CN102277605B - 光面粗化电解铜箔的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其包括在一条生产线上连续完成的酸洗工序、光面粗化第一工序、光面粗化第二工序、光面固化第一工序、光面固化第二工序、双面防氧化工序、双面钝化工序、光面偶联剂工序。所述光面粗化电解铜箔的制造工艺制造的光面粗化电子铜箔与现有相关技术产品相比具有铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强的优点，且用于下游产品生产，无需进行黑化微蚀、粗化处理，缩短了制作进程，降低短路及断路率，同时具有常规高精度或双面粗化电解铜箔的品质，生产成本低，更适合用于高精细多层板的内层和高密度细线PCB板的制作。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜箔的制造方法，尤其涉及一种光面粗化电解铜箔的制造工艺。
背景技术
随着电子信息技术的发展，多层复杂或高密度细线路PCB板在高精度小型化电子产品中用量日益增多，传统方式通常用高精度电子铜箔或双面粗化电解铜箔用于高密度细线路PCB板或多层复杂PCB板内层，采用传统高精度电解铜箔则需要进行压板后微蚀黑化等复杂工艺，生产制程长且成本高；采用双面粗化电解铜箔则增加了铜箔本身工艺复杂性，提高了加工成本；其次，这两种铜箔在用于多层板内层或高密度细线路PCB板都存在着铜牙长的缺陷，这极易给后续产品带来短路、断路的重大隐患。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够用于制作高密度细线路PCB板及高性能多层复杂PCB板的光面粗化电解铜箔的制造工艺，本发明制造的铜箔与常规铜箔可以缩短高精细化要求PCB板的制作进程，铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强，无需进行黑化微蚀、粗化处理，即可用于多层板层压和高密度细线路PCB板制作。
本发明是这样实现的，一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸160g/L、铜离子20g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度25A/dm2、温度40℃、硫酸150g/L、铜离子20g/L、钨离子0.002g/L、十二烷基硫酸钠0.01g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度40℃、硫酸100g/L、铜离子65g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度45℃、硫酸100g/L、铜离子65g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度7A/dm2、温度43℃、焦磷酸钾135g/L、锌离子5g/L、镍离子1.0g/L、酸碱度pH值11的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度8A/dm2、温度31℃、六价铬离子1.5g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
本发明还提供另一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度46℃、硫酸170g/L、铜离子25g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸155g/L、铜离子25g/L、钨离子0.003g/L、十二烷基硫酸钠：0.02g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化2过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸110g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸110g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子3g/L、镍离子0.8g/L、酸碱度pH值10.5的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度30℃、六价铬离子1.3g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
本发明还提供另一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度40℃、硫酸180g/L、铜离子30g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度25A/dm2、温度40℃、硫酸145g/L、铜离子20g/L、钨离子0.003g/L、十二烷基硫酸钠：0.03g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度30℃、硫酸120g/L、铜离子75g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度30℃、硫酸120g/L、铜离子75g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子5g/L、镍离子1.1g/L、酸碱度pH值11.0的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度31℃、六价铬离子1.4g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
本发明还提供另一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸180g/L、铜离子35g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度40℃、硫酸150g/L、铜离子25g/L、钨离子0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.02g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸120g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸120g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面粗化层再固化第二工序过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子5g/L、镍离子1.0g/L、酸碱度pH值11.0的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度30℃、六价铬离子1.5g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明提供的光面粗化电解铜箔的制造工艺，其制造的光面粗化电子铜箔与现有相关技术产品相比具有铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强的优点，且用于下游产品生产，无需进行黑化微蚀、粗化处理，缩短了制作进程，降低短路及断路率，同时具有常规高精度或双面粗化电解铜箔的品质，生产成本低，更适合用于高精细多层板的内层和高密度细线PCB板的制作。
