶剂的制备方法
技术领域    本发明涉及一种造纸用表面施胶剂的制备方法，属造纸技术领域。
背景技术    我国森林资源贫乏，造纸纤维以麦草浆为主，由于麦草浆纤维短、强度差、杂细胞多，纸和纸板的质量受到很大的影响。如何提高纸张的表面强度、施胶度、平滑度、挺度、减少纸张的掉毛掉粉现象，提高产品的质量档次，以适应当今印刷行业高速印刷的需要，是我国造纸行业多年来十分关注并急需解决的问题。
在提高纸张表面性能上，通常采用表面施胶工艺。我国造纸行业目前一般采用传统的表面施胶剂，主要有两类：第一类为单独使用改性淀粉，如磷酸酯淀粉、氧化淀粉；第二类为改性淀粉中加入一定比例的聚乙烯醇或羧甲基纤维素。传统的表面施胶剂对纤维的亲和力较差，造成覆盖在纸页表面的膜在干燥过程中随水分的不断蒸发和膜层的不断收缩很容易破裂，容易出现印刷过程中的掉毛掉粉现象，尤其不能适合目前的高速印刷行业。
合成表面施胶剂是一种具有多功能性的表面施胶剂，由多种具有各种功能的活性单体以合适的比例共聚而成。合成表面施胶剂与纤维的亲和力比聚乙烯醇高100倍以上。与传统表面施胶剂相比可大大改善纸张的施胶度、挺度、平滑度和印刷适应性。
就目前的造纸用合成表面施胶剂来说，已知的有苯乙烯-顺丁烯二酸系共聚物、苯乙烯-(甲基)丙烯酸系共聚物等的碱金属盐的水溶液。但目前的多数造纸表面施胶剂或多或少的存在着储存稳定性差、抗高低温能力差、抗酸碱以及抗有机溶剂(丙酮、甲醇等)能力差、起泡性较高等问题，比较严重地影响了表面施胶剂的运输、储存，在实际作业中会产生各种问题。例如，日本专利特开平8-246391号公报中，公开了在含有[B]即含有(1)含羧基不饱和单体及(2)疏水性不饱和单体的水溶液共聚物100重量份的水溶液中，将[A]疏水性不饱和单体10～500份乳化聚合所得的乳胶所构成的造纸用表面施胶剂。该表面施胶剂虽在与其它合用药品的相溶性、及调制涂布液时的相对于金属离子的稳定性、或者该涂布液的发泡性已被改善，但其施胶性能仍不足。
美国专利US5240771中，公开了(a)丙烯酸酯(b)不饱和丙烯酸或酸酐(c)水溶性单体(d)其它共聚单体(e)聚乙烯醇乳液聚合得到的表面施胶剂。虽然该表面施胶剂的储存稳定性和施胶性能较好，但其化学稳定性较低，在有机溶剂作用下很容易破乳。
中国专利CN1402805中，公布了一种在虫胶的碱金属盐(a)的存在下，在非离子型亲水性单体(b)、阴离子性单体(c)和疏水性单体(d)聚合所得的反应液中，混合高分子分散剂(e)取得的表面施胶剂。该种表面施胶剂对金属离子的稳定性和机械稳定性还有不足。
发明内容    本发明的目的是提出一种造纸用表面施胶剂的制备方法，以克服已有技术的不足，改善施胶剂的使用性能。
本发明提出的造纸用表面施胶剂的制备方法，施胶剂中各成分的用量占表面施胶剂总量的重量百分比为：
乳化剂                0.1％～5％，非离子乳化剂与阴离子乳化剂的比为
                      1∶10～10∶1，
单体                  10～40％，其中疏水性单体占单体总量的40～98％，亲
                      水性单体占单体总量的2～60％
引发剂                0.1～5％
分子量调节剂          0～5％
施胶促进剂            0.1％～5％
施胶促进剂的配合剂    0～10％
聚硅氧烷类消泡剂      0.01～1％
其制备方法包括以下步骤：
(1)按比例在反应容器中依次加入乳化剂、引发剂和一定量的水搅拌混合均匀；
(2)升温到70～90℃，边搅拌边在3～5小时内按比例缓慢滴加单体和引发剂溶液；
(3)在70～90℃反应1～3小时；
(4)将反应物冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH值为6～7，然后按比例依次加入施胶促进剂、配合剂和消泡剂。
