CN104694939A - 一种超低轮廓铜箔的表面处理工艺 - Google Patents

一种超低轮廓铜箔的表面处理工艺 Download PDF

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徐慧云
徐助
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Abstract

本发明公开一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，其工艺流程为：首先，对低轮廓铜箔基材进行酸洗除去铜箔表面氧化物；其次，将处理后的铜箔生箔作为阳极，不溶性电极作为阴极或铜板作为阴极，硫酸作为电解液，在外加电流的作用下，阳极铜箔生箔表面发生电化学腐蚀；再次，对铜箔处理面做阻挡层处理；然后，对铜箔表面做抗氧化处理；最后，对铜箔处理面做有机化处理后烘干得到成品箔。经该工艺生产出的铜箔表面粗糙度低、比表面积大，满足FPC对铜箔的低粗糙度和高剥离强度性的要求。

Description

一种超低轮廓铜箔的表面处理工艺
技术领域
本发明属于电解铜箔生产技术领域，具体涉及一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺。
背景技术
随着电子产品的日趋小型化，印刷线路板(PCB)也向着以高密度互连技术为主体的“密、薄、平”方向发展，使得柔性电路板(FPC)的市场占有率越来越高，铜箔作为印刷线路板PCB重要基础材料也随之向着薄型化、低轮廓方向发展。目前市场制造铜箔的方法主要是电解法和压延法，电解铜箔生产工序主要有三大过程：生箔电解、表面处理和产品分切。
FPC用电解铜箔具有低轮廓(表面低粗糙度)、高延伸率、高抗拉强度和较高的抗剥离强度。铜箔的表面粗糙度越低，制成FPC的机械厚度会降低，耐弯曲(MIT)性能就会显著提高。较高的延伸率，会有效解决FPC弯曲时的铜裂问题。高抗拉强度则能改善铜箔疲劳性能。较高的抗剥离强度保证铜箔与基板间的粘结力。
目前应用于FPC的低轮廓(LP)电解铜箔的抗拉强度和延伸率比较高，但表面粗糙度不足够低的缺点，使得FPC产品中胶厚增加，导致了MIT性能急剧下降,并且粗糙度过高会使FPC板存在绝缘性安全问题；而过低粗糙度铜箔使得粘结力不够容易造成铜箔脱离基板。
铜箔的抗剥离强度主要是与箔表面的表面积有关，铜箔表面积越大其与PCB或FPC基板的粘结力越大，铜箔的抗剥离强度就越大。但铜箔经过传统表面处理粗化处理后其表面会附着一层树枝枝状结晶，该种结晶形态下要达到要求的抗剥离强度就会使得铜箔处理面的粗糙度变大从而达不到FPC用铜箔的粗糙度要求。
现有技术中解决铜箔低粗糙度与抗剥离强度的矛盾时，主要是从改变铜箔表面的结晶形态入手，使得铜箔在低粗糙度情况下铜箔处理表面具有高度展开的比表面积。要实现这种目的一般的做法是：在粗化电解液中加入混合添加剂以得到铜箔表面结晶微细的效果从而实现电解铜箔低轮廓高抗剥离强度的效果，该种方法尽管能一定程度降低了铜箔的表面粗糙度达到微晶效果，但得到铜箔的粗糙度还不能完全满足某些特殊FPC用铜箔的技术要求；还有就是通过含有盐酸及硫酸铜的微蚀液对铜箔毛面进行纯化学腐蚀，得到低轮廓铜箔并保证了铜箔的抗剥离强度要求，该种技术能较好的解决低轮廓铜箔的抗剥离强度问题，但是因盐酸具有较强的挥发性在生产过程中会对工作人员及环境产生不利的影响并且不利于管控，因其腐蚀时间较长，在一定处理速度下使得表面处理线较长，提高生产成本。
发明内容
本发明提出一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，用于解决上述问题，经该工艺生产出的铜箔表面粗糙度低、比表面积大，满足FPC对铜箔的低粗糙度和高剥离强度性的要求。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，工艺流程为：
首先，对低轮廓铜箔基材进行酸洗除去铜箔生箔表面氧化物；
