CN102351542B - 一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法 - Google Patents

一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法 Download PDF

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一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，包括选择金属及陶瓷粉末作为原料，通过混炼、制粒、获得喂料；然后选择内芯材料；再通过共注射成形将内芯材料注射进入模具，获得具有所需中空形状的内芯，再次注入金属或陶瓷喂料，将内芯完全包覆在其中，得到产品坯体。将产品坯体经过溶剂萃取和加热工艺脱除粘结剂和内芯，之后进行烧结，得到具有中空结构的产品。本发明实现了中空金属及陶瓷零部件的一次性成形；从原料到产品，生产周期短，设备的自动化程度高，因此可以大幅提高效率，可以成形具有任意复杂的、完全的中空型腔，可以实现无接缝制备完全中空零部件，大幅降低产品的成本，特别适合中空金属及陶瓷零部件的制备。

Description

一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法
技术领域
本发明公开了一种中空金属或陶瓷零部件的制备技术方法，属于共注射成形制备技术领域。
背景技术
随着国民经济的发展和节能减排的需求，零部件的轻质、多功能化已经成为研究的热点。中空金属及陶瓷零部件不仅可以实现结构材料的轻质化，而且具有经济环保、节约资源等优点，功能上还可以满足静电屏蔽、磁屏蔽等功能零部件的需求，在各个行业中获得了越来越多的应用。
传统用于制造中空金属零件的方法主要包括：(1)钻孔、锻压、装配等机加工方法；(2)熔模铸造、气辅成形等液态成形方法；(3)离子熔覆、喷射沉积、带芯杆的粉末成形方法(如压制、注射成形)等粉末冶金方法；能用于制造中空陶瓷零部件的方法则更少。这些方法都存在诸如工序过程多、需要制作型芯、不能一次成形、周期长、效率低下、设备成本高、费用大等问题。
近年来，粉末共注射技术得到了越来越多的关注。该方法是由粉末注射成形技术和塑料共注射技术相结合而发展起来的一门新工艺。粉末共注射成形工艺使用两个或者两个以上注射***的注塑机，把不同种类的粉末喂料同时或者顺序注射进同一个模具内，成形出具有包覆或者镶嵌结构的零部件。目前已逐渐应用于芯壳层具有不同成分的零部件的制备。但由于工艺的复杂性，目前还没有运用于制备中空零部件。本发明提出，可以采用粉末共注射技术制备中空金属及陶瓷零部件。与粉末共注射成形之前的方法不同，本发明不采用两种粉末喂料，而采用一种粉末喂料和一种可脱除的内芯材料进行注射，获得粉末喂料部分或完全包覆可脱除内芯的坯件，再通过脱除内芯获得中空结构，最后通过烧结获得产品。
发明的内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单，耗时短，一次成形的具有完整中空结构的金属及陶瓷零部件的制备方法，有利于降低中空零部件的制造成本。特别是难熔金属及陶瓷材料的异型中空结构零部件，可以一次成形，成本低。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，包括以下步骤：
第一步：材料的选择
壳体材料的选择：壳体材料选择金属或陶瓷粉末材料；所述金属粉末选自不锈钢、低合金钢、Ti合金、Cu合金、WC-Co、W-Ni-Fe中的一种；所述陶瓷粉末选自氧化锆、氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种；
内芯材料的选择：选自能通过溶剂溶解或加热脱除的无机物或有机物中的至少一种；具体是选自石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、氯化钠、氯化钾中的一种；
粘结剂选自石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、植物油、硬脂酸中的一种或几种；
第二步：注射成形
按注射成形工艺制备壳体喂料和内芯喂料；首先将内芯喂料注入芯模中，冷却，获得中空金属或陶瓷零部件产品的内芯；然后，将所述内芯转移到外壳模中，将壳体喂料注入所述外壳模中完全包覆所述内芯；得到产品粗坯；
所述芯模的形状与目标中空结构金属或陶瓷零部件的中空型腔形状相似，所述芯模的尺寸为目标中空结构金属或陶瓷零部件的中空型腔尺寸的1-2倍；
所述外壳模的形状与目标中空结构金属或陶瓷零部件的形状相似，所述外壳模的尺寸为目标中空结构金属或陶瓷零部件的外形尺寸的1-2倍；
第三步：脱除内芯和粘结剂