用本发明方法制造的  表面施胶剂，具有优异的机械稳定性和化学稳定性，该施胶剂具有很低的发泡性，与淀粉等合用助剂的相溶性很好。经本发明的表面施胶剂施胶的纸张具有很好的抗水性、良好的吸墨性。本发明的表面施胶剂共聚物分子结构中含有多功能活性基团，与纤维的亲和力比聚乙烯醇与纤维亲和力高100倍以上，因而能较好地解决传统表面施胶剂对纤维亲和力差，造成覆盖在纸页表面的膜在干燥过程中不断收缩而容易破裂的现象。本发明的表面施胶剂可广泛应用于纸张、纸板的表面施胶和涂布，可显著减少纸张的掉毛掉粉和印刷糊版现象，与淀粉配合使用，可大大提高纸张的表面强度、施胶度、平滑度以及纸张的适印性能，使印刷网点更为清晰，色彩更加鲜艳，适合于喷墨打印、激光打印和多色套印。
具体实施方式
本发明是在阴离子乳化剂和非离子乳化剂复合乳化下，进行疏水性单体和亲水性单体的乳液共聚合反应后经复配得到一种合成表面施胶剂。
为了提高表面施胶剂的稳定性，本发明采用阴离子乳化剂和非离子乳化剂配合使用的方法，其中阴离子乳化剂主要可以提高表面施胶剂的机械稳定性，非离子乳化剂主要可以提高表面施胶剂的化学稳定性和抗高低温的稳定性。本发明对乳化剂的选择和配比进行了优化，这样得到的表面施胶剂具有优异的稳定性。
为提高表面施胶剂的施胶性能，本发明在表面施胶剂中加入施胶促进剂，使表面施胶剂的施胶性能得到了明显改善，此外需加入少量配合剂。
为降低表面施胶剂的起泡性，本发明在表面施胶剂中加入聚硅氧烷类消泡剂，所使用的消泡剂对表面施胶剂的稳定性没有影响，与表面施胶剂具有很好的相溶性，使表面施胶剂的起泡性得到了明显的降低。
本发明的表面施胶剂使用的乳化剂优选非离子表面活性剂及阴离子表面活性剂。非离子表面活性剂可以使用聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等。阴离子表面活性剂可以是脂肪酸盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、脂肪醇(或烷基酚)聚氧乙烯醚磷酸酯盐、脂肪醇(或烷基酚)聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯盐、磺基琥珀酸单酯盐、木质磺酸盐等。
本发明的表面施胶剂所使用的单体由疏水单体和亲水单体组成。疏水单体可以是丙烯腈、醋酸乙烯酯、苯乙烯，α-甲基苯乙烯，(甲基)丙烯酸烷基酯(烷基可含2～24个碳链)等，疏水单体占单体总量的40％～98％。亲水性单体可以是(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、不饱和酸酐、(甲基)丙烯酸羟烷基酯(烷基可含2～24个碳链)等，亲水性单体占单体总量的2％～60％。
本发明的表面施胶剂使用的引发剂可以是过氧化氢等过氧化物、过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐、过硫酸盐或过氧化物与还原剂组成的氧化还原引发体系等，用量为体系总量的0.1～5％。
本发明表面施胶剂使用的分子量调节剂为四氯化碳、溴化苯、溴化铜、十二烷基硫醇等，用量占表面施胶剂总量的0～5％
本发明的表面施胶剂中加入施胶促进剂，施胶促进剂可以是三聚磷酸盐、三偏磷酸盐、己二酸盐、多元羧酸咪唑盐、尿素、脲醛树脂、有机钛酸酯螯合物、环氧氯丙烷等，其用量占表面施胶剂总量的0.1％～5％。
本发明的表面施胶剂中加入少量施胶促进剂的配合剂，配合剂可以是乙二醛、三乙醇胺等，其用量为表面施胶剂总量的0～10％。
本发明的表面施胶剂中加入聚硅氧烷类消泡剂，其用量占表面施胶剂总量的0.01～1％。
以下是本发明的实施例
实施例1、制备100份表面施胶剂
在装有搅拌，滴液漏斗，温度计的四口瓶中加入由0.82份椰子油酸二乙醇酰胺和2.02份浓度为30％的磺基琥珀酸月桂酯二钠盐组成的复合乳化剂，再加入0.14份引发剂过硫酸铵和52.17份去离子水搅拌混合均匀。升温到80℃，搅拌下缓慢滴加混合单体和引发剂溶液。混合单体由8.16份丙烯腈、8.16份苯乙烯，5.1份丙烯酸丁酯，1.02份丙烯酰胺，1.02份甲基丙烯酸组成。引发剂溶液为0.14份过硫酸铵溶于20.24份去离子水。混合单体4小时内加完，混合单体加完之后继续在80℃反应2小时。