附图说明
图1为本发明第一实施方式提供的光面粗化电解铜箔的制造工艺的实施示意图。
图2为图1中光面粗化电解铜箔的制造工艺制造的铜箔的毛面电镜图（1500放大倍数）。
图3为图1中光面粗化电解铜箔的制造工艺制造的铜箔的光面电镜图（2000放大倍数）。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
第一实施方式
请参阅图1，本发明第一实施方式提供的光面粗化电解铜箔的制造工艺（即光面粗化电子铜箔的制造方法）是改变正常铜箔表面处理方式及工艺而获得，其积极对铜箔光面进行粗化处理，生产方法为将生箔（未表面处理电解铜箔）贯穿于表面处理设备，经过酸洗工序、光面粗化第一工序、光面粗化第二工序、光面固化第一工序、光面固化第二工序、双面防氧化工序、双面钝化工序、光面涂偶联剂工序，共八个工序连续处理完成，这些工序都集中于一条表面处理设备。光面粗化电子铜箔的制造方法利用常规高精度电解铜箔的生箔为阴极，表面处理设备各工序电解槽中的钛板为阳极，按照工序顺序在铜箔相应表面电镀沉积一层所需的物质，其电镀时间按铜箔运转速度约2～5秒钟，其制作产品粗糙度、抗剥强度等参数均按IPC-TM-650的标准检测。
光面粗化电子铜箔的制造方法如下介绍。
1、酸洗工序：所述酸洗工序的工作条件为温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本市实施方式中，将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗。酸洗溶液配制与光面粗化第一工序（如下所述）电解液一致，直接来自光面粗化第一工序的电解液。
2、光面粗化第一工序：所述光面粗化第一工序的工作条件为电流密度：25～40A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本实施方式中，将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸160g/L、铜离子20g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成光面粗化第一工序电解液，再通过泵引入粗化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
3、光面粗化第二工序：所述光面粗化第二工序的工作条件为电流密度：20～30A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L、钨离子0.001～0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.01～0.03g/L。在本实施方式中，将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度25A/dm2、温度40℃、硫酸150g/L、铜离子20g/L、钨离子0.002g/L、十二烷基硫酸钠0.01g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第二工序的电解液槽，按照工艺要求加入十二烷基硫酸钠和钨酸钠适量混合均匀，配制成光面粗化第二工序电解液，再通过泵引入粗化第二工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
4、光面固化第一工序：所述光面固化第一工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度40℃、硫酸100g/L、铜离子65g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入固化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成固化第一工序电解液，再通过泵引入固化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
5、光面固化第二工序：所述光面固化第二工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度45℃、硫酸100g/L、铜离子65g/L的条件下进行电镀。此工序的电解液来自固化第一工序的电解液槽。
6、双面防氧化工序：所述双面防氧化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：40～50℃、焦磷酸钾：70～155g/L、锌离子：4～10g/L、镍离子：0.5～1.0g/L、酸碱度PH值：10～12。在本实施方式中，将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度7A/dm2、温度43℃、焦磷酸钾135g/L、锌离子5g/L、镍离子1.0g/L、酸碱度PH值11的条件下进行电镀。将焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸镍分别溶解于配液槽，通过泵将硫酸锌、硫酸镍溶液缓慢加入到焦磷酸钾溶液槽中，配成上述离子浓度范围的电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入防氧化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
7、双面钝化工序：所述双面钝化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：30～40℃、六价铬离子：0.5～2.0g/L、酸碱度PH值：11～13。在本实施方式中，将双面防氧化过的铜箔在电流密度8A/dm2、温度31℃、六价铬离子1.5g/L、酸碱度PH值12的条件下进行电镀。将铬酸酐溶解于配液槽，配成工序所需铬离子浓度电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入钝化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
8、光面偶联剂工序：所述光面偶联剂工序的工作条件为温度：20～30℃、有机膜偶联剂：0.5～1.0g/L。在本实施方式中，将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂。取硅烷偶联剂15～30g溶解于装有25℃、30L纯水的桶中，搅拌均匀后倒入涂有机膜槽中进行在线滚涂，其消耗不足后以此方式配制添加。
