CN109133922B - 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents

双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法，粉体的化学通式为：(Y1‑x‑yPrxCey)3(Al1‑nAn)5O12；A为Ga、Cr、Sc或Mn；制备方法为：（1）配制金属阳离子混合溶液；（2）配制含NH4 +的沉淀剂溶液；（3）将金属阳离子混合溶液加热后与沉淀剂溶液滴定混合；（4）加入NH4HCO3溶液调节pH值后静置陈化；（5）过滤洗涤获得前驱体；（6）研磨后煅烧。本发明制备的粉体颗粒分散性良好；可应用于LED荧光显示、高能粒子及射线探测等领域，是具有广阔应用前景的光功能材料。

Description

双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于光功能陶瓷材料技术领域，特别涉及一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
稀土离子掺杂的光功能陶瓷粉体是荧光粉及高光功能陶瓷材料的主要基础性材料，利用稀土离子丰富的能级跃迁辐射出的宽波段光波资源，其与高能粒子或射线，例如X射线，α、β及γ射线的有效相互作用特性，为高能理物、安全检查、无损工业探伤及X-CT、正电子发射断层扫描PET技术的实现与应用提供多角度多层次的物质基础。
目前，如固体激光器及X射线CT等涉及介质材料与高能粒子或射线相互作用的光功能器件中，单晶材料的应用仍然最为广泛，相比使用提拉法及传统生长法等方式获得单晶材料，陶瓷材料具有制备成本及能耗低、易实现大尺寸、均匀高浓度掺杂、力学特性及化学热稳定性更为理想的特点，制备高性能光功能陶瓷粉体材料为陶瓷材料在未来可以替代单晶材料提供了客观物质基础与有效途径。
为了提高光功能陶瓷粉体的质量及性能，如何完善粉体材料的制备工艺，进一步优化工艺参数以实现微观结构可控及性能剪切是需要进一步探究和讨论的方向和内容。目前光功能陶瓷粉体材料的制备方法主要有固相法、化学法、溶胶-凝胶法等，其中化学共沉淀法易于在分子尺度上实现均匀掺杂且易于发光中心离子与基质离子替代反应的进一步均匀进行；化学共沉淀法工艺制备步骤主要分为两大部分，前驱体制备与陶瓷粉体制备，制备步骤主要有：滴定、陈化、淋洗过滤、干燥、研磨以及煅烧，每个步骤所涉及的工艺参数对最后得到的粉体材料样品性能均有重要影响。 目前对于陶瓷粉体制备技术，团聚现象仍然是影响光功能陶瓷粉体微观形貌及发光性能的因素及问题之一；林智慧使用湿化学法制备YAG陶瓷材料，在陶瓷粉体制备过程中使用正无戊醇及减压蒸馏的方法针对过滤及淋洗工艺过程来减缓团聚现象的发生，所得粉体经1100℃煅烧2小时后得到分散性改善的YAG陶瓷粉体；Sun Yan针对Ce：GAGG陶瓷粉体材料，在滴定工艺过程中使用UACC法（Ultra AssistedChemical Co-precipitation method）超声辅助化学沉淀法，引入外物理场针对沉淀反应阶段的过程施加影响以改善颗粒尺寸及空间分布状态；周禾丰等使用固相反应法在碳还原气氛下1450℃高温煅烧9小时后得到Ce,Pr:YAG陶瓷粉体。
以上工作对于石榴石结构光功能陶瓷粉体材料的光学性能-发光强度及微观形貌，特别是团聚现象的改善存在一定局限性；激活剂离子引入的单一性同时也一定程度上限制了材料的辐射跃迁发光。
发明内容
本发明的目的是提供一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法，在传统制备步骤基础上改进工艺，通过在产物形成过程中完善反应环境，得到微观形貌及发光性能良好的光功能陶瓷粉体材料。
本发明的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为占据Al原子晶格位置的Ga、Cr、Sc或Mn元素，x=0.001~0.005，y=0.001~0.005，n=0~0.05。
上述的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的晶粒尺寸为30~80nm。