首先，采用溶剂脱脂，将第二步所得产品粗坯置于溶剂中脱除部分或全部内芯以及壳体中的部分粘结剂；然后，采用热脱脂工艺，使剩余的部分内芯、粘结剂以及存留在所述产品粗坯中空内腔中的溶剂蒸发或分解转化为气体分子，从壳层粉末的孔隙通道内排出；得到产品坯体；所述热脱脂工艺为：以0.5-5℃/min速度加热至300-600℃，然后以0.5-5℃/min的速度加热至750-1200℃保温30-600分钟，脱脂气氛为氩气；
第四步：分步烧结
将第三步所获得的产品坯体在真空度为0.001Pa-10MPa环境下以5-10℃/min升温至800-1200℃预烧结1-5h，然后以5-20℃/min升温至1200-1600℃烧结保温2-10h后，随炉冷却至室温，得到中空结构金属或陶瓷零部件。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法中，所述壳体材料与粘结剂按体积比40-65％∶60-35％配料。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法中，所述喂料由壳体材料与粘结剂在100-180℃混炼制得。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法中，所述内芯喂料注射温度为60℃-180℃，注射压力为40-100MPa，注射速度为30-60g/s，注射成形后待芯模温度降至20-50℃时脱模，得到内芯。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法中，所述壳体喂料注射温度为130-220℃，注射压力为60-120MPa，注射速度为30-70g/s，模温40-55℃，注射成形后待外壳模温度降至20-40℃时脱模，得到产品粗坯。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法中，所述溶剂脱脂是将产品粗坯在20-50℃的预脱脂溶剂中进行萃取预脱脂2-8h后移至30-50℃的恒温脱脂溶剂中进行恒温脱脂，恒温脱脂时间为2-8h。
本发明一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法中，所述预脱脂溶剂选自二氯甲烷、正庚烷、水、酒精中的至少一种；所述恒温脱脂溶剂选自二氯甲烷、正庚烷、水、酒精中的至少一种。
本发明由于采用上述工艺方法，基于粉末共注射成形技术，获得中空结构金属及陶瓷零部件，通过将金属或陶瓷粉末与粘结剂经过混炼、制粒获得均匀喂料，选择合适的内芯材料，然后采用粉末共注射成形技术，先完成内芯的注射，获得具有足够强度的中空金属及陶瓷零部件产品所需要的形状的内芯，之后再进行外壳的注射，获得内芯完全包覆在外壳之中的坯体。然后经过脱脂工艺将内芯和粘结剂脱除，并将脱脂后的坯体进行烧结，从而获得中空结构金属及陶瓷零部件产品。本发明中获得中空结构的方法是关键，主要从方法角度考虑一次成形、缩短周期提高效率、降低产品成本。本发明先制备内芯，再采用金属或陶瓷喂料将其进行包覆，整个过程是由共注射成形机在一个注射循环之内完成的，实现了一次性成形；从原料到产品，生产周期短，设备的自动化程度高，因此可以大幅提高效率，实现量产，可以大幅降低产品的成本。
在上述工艺中，影响产品性能的关键因素是内芯的选择和脱除工艺。主要考虑内芯脱除方式、脱除速度控制和产品保形性控制。内芯材料可以选择纯物质或者是混合物，要求在注射过程中具有良好的流动性，以利于成形出具有所需要的中空形状的坯体，内芯材料与粘结剂不产生有害于成形和保形性的反应，特别是内芯材料要求可以通过溶剂溶解或热脱脂工艺脱除；内芯的脱除工艺设计，既要能够实现快速脱除内芯，以加快生产周期和效率。又要保证内芯脱除速度与壳体强度的有效结合，使内芯脱除过程中不会因外壳缺乏支撑而变形或脱除过程中开裂。本发明设计选取有机物单组元内芯、有机物混合物内芯、无机物和有机物混合物内芯，使内芯的强度和流变性能处于既能在注射条件下具有良好的流动性，又具有足够的强度，可以在支撑金属和陶瓷壳层不产生变形，破坏中空形状；通过调整和溶剂成分以及脱脂工艺，在内芯脱除的过程当中，速度控制在一定的速度范围以内，壳层不会产生大的体积变化，从而获得高的效率，不容易壳层变形、开裂等缺陷。
综上所述，与传统的机加工方法、液态成形方法以及粉末成形方法工艺相比，本发明实现了中空金属及陶瓷零部件的一次性成形；从原料到产品，生产周期短，设备的自动化程度高，因此可以大幅提高效率，实现量产，可以大幅降低产品的成本，特别适合中空金属及陶瓷零部件的制备。
具体实施方式：
以下结合三个实例对本发明方法作进一步具体说明。
实施例1：
制备壁厚为3mm，直径为20mm的17-4PH不锈钢空心球体。