所得到的表面施胶剂乳液冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH到7，然后加入1份施胶促进剂三聚磷酸钠和0.01份聚硅氧烷类消泡剂。
对上述表面施胶剂稳定性测试：
对表面施胶剂乳液进行如下的稳定性测试，结果见表1。
抗酸稳定性：向表面施胶剂乳液中滴加浓盐酸，检测是否破乳。
抗有机溶剂稳定性：向表面施胶剂中加入丙酮或甲醇，检测是否破乳。
抗冻稳定性：表面施胶剂乳液放置于-10℃的温度下12小时，然后60℃下解冻，检测是否破乳。
           表1  表面施胶剂稳定性测试
    测试项目     例1     DS-400*
    滴入浓盐酸     稳定     稳定
    滴入甲醇     稳定     破乳
    滴入丙酮     稳定     破乳
    -10℃-60℃冷冻解冻循环三次     稳定     稳定
*为德国BASF公司的合成表面施胶剂
对上述表面施胶剂的起泡性试验：
取10ml表面施胶剂乳液加入试管中，盖上塞子上下剧烈摇晃5分钟，静置1分钟后测泡沫高度，结果见表2。
表2  表面施胶剂起泡性测试
测试项目 例1  DS-400
泡沫高度(mm) 29  35
对上述表面施胶剂的应用试验：
浆料配比：20％漂白硫酸盐针叶木浆，80％草浆
使用纸机：1760长网多缸，车速210米/分
生产纸种：60g/m2精制书写纸
表面施胶剂：采用例1中制备的表面施胶剂
胶料配比：表面施胶剂∶氧化淀粉＝1∶10
实验结果见表3
          表3  表面施胶剂应用试验结果
项目 单位 空白(无表面施胶剂)  试样
定量 g/m2 60  62.1
施胶浓度 ％ 6.3  6.35
吸水性(cobb值) g/m2 20  17
    断裂长 m 2767  2812
    耐折度 次(横向) 12  16
    拉毛强度 m/s(正/反) 1.10/1.38  1.68/2.10
应用试验结果表明本发明的表面施胶剂可以较大地提高纸张的拉毛强度、耐折度、施胶度和断裂长等各项指标。
实施例2、制备100份表面施胶剂
在装有搅拌，滴液漏斗，温度计的四口瓶中加入由2.04份聚氧乙烯山梨醇单油酸酯(吐温-80)和2.45份浓度为30％的脂肪醇聚氧乙烯醚(n＝10)磺基琥珀酸单酯二钠盐(MES)组成的复合乳化剂，再加入0.14份引发剂过硫酸钾和50.32份去离子水搅拌混合均匀。升温到90℃，搅拌下缓慢滴加混合单体和引发剂溶液。混合单体由8.16份苯乙烯、8.16份丙烯酸丁酯、2.04份醋酸乙烯酯，3.06份甲基丙烯酸羟乙基酯，2.04份丙烯酸组成。引发剂溶液为0.14份过硫酸钾溶于20.24份去离子水。混合单体3小时内加完，混合单体加完之后继续在90℃下反应1小时。
所得到的表面施胶剂乳液冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH到7，然后加入1份施胶促进剂有机钛酸酯螯合物，0.2份施胶促进剂的配合剂乙二醛和0.01份聚硅氧烷类消泡剂。
实施例3、制备100份表面施胶剂
在装有搅拌，滴液漏斗，温度计的四口瓶中加入由1.63份壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和0.82份十二烷基苯磺酸钠组成的复合乳化剂，再加入0.28份引发剂过硫酸钾、0.2份分子量调节剂十二烷基硫醇和52.67份去离子水搅拌混合均匀。升温到70℃，搅拌下缓慢滴加混合单体和引发剂溶液。混合单体由8.16份α-甲基苯乙烯、8.16份丙烯酸己酯、2.04份丙烯腈，3.06份甲基丙烯酸羟丙基酯，2.04份马来酸酐组成。引发剂溶液为0.28份过硫酸钾溶于20.24份去离子水。混合单体5小时内加完，混合单体加完之后继续在70℃反应3小时。
所得到的表面施胶剂乳液冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH到7，然后加入0.40份施胶促进剂环氧氯丙烷和0.02份聚硅氧烷类消泡剂。