上述系列工序完成后进行烘干收卷。烘干温度：200℃。其中图1中的①表示为阴极导电辊；②表示为铜箔导向辊，电子铜箔表面处理设备在此不再进行详细叙述。
请一并参阅图2与图3，其分别为光面粗化电解铜箔的制造工艺制造的铜箔的毛面与光面的电镜图，其中铜箔的毛面电镜图为1500放大倍数；铜箔的光面电镜图为2000放大倍数，该光面粗化电子铜箔的制造方法制造的铜箔符合工艺要求。
本发明第一实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法，其制造的光面粗化电子铜箔与现有相关技术产品相比具有铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强的优点，且用于下游产品生产，无需进行黑化微蚀、粗化处理，缩短了制作进程，降低短路及断路率，同时具有常规高精度或双面粗化电解铜箔的品质，生产成本低，更适合用于高精细多层板的内层和高密度细线PCB板的制作。
第二实施方式
参照实施例一的制作方法进行制备铜箔产品，本发明第二实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法是改变正常铜箔表面处理方式及工艺而获得，其积极对铜箔光面进行粗化处理，生产方法为将生箔（未表面处理电解铜箔）贯穿于表面处理设备，经过酸洗工序、光面粗化第一工序、光面粗化第二工序、光面固化第一工序、光面固化第二工序、双面防氧化工序、双面钝化工序、光面涂偶联剂工序，共八个工序连续处理完成，这些工序都集中于一条表面处理设备。光面粗化电子铜箔的制造方法利用常规高精度电解铜箔的生箔为阴极，表面处理设备各工序电解槽中的钛板为阳极，按照工序顺序在铜箔相应表面电镀沉积一层所需的物质，其电镀时间按铜箔运转速度约2～5秒钟，其制作产品粗糙度、抗剥强度等参数均按IPC-TM-650的标准检测。
光面粗化电子铜箔的制造方法如下介绍。
1、酸洗工序：所述酸洗工序的工作条件为温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本实施方式中，将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗。酸洗溶液配制与光面粗化第一工序（如下所述）电解液一致，直接来自光面粗化第一工序的电解液。
2、光面粗化第一工序：所述光面粗化第一工序的工作条件为电流密度：25～40A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本实施方式中，将酸洗过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度46℃、硫酸170g/L、铜离子25g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成光面粗化第一工序电解液，再通过泵引入粗化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
3、光面粗化第二工序：所述光面粗化第二工序的工作条件为电流密度：20～30A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L、钨离子0.001～0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.01～0.03g/L。在本实施方式中，将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸155g/L、铜离子25g/L、钨离子0.003g/L、十二烷基硫酸钠：0.02g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第二工序的电解液槽，按照工艺要求加入十二烷基硫酸钠和钨酸钠适量混合均匀，配制成光面粗化第二工序电解液，再通过泵引入粗化第二工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
4、光面固化第一工序：所述光面固化第一工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面粗化2过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸110g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入固化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成固化第一工序电解液，再通过泵引入固化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
5、光面固化第二工序：所述光面固化第二工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸110g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀。此工序的电解液来自固化第一工序的电解液槽。
6、双面防氧化工序：所述双面防氧化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：40～50℃、焦磷酸钾：70～155g/L、锌离子：4～10g/L、镍离子：0.5～1.0g/L、酸碱度PH值：10～12。在本实施方式中，将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子3g/L、镍离子0.8g/L、酸碱度PH值10.5的条件下进行电镀。将焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸镍分别溶解于配液槽，通过泵将硫酸锌、硫酸镍溶液缓慢加入到焦磷酸钾溶液槽中，配成上述离子浓度范围的电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入防氧化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
7、双面钝化工序：所述双面钝化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：30～40℃、六价铬离子：0.5～2.0g/L、酸碱度PH值：11～13。在本实施方式中，将双面防氧化过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度30℃、六价铬离子1.3g/L、酸碱度PH值12的条件下进行电镀。将铬酸酐溶解于配液槽，配成工序所需铬离子浓度电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入钝化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