取17-4PH不锈钢铁粉为外壳原料粉末，粘结剂由10％植物油、30％高密度聚乙烯、60％石蜡组成，粉末与粘结剂的体积比为65∶35，将粉末与粘结剂在混炼机内混炼，混炼温度为100℃，制备成喂料，内芯采用石蜡，在共注射成形机上共注射成形，首先注射内芯，注射温度为6℃，注射压力为40MPa，注射速度为30g/s，成形后待模温冷却到20-30℃进行脱模，得到内芯，内芯转移到第二个模腔内，注射喂料，注射温度为130℃，注射压力为60MPa，注射速度为30g/s，模温40℃。所得的注射坯在20℃二氯乙烯溶液中脱脂2h，然后移至30℃二氯乙烯恒温脱脂槽中进行快速脱脂2h，再在60℃干燥箱中干燥1-3h后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，以0.5℃/min速度加热至300℃，然后以0.5℃/min的速度加热至750℃进行热脱脂，脱脂气氛为氩气。将脱脂坯在真空0.001Pa中以5℃/min升温至800℃烧结1h，然后以5℃/min升温至1200℃烧结保温2h，最后随炉冷却至室温。
实施例2：
制备壁厚为6mm，直径为20mm的Ti-6V-4V中空零件。
取雾化Ti6Al4V粉末，粘结剂由15％植物油、35％聚丙烯、30％石蜡，20％聚甲基丙烯酸甲酯组成，将上步混合均匀的粉末与粘结剂在混炼机上混炼，粉末体积比为40％，混炼温度为180℃，再在挤出机上挤出制粒，使喂料进一步均匀，制备成壳层喂料，芯层流体采用50％高密度聚乙烯和50％石蜡的混合物，喂料在共注射成形机上共注射成形，内芯注射温度为180℃，注射压力为100MPa，注射速度为60g/s，模温50℃；壳层注射温度为220℃，注射压力为120MPa，注射速度为70g/s，模温55℃，得到注射坯。所得的注射坯在50℃二氯甲烷溶液中脱脂8h，然后移至50℃水浴恒温脱脂槽中采用正庚烷进行快速脱脂8h，再在60℃干燥箱中干燥2h后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，以5℃/min速度加热至600℃，然后以5℃/min的速度加热至1000℃进行热脱脂，脱脂气氛为氩气。将脱脂坯在真空气氛中以10℃/min升温至1200℃烧结5h，然后以20℃/min升温至1390℃烧结保温10h，最后随炉冷却至室温。
实施例3：
制备壁厚为1mm，直径为20mm的α-Al2O3陶瓷中空零件。
取α-Al2O3陶瓷粉末为外壳材料，粘结剂由10％硬脂酸、20％高密度聚乙烯、70％聚乙二醇，将粉末与粘结剂在混炼机上混炼，粉末体积比为50％，混炼温度为150℃，制备成壳层喂料，内芯材料采用30％NaCl、30％KCl、5％硬脂酸、25％高密度聚乙烯的混合物，在共注射成形机上注射成形，内芯芯注射温度为110℃，注射压力为100MPa，注射速度为70g/s，成形后待模温冷却到30℃开模，壳层注射温度为150℃，注射压力为80MPa，注射速度为55g/s，模温40℃得到注射坯。所得的注射坯在30℃二氯乙烯溶液中脱脂2h，再在蒸馏水中室温脱脂2h，重复进行二氯乙烯脱脂和蒸馏水脱脂到可溶性组元脱脂率超过80％，再在60℃干燥箱中干燥2h后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，以0.5℃/min速度缓慢加热至300℃保温1h，然后以0.5℃/min速度加热至600℃保温3h，然后以1℃/min加热至750℃进行热脱脂脱除，脱脂气氛为氩气，然后将脱脂坯在真空气氛中以10℃/min升温至1200℃烧结1h，然后以15℃/min升温至1600℃烧结保温2h，最后随炉冷却至室温。
实施例4：
制备壁厚为2mm，直径为20mm的W-Ni-Fe中空零件。
取钨粉，羰基镍粉，羰基铁粉为外壳原料粉末，按重量百分比为90∶7∶3，置于四罐混料器混料2h，粘结剂由15％植物油、35％聚丙烯、50％石蜡组成，将上步混合均匀的粉末与粘结剂在混炼机上混炼，粉末体积比为40％，混炼温度为180℃，再在挤出机上挤出制粒，使喂料进一步均匀，制备成壳层喂料，芯层流体采用50％高密度聚乙烯和50％石蜡的混合物，喂料在共注射成形机上共注射成形，内芯注射温度为180℃，注射压力为100MPa，注射速度为60g/s，模温50℃；壳层注射温度为220℃，注射压力为120MPa，注射速度为70g/s，模温55℃，得到注射坯。所得的注射坯在50℃二氯甲烷溶液中脱脂8h，然后移至50℃水浴恒温脱脂槽中采用正庚烷进行快速脱脂8h，再在60℃干燥箱中干燥2h后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，以5℃/min速度加热至600℃，然后以5℃/min的速度加热至1000℃进行热脱脂，脱脂气氛为氩气。将脱脂坯在真空气氛中以10℃/min升温至1200℃烧结5h，然后以20℃/min升温至1450℃烧结保温10h，最后随炉冷却至室温。
实施例5：
制备壁厚为2mm，直径为12mm的氧化锆中空零件。
