CN105502523A - 一种碳酸镍的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳酸镍的制备方法，步骤包括：将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制出镍盐的水溶液；将一定量比例的碳酸氢铵加入到镍盐水溶液中，室温下搅拌溶解后，装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭加热到210~250℃，保温2-8小时；将所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥；经过260-295度加热后，即可获得碳酸镍。本发明具有制备工艺简单，原料价廉、生产周期短、条件温和、产品纯度高、形貌均匀等优点。

Description

一种碳酸镍的制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备碳酸镍的方法。

背景技术

NiCO₃是斜方浅绿色结晶，300℃以上即分解。能溶于氨水及稀酸中，不溶于水。一般由碱金属碳酸盐与硫酸镍反应制得，常用于电镀、电池、陶瓷器着色和釉药等。碳酸镍是一种制备合成纳米镍有效的一种前驱体，用它所制备的纳米镍纯度高，反应条件温和。

有关制备碳酸镍的方法，主要用碱金属碳酸盐与硫酸镍化学反应而制得，对环境和工艺要求高，会产生含碱金属离子的废液，难无害化处理。因此有必要开发制备工艺简单，效率高，无需特殊设备设施的制备方法，以期克服上述方法的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种在较温和条件下制备碳酸镍的方法。

本发明的碳酸镍制备方法，包括以下步骤：

1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制的镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液；

2)将碳酸氢铵加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到210~250℃，保温2-8小时；

3）将步骤2）所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，经过260-295℃加热后，即可获得碳酸镍粉末。

上述步骤2）中优选碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为5:1。

本发明具有以下优点：

1）制得产物纯度高，产率高。

2）工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。

具体实施方式：

实施例1：

取硫酸镍铵0.02mol，然后加入500mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.08mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在210℃下反应4小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，120℃干燥，得到碳酸氢镍，将其加热260度保温2小时，根据XRD图谱结果分析产物是纯的碳酸镍。

实施例2：

取硫酸镍铵0.03mol，然后加入200mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.12mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在240℃下反应2小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，100℃干燥，得到碳酸氢镍粉末，将其加热280度保温3小时，即获得碳酸镍。

实施例3：

取硫酸镍铵0.02mol，然后加入50mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.1mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在220℃下反应8小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，80℃干燥，得到碳酸氢镍，将其加热295度保温2小时，即获得碳酸镍。

Claims (2)

1.一种碳酸镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制成镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液；

2)将碳酸氢铵加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到210~250℃，保温2-8小时；

3）将步骤2）所得的产物过滤，用水清洗，干燥，经过260-295℃加热后，获得碳酸镍粉末。

2.按权利要求1所述的制备碳酸镍的方法，其特征是，步骤2）中所述的碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为5:1。