8、光面偶联剂工序：所述光面偶联剂工序的工作条件为温度：20～30℃、有机膜偶联剂：0.5～1.0g/L。在本实施方式中，将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂。取硅烷偶联剂15～30g溶解于装有25℃、30L纯水的桶中，搅拌均匀后倒入涂有机膜槽中进行在线滚涂，其消耗不足后以此方式配制添加。
上述系列工序完成后进行烘干收卷。烘干温度：200℃。
本发明第二实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法，其制造的光面粗化电子铜箔与现有相关技术产品相比具有铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强的优点，且用于下游产品生产，无需进行黑化微蚀、粗化处理，缩短了制作进程，降低短路及断路率，同时具有常规高精度或双面粗化电解铜箔的品质，生产成本低，更适合用于高精细多层板的内层和高密度细线PCB板的制作。
第三实施方式
参照实施例一的制作方法进行制备铜箔产品，本发明第三实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法是改变正常铜箔表面处理方式及工艺而获得，其积极对铜箔光面进行粗化处理，生产方法为将生箔（未表面处理电解铜箔）贯穿于表面处理设备，经过酸洗工序、光面粗化第一工序、光面粗化第二工序、光面固化第一工序、光面固化第二工序、双面防氧化工序、双面钝化工序、光面涂偶联剂工序，共八个工序连续处理完成，这些工序都集中于一条表面处理设备。光面粗化电子铜箔的制造方法利用常规高精度电解铜箔的生箔为阴极，表面处理设备各工序电解槽中的钛板为阳极，按照工序顺序在铜箔相应表面电镀沉积一层所需的物质，其电镀时间按铜箔运转速度约2～5秒钟，其制作产品粗糙度、抗剥强度等参数均按IPC-TM-650的标准检测。
光面粗化电子铜箔的制造方法如下介绍。
1、酸洗工序：所述酸洗工序的工作条件为温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本实施方式中，将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗。酸洗溶液配制与光面粗化第一工序（如下所述）电解液一致，直接来自光面粗化第一工序的电解液。
2、光面粗化第一工序：所述光面粗化第一工序的工作条件为电流密度：25～40A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本实施方式中，将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度40℃、硫酸180g/L、铜离子30g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成光面粗化第一工序电解液，再通过泵引入粗化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
3、光面粗化第二工序：所述光面粗化第二工序的工作条件为电流密度：20～30A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L、钨离子0.001～0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.01～0.03g/L。在本实施方式中，将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度25A/dm2、温度40℃、硫酸145g/L、铜离子20g/L、钨离子0.003g/L、十二烷基硫酸钠：0.03g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第二工序的电解液槽，按照工艺要求加入十二烷基硫酸钠和钨酸钠适量混合均匀，配制成光面粗化第二工序电解液，再通过泵引入粗化第二工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
4、光面固化第一工序：所述光面固化第一工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度30℃、硫酸120g/L、铜离子75g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入固化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成固化第一工序电解液，再通过泵引入固化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
5、光面固化第二工序：所述光面固化第二工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度30℃、硫酸120g/L、铜离子75g/L的条件下进行电镀。此工序的电解液来自固化第一工序的电解液槽。
6、双面防氧化工序：所述双面防氧化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：40～50℃、焦磷酸钾：70～155g/L、锌离子：4～10g/L、镍离子：0.5～1.0g/L、酸碱度PH值：10～12。在本实施方式中，将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子5g/L、镍离子1.1g/L、酸碱度PH值11.0的条件下进行电镀。将焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸镍分别溶解于配液槽，通过泵将硫酸锌、硫酸镍溶液缓慢加入到焦磷酸钾溶液槽中，配成上述离子浓度范围的电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入防氧化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
7、双面钝化工序：所述双面钝化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：30～40℃、六价铬离子：0.5～2.0g/L、酸碱度PH值：11～13。在本实施方式中，将双面防氧化过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度31℃、六价铬离子1.4g/L、酸碱度PH值12的条件下进行电镀。将铬酸酐溶解于配液槽，配成工序所需铬离子浓度电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入钝化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