氧化锆为外壳原料粉末，按重量百分比为90∶7∶3，置于四罐混料器混料2h，粘结剂由15％植物油、35％聚丙烯、50％聚乙二醇组成，将上步混合均匀的粉末与粘结剂在混炼机上混炼，粉末体积比为50％，混炼温度为150℃，再在挤出机上挤出制粒，使喂料进一步均匀，制备成壳层喂料，芯层流体采用50％KCl和50％石蜡的混合物，喂料在共注射成形机上共注射成形，内芯注射温度为160℃，注射压力为90MPa，注射速度为50g/s，模温40℃；壳层注射温度为200℃，注射压力为100MPa，注射速度为60g/s，模温50℃，得到注射坯。所得的注射坯在40℃二氯甲烷溶液中脱脂3h，然后移至40℃水浴恒温脱脂槽中采用正庚烷进行快速脱脂2h，再在50℃干燥箱中干燥2h后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，以5℃/min速度加热至600℃，然后以5℃/min的速度加热至1000℃进行热脱脂，脱脂气氛为氩气。将脱脂坯在真空气氛中以10℃/min升温至1200℃烧结5h，然后以20℃/min升温至1550℃烧结保温4h，最后随炉冷却至室温。

Claims (7)

1.一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，包括以下步骤：
第一步：材料的选择
壳体材料的选择：壳体材料选择金属或陶瓷粉末材料；所述金属粉末选自不锈钢、低合金钢、Ti合金、Cu合金、WC-Co、W-Ni-Fe中的一种；所述陶瓷粉末选自氧化锆、氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种；
内芯材料的选择：选自能通过溶剂溶解或加热脱除的无机物或有机物中的至少一种；具体是选自石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、氯化钠中的一种；
粘结剂选自石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、植物油、硬脂酸中的至少一种；
第二步：注射成形
按注射成形工艺制备壳体喂料和内芯喂料；首先将内芯喂料注入芯模中，冷却，获得中空金属或陶瓷零部件产品的内芯；然后，将所述内芯转移到外壳模中，将壳体喂料注入所述外壳模中完全包覆所述内芯；得到产品粗坯；
所述芯模的形状与目标中空结构金属或陶瓷零部件的中空型腔形状相似，所述芯模的尺寸为目标中空结构金属或陶瓷零部件的中空型腔尺寸的1-2倍；
所述外壳模的形状与目标中空结构金属或陶瓷零部件的形状相似，所述外壳模的尺寸为目标中空结构金属或陶瓷零部件的外形尺寸的1-2倍；
第三步：脱除内芯和粘结剂
首先，采用溶剂脱脂，将第二步所得产品粗坯置于溶剂中脱除部分或全部内芯以及壳体中的部分粘结剂；然后，采用热脱脂工艺，使剩余的部分内芯、粘结剂以及存留在所述产品粗坯中空内腔中的溶剂蒸发或分解转化为气体分子，从壳层粉末的孔隙通道内排出；得到产品坯体；所述热脱脂工艺为：以0.5-5℃/min速度加热至300-600℃，然后以0.5-5℃/min的速度加热至750-1200℃保温30-600分钟，脱脂气氛为氩气；
第四步：分步烧结
将第三步所获得的产品坯体在真空度为0.001Pa-10MPa环境下以5-10℃/min升温至800-1200℃预烧结1-5h，然后以5-20℃/min升温至1200-1600℃烧结保温2-10h后，随炉冷却至室温，得到中空结构金属或陶瓷零部件。
2.根据权利要求1所述的一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，其特征在于：所述壳体材料与粘结剂按体积比（40-65）：（60-35）配料。
3.根据权利要求2所述的一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，其特征在于：所述喂料由壳体材料与粘结剂在100-180℃混炼制得。
4.根据权利要求3所述的一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，其特征在于：所述内芯喂料注射温度为60℃-180℃，注射压力为40-100MPa，注射速度为30-60g/s，注射成形后待芯模温度降至20-50℃时脱模，得到内芯。
5.根据权利要求4所述的一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，其特征在于：所述壳体喂料注射温度为130-220℃，注射压力为60-120MPa，注射速度为30-70g/s，模温40-55℃，注射成形后待外壳模温度降至20-40℃时脱模，得到产品粗坯。
6.根据权利要求5所述的一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，其特征在于：所述溶剂脱脂是将产品粗坯在20-50℃的预脱脂溶剂中进行萃取预脱脂2-8h后移至30-50℃的恒温脱脂溶剂中进行恒温脱脂，恒温脱脂时间为2-8h。
7.根据权利要求6所述的一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法，其特征在于：所述预脱脂溶剂选自二氯甲烷、正庚烷、水、酒精中的一种；所述恒温脱脂溶剂选自二氯甲烷、正庚烷、水、酒精中的一种。
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