CN102329249A - 胍基丙酸的化学合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了胍基丙酸的化学合成方法，它包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，得到碱性混合溶液；步骤二，向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液，然后在一定温度下搅拌回流一段时间，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基丙酸粗品；步骤三，在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇，常温下搅拌一段时间，然后进行抽滤、漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。本发明的提供的这种胍基丙酸的化学合成方法更加适合工业规模生产。

Description

胍基丙酸的化学合成方法
技术领域
本发明涉及胍基丙酸的化学合成方法。
背景技术
胍基丙酸是一种白色或类白色结晶粉末，主要用于有机合成方面原料，降低血压原料药主要中间体，以及可用于食品添加剂、化妆品用表面活性剂、饲料添加剂、营养强化剂、饮料添加剂等。
发明内容
本发明的提供了一种胍基丙酸的化学合成方法，该方法更加适合工业规模生产。
本发明采用了以下技术方案：胍基丙酸的化学合成方法，它包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，得到碱性混合溶液；步骤二，向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液，然后在一定温度下搅拌回流一段时间，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基丙酸粗品；步骤三，在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇，常温下搅拌一段时间，然后进行抽滤、漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。
所述步骤一中3-氨基丙酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1∶3∶0.02，室温下搅拌溶解后冷却至5℃以下得到碱性混合溶液；所述步骤二中3-氨基丙酸和单氰胺摩尔比为1∶1，在5℃以下缓慢滴加50％单氰胺溶液，滴加完毕然后升温至75-80℃并搅拌回流2.5小时；所述步骤四中胍基丙酸粗品和水和异丙醇质量比为1∶0.3∶0.5，常温下搅拌30分钟，用少量水和异丙醇混合液进行漂洗。
本发明具有以下有益效果：本发明提供的胍基丙酸的化学合成方法，适合工业规模生产，同时有利于生产的循环发展，节约成本，并且降低工业废弃物对环境造成的污染。
具体实施方式
本发明提供了胍基丙酸的化学合成方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10％氢氧化钠溶液，3-氨基丙酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1∶3∶0.02，室温下搅拌溶解后冷却至5℃以下，得到碱性混合溶液；步骤二，在5℃以下向碱性混合溶液缓慢滴加50％单氰胺溶液，3-氨基丙酸和单氰胺摩尔比为1∶1，滴加完毕然后升温至75-80℃并搅拌回流2.5小时，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基丙酸粗品；步骤三，在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇，胍基丙酸粗品和水和异丙醇质量比为1∶0.3∶0.5，常温下搅拌30分钟，然后进行抽滤、用少量水和异丙醇混合液进行漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。
实施例
1、在300ml反应釜中投入150g异丙醇和50克3-氨基丙酸和10g10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，再冷却至5℃以下。
2、在反应釜中缓慢滴加50％单氰胺溶液48g，反应温度控制在5℃以下，滴加完毕，升温至75-80℃，搅拌回流2.5个小时，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基丙酸粗品70.6g。
3、在300ml反应釜中，投入70.6g胍基丙酸粗品和水21g和异丙醇35g，常温搅拌30分钟，抽滤，用少量水和异丙醇混合液漂洗，湿品减压烘干，得胍基丙酸成品63g克，含量大于99％。

Claims (4)

1.胍基丙酸的化学合成方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤一，在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，得到碱性混合溶液；
步骤二，向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液，然后在一定温度下搅拌回流一段时间，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基丙酸粗品；
步骤三，在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇，常温下搅拌一段时间，然后进行抽滤、漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。
2.根据权利要求1所述的胍基丙酸的化学合成方法，其特征是所述步骤一中3-氨基丙酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1∶3∶0.02，室温下搅拌溶解后冷却至5℃以下得到碱性混合溶液。
3.根据权利要求1所述的胍基丙酸的化学合成方法，其特征是所述步骤二中3-氨基丙酸和单氰胺摩尔比为1∶1，在5℃以下缓慢滴加50％单氰胺溶液，滴加完毕然后升温至75-80℃并搅拌回流2.5小时。
4.根据权利要求1所述的胍基丙酸的化学合成方法，其特征是所述步骤四中胍基丙酸粗品和水和异丙醇质量比为1∶0.3∶0.5，常温下搅拌30分钟，用少量水和异丙醇混合液进行漂洗。
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