8、光面偶联剂工序：所述光面偶联剂工序的工作条件为温度：20～30℃、有机膜偶联剂：0.5～1.0g/L。在本实施方式中，将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂。取硅烷偶联剂15～30g溶解于装有25℃、30L纯水的桶中，搅拌均匀后倒入涂有机膜槽中进行在线滚涂，其消耗不足后以此方式配制添加。
上述系列工序完成后进行烘干收卷。烘干温度：200℃。
本发明第三实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法，其制造的光面粗化电子铜箔与现有相关技术产品相比具有铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强的优点，且用于下游产品生产，无需进行黑化微蚀、粗化处理，缩短了制作进程，降低短路及断路率，同时具有常规高精度或双面粗化电解铜箔的品质，生产成本低，更适合用于高精细多层板的内层和高密度细线PCB板的制作。
第四实施方式
参照实施例一的制作方法进行制备铜箔产品，本发明第四实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法是改变正常铜箔表面处理方式及工艺而获得，其积极对铜箔光面进行粗化处理，生产方法为将生箔（未表面处理电解铜箔）贯穿于表面处理设备，经过酸洗工序、光面粗化第一工序、光面粗化第二工序、光面固化第一工序、光面固化第二工序、双面防氧化工序、双面钝化工序、光面涂偶联剂工序，共八个工序连续处理完成，这些工序都集中于一条表面处理设备。光面粗化电子铜箔的制造方法利用常规高精度电解铜箔的生箔为阴极，表面处理设备各工序电解槽中的钛板为阳极，按照工序顺序在铜箔相应表面电镀沉积一层所需的物质，其电镀时间按铜箔运转速度约2～5秒钟，其制作产品粗糙度、抗剥强度等参数均按IPC-TM-650的标准检测。
光面粗化电子铜箔的制造方法如下介绍。
1、酸洗工序：所述酸洗工序的工作条件为温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L。在本实施方式中，将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗。酸洗溶液配制与光面粗化第一工序（如下所述）电解液一致，直接来自光面粗化第一工序的电解液。
2、光面粗化第一工序：所述光面粗化第一工序的工作条件为电流密度：25～40A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L，在本实施方式中，将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸180g/L、铜离子35g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成光面粗化第一工序电解液，再通过泵引入粗化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
3、光面粗化第二工序：所述光面粗化第二工序的工作条件为电流密度：20～30A/dm2、温度：30～60℃、硫酸：90～160g/L、铜离子：20～40g/L、钨离子0.001～0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.01～0.03g/L。在本实施方式中，将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度40℃、硫酸150g/L、铜离子25g/L、钨离子0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.02g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入光面粗化第二工序的电解液槽，按照工艺要求加入十二烷基硫酸钠和钨酸钠适量混合均匀，配制成光面粗化第二工序电解液，再通过泵引入粗化第二工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
4、光面固化第一工序：所述光面固化第一工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸120g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀。将硫酸铜溶液通过泵打入固化第一工序的电解液槽，按照工艺要求配制成固化第一工序电解液，再通过泵引入固化第一工序的电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
5、光面固化第二工序：所述光面固化第二工序的工作条件为电流密度：20～40A/dm2、温度：40～60℃、硫酸：70～150g/L、铜离子：40～75g/L。在本实施方式中，将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸120g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀。此工序的电解液来自固化第一工序的电解液槽。
6、双面防氧化工序：所述双面防氧化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：40～50℃、焦磷酸钾：70～155g/L、锌离子：4～10g/L、镍离子：0.5～1.0g/L、酸碱度PH值：10～12。在本实施方式中，将光面粗化层再固化第二工序过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子5g/L、镍离子1.0g/L、酸碱度PH值11.0的条件下进行电镀。将焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸镍分别溶解于配液槽，通过泵将硫酸锌、硫酸镍溶液缓慢加入到焦磷酸钾溶液槽中，配成上述离子浓度范围的电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入防氧化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
7、双面钝化工序：所述双面钝化工序的工作条件为电流密度：5～10A/dm2、温度：30～40℃、六价铬离子：0.5～2.0g/L、酸碱度PH值：11～13。在本实施方式中，将双面防氧化过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度30℃、六价铬离子1.5g/L、酸碱度PH值12的条件下进行电镀。将铬酸酐溶解于配液槽，配成工序所需铬离子浓度电解液，利用氢氧化钠溶液调节稳定酸碱度PH值到工序范围，然后利用泵引入钝化工序电解槽。电解液成分浓度每1小时取样检测一次，并依据检测结果进行浓度调整到工艺范围。
8、光面偶联剂工序：所述光面偶联剂工序的工作条件为温度：20～30℃、有机膜偶联剂：0.5～1.0g/L。在本实施方式中，将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂。取硅烷偶联剂15～30g溶解于装有25℃、30L纯水的桶中，搅拌均匀后倒入涂有机膜槽中进行在线滚涂，其消耗不足后以此方式配制添加。