本发明的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的制备方法按以下步骤进行：
1、按上述化学通式中金属元素的比例，配制含Al3+、Ce3+、Y3+和Pr3+的金属阳离子混合溶液，或含Al3+、Ce3+、Y3+ 、Pr3+和A离子的金属阳离子混合溶液；所述的A离子为Ga3+、Cr3+、Sc3+或Mn2+；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为0.1~5mol/L；
2、配制含NH4 +的溶液，NH4 +的浓度为0.1~5mol/L，作为沉淀剂溶液；
3、将金属阳离子混合溶液加热至30~60℃；采用正向滴定法，将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液；或采用反向滴定法将加热后的金属阳离子混合溶液滴加到沉淀剂溶液中，搅拌混合均匀形成混合溶液；或采用共滴定法，将加热后的金属阳离子混合溶液与沉淀剂溶液同时滴定到容器中，搅拌混合均匀，形成混合溶液；金属阳离子混合溶液和沉淀剂溶液的用量比按全部金属阳离子与NH4 +的摩尔比为1:3；
4、向混合溶液中加入NH4HCO3溶液调节pH值为9~11，然后静置陈化6~24h，获得悬浊液；
5、将悬浊液过滤获得滤饼，洗涤后获得前驱体；
6、将前驱体研磨成粉末，然后在600~1200℃煅烧0.5~6小时，制成双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体。
上述方法中，配制金属阳离子混合溶液的原料为带结晶水的金属无机盐，或由带结晶水的金属无机盐溶于水配制成的金属无机盐溶液；所述的带结晶水的金属无机盐选用带结晶水的硝酸盐。
上述方法中，配制含NH4 +的溶液采用的原料为氨水和/或NH4HCO3。
上述方法中，配制含NH4 +的溶液时，向含NH4 +的溶液中加入高分子活性剂、草酸和/或丙三醇，制成混合溶液作为沉淀剂溶液；所述的高分子活性剂为PEG400、 PEG600或PEG2000；当加入高分子活性剂时，沉淀剂溶液中高分子活性剂的质量浓度为0.03~0.05%，当加入草酸时，沉淀剂溶液中草酸与NH4 +的摩尔比为1:1；当加入丙三醇时，丙三醇与沉淀剂溶液的体积比为1:（15~25）。
上述方法中，沉淀剂溶液制成后控制其温度为25~30℃，控制方式选用风冷方式。
上述方法中，洗涤是先水洗去除离子态杂质，然后用无水乙醇清洗去除有机物杂质，残余的无水乙醇在后续步骤中挥发；其中水洗时先将水加热至30~90℃。
上述步骤4中的NH4HCO3溶液的浓度为10~15%。
本发明使用改进的化学共沉淀法得到光学性能优异，粉体颗粒分散性良好纳米陶瓷粉体；化学沉淀法具有生产成本及能耗低等优点，且在分子尺度实现沉淀反应均匀进行，微观结构及发光性能良好的稀土离子双掺杂陶瓷粉体，通过加入高分子活性剂、草酸或丙三醇能够避免产品出现团聚现象并提高晶型完整性（当不加入时产品有团聚现象则加入），可应用于LED荧光显示、高能粒子及射线探测等领域，是具有广阔应用前景的光功能材料。
附图说明
图1为实施例1中的前驱体的红外光谱曲线图；
图2为实施例1中的前驱体的场发射电子扫描显微镜（FESEM）表面形貌图；
图3为实施例1中的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的X射线衍射（XRD）谱图；
图4为实施例1中的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的场发射电子扫面显微镜（FESEM）表面形貌图；
图5为实施例1中对比试验不加入高分子活性剂制备的产品的场发射电子扫面显微镜（FESEM）表面形貌图；
图6为实施例1中的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的激发发射光谱（520nm）曲线图；
图7为实施例1中的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的激发发射光谱（360nm）曲线图.