实施例4、制备100份表面施胶剂
在装有搅拌，滴液漏斗，温度计的四口瓶中加入由1.63份十二烷基聚氧乙烯醚、0.82份木质磺酸钠、0.20份十二烷基硫酸钠组成的复合乳化剂，再加入0.28份引发剂过硫酸钾、0.2份分子量调节剂溴化苯和50.87份去离子水搅拌混合均匀。升温到70℃，搅拌下缓慢滴加混合单体和引发剂溶液。混合单体由8.16份苯乙烯、8.16份丙烯酸丁酯、6.12份甲基丙烯酰胺，1.02份富马酸酐组成。引发剂溶液为0.28份过硫酸钾溶于20.24份去离子水。混合单体5小时内加完，混合单体加完之后继续在70℃反应3小时。
所得到的表面施胶剂乳液冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH到7，然后加入1.5份施胶促进剂有机钛酸酯螯合物、0.5份施胶促进剂的配合剂三乙醇胺和0.02份聚硅氧烷类消泡剂。

Claims (8)

1、一种造纸用表面施胶剂的制备方法，其特征在于：
施胶剂中各成分的用量占表面施胶剂总量的重量百分比为：
乳化剂               0.1％～5％，非离子乳化剂与阴离子乳化剂的比为
                                 1∶10～10∶1，
单体                 10～40％，其中疏水性单体占单体总量的40～98％，亲
                               水性单体占单体总量的2～60％
引发剂               0.1～5％
分子量调节剂         0～5％
施胶促进剂           0.1％～5％
施胶促进剂的配合剂   0～10％
聚硅氧烷类消泡剂     0.01～1％
其制备方法包括以下步骤：
(1)按比例在反应容器中依次加入乳化剂、引发剂和一定量的水搅拌混合均匀；
(2)升温到70～90℃，边搅拌边在3～5小时内按比例缓慢滴加单体和引发剂溶液；
(3)在70～90℃反应1～3小时；
(4)将反应物冷却到室温之后，用碳酸氢钠调pH值为6～7，然后按比例依次加入施胶促进剂、配合剂和消泡剂。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的乳化剂中的非离子乳化剂为椰子油二乙醇酰胺、聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基聚氧乙烯醚中的任何一种或其混合物；阴离子乳化剂为磺基琥珀酸月桂酯二钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或木质磺酸钠中的任何一种或其混合物。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的单体中疏水性单体占单体总量的40～98％，亲水性单体占单体总量的2～60％。
4、如权利要求3所述的方法，其特征在于其中所述的单体中的疏水性单体为丙烯腈、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、醋酸乙烯酯中的一种或几种；亲水性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙基酯、甲基丙烯酸羟丙基酯、马来酸酐、富马酸酐中的一种或几种。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的分子量调节剂为十二烷基硫醇或溴化苯。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的施胶促进剂为三聚磷酸钠、有机钛酸酯螯合物或环氧氯丙烷中的任何一种。
8、如权利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的施胶促进剂的配合剂为乙二醛或三乙醇胺。
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