上述系列工序完成后进行烘干收卷。烘干温度：200℃。
本发明第四实施方式提供的光面粗化电子铜箔的制造方法，其制造的光面粗化电子铜箔与现有相关技术产品相比具有铜牙短，易于蚀刻，阻抗控制性强的优点，且用于下游产品生产，无需进行黑化微蚀、粗化处理，缩短了制作进程，降低短路及断路率，同时具有常规高精度或双面粗化电解铜箔的品质，生产成本低，更适合用于高精细多层板的内层和高密度细线PCB板的制作。
实例1～4制作的光面粗化电解铜箔为18μm规格，其关键参数指标为：光面粗糙度Rz为3～4μm、光面抗剥离强度大于1.2kgf/cm。具体主要指标如下表1所示：
表1
可以理解，在其它事实方式中，光面粗化电解铜箔为35μm规格时，其关键参数指标为：光面粗糙度R为4～5μm、光面抗剥离强度大于1.3kgf/cm。
实例1～4制造的铜箔在加热到200℃条件下，60min均不变色。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸160g/L、铜离子20g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度25A/dm2、温度40℃、硫酸150g/L、铜离子20g/L、钨离子0.002g/L、十二烷基硫酸钠0.01g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度40℃、硫酸100g/L、铜离子65g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度45℃、硫酸100g/L、铜离子65g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度7A/dm2、温度43℃、焦磷酸钾135g/L、锌离子5g/L、镍离子1.0g/L、酸碱度pH值11的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度8A/dm2、温度31℃、六价铬离子1.5g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
2.一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度46℃、硫酸170g/L、铜离子25g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸155g/L、铜离子25g/L、钨离子0.003g/L、十二烷基硫酸钠：0.02g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化2过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸110g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸110g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子3g/L、镍离子0.8g/L、酸碱度pH值10.5的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度30℃、六价铬离子1.3g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
3.一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度40℃、硫酸180g/L、铜离子30g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度25A/dm2、温度40℃、硫酸145g/L、铜离子20g/L、钨离子0.003g/L、十二烷基硫酸钠：0.03g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度30℃、硫酸120g/L、铜离子75g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度35A/dm2、温度30℃、硫酸120g/L、铜离子75g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面再固化第二工序过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子5g/L、镍离子1.1g/L、酸碱度pH值11.0的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度10A/dm2、温度31℃、六价铬离子1.4g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
4.一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，其步骤如下：
（1）、酸洗工序：将光面粗糙度Rz为1.82μm的18μm生箔，在温度35℃条件下用90～160g/L硫酸、20～40g/L铜离子的电解液清洗；
（2）、光面粗化第一工序：将酸洗过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度45℃、硫酸180g/L、铜离子35g/L的条件下进行电镀；
（3）、光面粗化第二工序：将光面粗化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度40℃、硫酸150g/L、铜离子25g/L、钨离子0.005g/L、十二烷基硫酸钠：0.02g/L的条件下进行电镀；
（4）、光面固化第一工序：将光面粗化第二工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸120g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（5）、光面固化第二工序：将光面固化第一工序过的铜箔在电流密度30A/dm2、温度35℃、硫酸120g/L、铜离子70g/L的条件下进行电镀；
（6）、双面防氧化工序：将光面粗化层再固化第二工序过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度40℃、焦磷酸钾130g/L、锌离子5g/L、镍离子1.0g/L、酸碱度pH值11.0的条件下进行电镀；
（7）、双面钝化工序：将双面防氧化过的铜箔在电流密度9A/dm2、温度30℃、六价铬离子1.5g/L、酸碱度pH值12的条件下进行电镀；
（8）、光面偶联剂工序：将双面钝化过的铜箔在温度25℃、有机膜偶联剂1.0g/L的条件下进行光面涂有机膜偶联剂；
上述系列工序完成后进行烘干收卷，烘干温度：200℃。
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