具体实施方式
为进一步阐明本发明，举列以下具体实施例；实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的保护范围。
本发明实施例中采用的Al(NO3)3∙9H2O、Y(NO3)3∙6H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O、Ga (NO3)3∙6H2O、Cr(NO3)3∙9H2O、Sc(NO3)3∙6H2O或Mn(NO3)2∙6H2O为市购产品，纯度99.99%以上。
本发明实施例中采用的水为去离子水。
本发明实施例中采用的无水乙醇为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的NH4HCO3为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的氨水（质量浓度28~30%）为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的PEG400、 PEG600 和PEG2000为市购产品。
本发明实施例中采用的草酸和丙三醇为市购分析纯试剂。
本发明实施例中干燥方式为电热箱干燥、真空干燥或微波干燥。
本发明实施例中NH4HCO3溶液的浓度为10~15%。
实施例1
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3Al5O12；
式中，x=0.001，y=0.005，其晶粒尺寸为30~80nm；
制备方法为：
将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O和Pr(NO3)3∙6H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+和Pr3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为0.5mol/L；
采用氨水和NH4HCO3配制NH4 +的浓度为0.5mol/L的溶液，再加入溶液总质量0.05%的PEG600，形成混合溶液作为沉淀剂溶液；
将阳离子混合溶液加热至30℃；采用反向滴定法将加热后的金属阳离子混合溶液滴加到沉淀剂溶液中，搅拌混合均匀形成混合溶液；金属阳离子混合溶液和沉淀剂溶液的用量比按全部金属阳离子与NH4 +的摩尔比为1:3；
向混合溶液中加入NH4HCO3溶液调节pH值为9.3，然后静置陈化6h，获得悬浊液；
将悬浊液过滤获得滤饼，先水洗去除离子态杂质，然后用无水乙醇清洗去除有机物杂质（残余的无水乙醇在后续步骤中挥发），获得前驱体，其红外光谱曲线如图1所示，电镜扫描表面形貌如图2所示；其中水洗时先将水加热至30℃；
将前驱体研磨成粉末，然后在900℃煅烧3小时，制成双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体，其X射线衍射如图3所示，电镜扫描表面形貌如图4所示（由图可见其粒径D50=30~80nm），激发发射光谱曲线分别如图6（检测发射波长:520nm，门宽5nm，光电倍增管电压550V）和图7（检测激发波长360nm，门宽5nm，光电倍增管电压500V）所示；
采用上述原料进行对比试验，配制沉淀剂溶液时不加入PEG600，其他条件相同，制成的陶瓷粉体的产品电镜扫描表面形貌如图5所示，由图可见团聚现象较严重。
实施例2
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3Al5O12；
式中，x=0.002，y=0.004，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为0.1mol/L；
（2）采用氨水配制NH4 +的浓度为1mol/L的溶液，作为沉淀剂溶液；
（3）将阳离子混合溶液加热至50℃；采用正向滴定法，将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为9.5，然后静置陈化8h；
（5）水洗时先将水加热至40℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在600℃煅烧6小时。
实施例3
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3Al5O12；
式中，x=0.003，y=0.003，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为1mol/L；
（2）采用NH4HCO3配制NH4 +的浓度为1.5mol/L的溶液，作为沉淀剂溶液；
（3）将阳离子混合溶液加热至60℃；采用共滴定法，将加热后的金属阳离子混合溶液与沉淀剂溶液同时滴定到容器中，搅拌混合均匀，形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为9.8，然后静置陈化12h；
（5）水洗时先将水加热至50℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在1200℃煅烧0.5小时。
实施例4
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Ga元素，x=0.001，y=0.005，n=0.01，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Ga (NO3)3∙6H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Ga3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为2mol/L；
（2）采用氨水和NH4HCO3配制NH4 +的浓度为5mol/L的溶液，加入高分子活性剂PEG400，作为沉淀剂溶液；沉淀剂溶液中高分子活性剂的质量浓度为0.03%；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）将阳离子混合溶液加热至35℃；采用正向滴定法，将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为10，然后静置陈化16h；
（5）水洗时先将水加热至60℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在1100℃煅烧1小时。
实施例5
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Cr元素，x=0.002，y=0.004，n=0.02，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1））将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Cr(NO3)3∙9H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Cr3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为3mol/L；
（2）采用的原料为氨水配制NH4 +的浓度为3mol/L的溶液，加入高分子活性剂PEG600作为沉淀剂溶液；沉淀剂溶液中高分子活性剂的质量浓度为0.04%；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）将阳离子混合溶液加热至45℃；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为10.4，然后静置陈化18h；
（5）水洗时先将水加热至70℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在1000℃煅烧1.5小时。
实施例6
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Sc元素，x=0.003，y=0.003，n=0.03，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Sc (NO3)3∙6H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Sc3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为4mol/L；
（2）采用NH4HCO3配制NH4 +的浓度为0.1mol/L的溶液，加入高分子活性剂PEG2000作为沉淀剂溶液；沉淀剂溶液中高分子活性剂的质量浓度为0.05%；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）将阳离子混合溶液加热至55℃；采用共滴定法，将加热后的金属阳离子混合溶液与沉淀剂溶液同时滴定到容器中，搅拌混合均匀，形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为10.6，然后静置陈化20h；
（5）水洗时先将水加热至80℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在800℃煅烧2.5小时。
实施例7
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Mn元素，x=0.004，y=0.003，n=0.04，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Mn(NO3)3∙6H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Mn3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为5mol/L；
（2）采用氨水配制NH4 +的浓度为2mol/L的溶液，加入草酸后作为沉淀剂溶液；沉淀剂溶液中草酸和NH4 +的摩尔比为1:1；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）采用正向滴定法，将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为11，然后静置陈化24h；
（5）水洗时先将水加热至90℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在700℃煅烧4小时。
实施例8
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Ga元素，x=0.005，y=0.001，n=0.05，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Ga (NO3)3∙6H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Ga3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为0.8mol/L；
（2）采用NH4HCO3配制NH4 +的浓度为2.5mol/L的溶液，加入丙三醇后作为沉淀剂溶液；其中丙三醇与沉淀剂溶液的体积比为1:20；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）将阳离子混合溶液加热至40℃；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为9.6，然后静置陈化13h；
（5）水洗时先将水加热至55℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在1150℃煅烧1小时。
实施例9
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Cr元素，x=0.002，y=0.002，n=0.02，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Cr(NO3)3∙9H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Cr3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为1.5mol/L；
（2）采用氨水和NH4HCO3配制NH4 +的浓度为0.8mol/L的溶液，加入高分子活性剂、草酸和丙三醇后制成沉淀剂溶液；高分子活性剂为PEG600；沉淀剂溶液中高分子活性剂的质量浓度为0.04%，草酸和NH4 +的摩尔比为1:1；丙三醇与沉淀剂溶液的体积比为1:15；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）将阳离子混合溶液加热至50℃；采用共滴定法，将加热后的金属阳离子混合溶液与沉淀剂溶液同时滴定到容器中，搅拌混合均匀，形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为10.1，然后静置陈化15h；
（5）水洗时先将水加热至65℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在1050℃煅烧1.5小时。
实施例10
双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为Sc元素，x=0.004，y=0.004，n=0.04，其晶粒尺寸为30~80nm；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将Al(NO3)3∙9H2O、Ce(NO3)3∙6H2O、Pr(NO3)3∙6H2O和Sc (NO3)3∙6H2O分别配制成水溶液，准备Y(NO3)3∙6H2O；将各水溶液及Y(NO3)3∙6H2O溶于水中，制成含Al3+、Ce3+、Y3+、Pr3+的和Sc3+的金属阳离子混合溶液；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为2.2mol/L；
（2）采用NH4HCO3配制NH4 +的浓度为4mol/L的溶液，加入草酸和丙三醇制成沉淀剂溶液；沉淀剂溶液中草酸和NH4 +的摩尔比为1:1，丙三醇与沉淀剂溶液的体积比为1:25；采用风冷方式控制其温度为25~30℃；
（3）将阳离子混合溶液加热至60℃；采用正向滴定法，将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3调节pH值为10.7，然后静置陈化19h；
（5）水洗时先将水加热至45℃；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在950℃煅烧3.5小时。

Claims (1)

1.一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）按双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式中金属元素的比例，配制含Al3+、Ce3+、Y3+ 、Pr3+和A离子的金属阳离子混合溶液；所述的A离子为Ga3+、Cr3+、Sc3+或Mn2+；金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为0.1~5mol/L；所述的化学通式为：
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12；
式中，A为占据Al原子晶格位置的Ga、Cr、Sc或Mn元素，x=0.002~0.004，y=0.002~0.004，n=0.02~0.05；配制金属阳离子混合溶液的原料为带结晶水的金属无机盐，或由带结晶水的金属无机盐溶于水配制成的金属无机盐溶液；所述的带结晶水的金属无机盐为带结晶水的硝酸盐；
（2）配制含NH4 +的溶液，NH4 +的浓度为0.8~5mol/L，作为沉淀剂溶液；配制含NH4 +的溶液采用的原料为氨水和/或NH4HCO3；配制含NH4 +的溶液时，向含NH4 +的溶液中加入草酸和/或丙三醇，制成混合溶液作为沉淀剂溶液；当加入草酸时，沉淀剂溶液中草酸与NH4 +的摩尔比为1:1；当加入丙三醇时，丙三醇与沉淀剂溶液的体积比为1:（15~25）；沉淀剂溶液制成后控制其温度为25~30℃，控制方式选用风冷方式；
（3）将金属阳离子混合溶液加热至30~60℃；采用正向滴定法，将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液；或采用反向滴定法将加热后的金属阳离子混合溶液滴加到沉淀剂溶液中，搅拌混合均匀形成混合溶液；或采用共滴定法，将加热后的金属阳离子混合溶液与沉淀剂溶液同时滴定到容器中，搅拌混合均匀，形成混合溶液；金属阳离子混合溶液和沉淀剂溶液的用量比按全部金属阳离子与NH4 +的摩尔比为1:3；
（4）向混合溶液中加入NH4HCO3溶液调节pH值为9.6~11，然后静置陈化13~24h，获得悬浊液；NH4HCO3溶液的浓度为10~15%；
（5）将悬浊液过滤获得滤饼，洗涤后获得前驱体；
（6）将前驱体研磨成粉末，然后在700~1150℃煅烧1~4小时，制成双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体，其晶粒尺寸为30~80nm。
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