其次，将处理后的铜箔生箔作为阳极，不溶性电极作为阴极或铜板作为阴极，硫酸作为电解液，在外加电流的作用下，阳极铜箔生箔表面发生电化学腐蚀；
再次，对铜箔处理面做阻挡层处理；
然后，对铜箔表面做抗氧化处理；
最后，对铜箔处理面做有机化处理后烘干得到成品箔。
优选的，所述阻挡层处理是在铜箔处里面镀一层锌—镍合金；所述氧化处理是在铜箔表面镀一层铬；所述有机化处理是在铜箔表面涂喷一层硅烷偶联剂。
优选的，电解液硫酸的质量浓度百分比为15％～35％，电解电流密度为5～25A/dm2，电解时间2～8s。
进一步的，工艺步骤如下，
1)酸洗：将工艺纯浓硫酸稀释成质量浓度百分比为8％～12％的稀硫酸溶液，泵入酸洗槽内，再将铜箔基材放入酸洗槽内浸泡3s～5s；
2)电蚀：将工艺纯浓硫酸稀释成质量浓度百分比为15％～25％的稀硫酸溶液，泵入电解槽中，以步骤1)处理后得到的铜箔做阳极，铜板作为阴极，在常温下进行电解腐蚀，电解电流密度为5～25A/dm2，电解时间2～6s；
3)阻挡层处理：将硫酸锌、硫酸镍和焦硫酸钾分别用水溶解后混合，混合均匀后用硫酸或氢氧化钾调节PH，混合后的混合液泵入渡槽中，以步骤2)处理后得到的铜箔做阴极，进行电镀处理，混合液中Zn2+浓度为0.5～2g/l、Ni2+浓度为0.5～3g/l、K4P2O7浓度为45～55g/l，混合液的PH值为9～9.5、温度25～35℃、电流密度为5～15A/dm2，电镀时间为2～6S；
4)防氧化处理：将铬酐、焦磷酸钾分别用水溶解后混合，混合均匀后用硫酸或氢氧化钾调节PH值，混合后的混合液泵入镀槽中，以步骤3)处理后得到的铜箔做阴极进行电镀处理，混合液中CrO3浓度1～5g/l、K4P2O7浓度15～25g/l，混合液的PH值为9～9.5、温度25～35℃、电流密度4～8A/dm2、电镀时间为1～5S；
5)有机化处理：将硅烷偶联剂加入水中，混合均匀后喷涂于步骤4)处理后得到的铜箔表面，硅烷偶联剂是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KBM-403)，KBM-403溶液的浓度为1～6g/l、KBM-403溶液的PH值为6～8、温度常温、处理时间1～3S；
6)烘干：将步骤5)得到的铜箔进行烘干温度为150～250℃，烘干时间为3～6S，即得到成品箔。
有益效果：
1)本发明中铜箔经过电解腐蚀，在其表面结晶电蚀出许多微小的蚀坑，这种蚀坑对铜箔粗糙度的影响极小，同时铜箔处理面的比面积显著增加，经过本发明工艺处理的铜箔具有优异的耐热耐腐蚀性能，并具有良好的抗常温、高温氧化性能，具有超低低轮廓和较高剥离强度，特别适用于FPC的生产。
2)经本发明工艺处理的的铜箔不含有对人体有害的砷、锑、铅、汞、镉等对人体有害的元素，符合现今健康环保理念。
3)本发明阳极腐蚀仅需一个电解槽较之原有粗化处理节省较多设备，降低了生产成本；并且硫酸是稳定酸，便于管控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明中铜箔电蚀后毛面2000倍SEM图。
图3为本发明中铜箔电蚀后光面2000倍SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1所示，一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，工艺步骤如下，
一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，工艺流程为：
首先，对低轮廓铜箔基材进行酸洗除去铜箔生箔表面氧化物；
其次，将处理后的铜箔生箔作为阳极，不溶性电极作为阴极或铜板作为阴极，硫酸作为电解液，在外加电流的作用下，阳极铜箔生箔表面发生电化学腐蚀；
再次，对铜箔处理面做阻挡层处理；
然后，对铜箔表面做抗氧化处理；
最后，对铜箔处理面做有机化处理后烘干得到成品箔。
优选的，所述阻挡层处理是在铜箔处里面镀一层锌—镍合金；所述氧化处理是在铜箔表面镀一层铬；所述有机化处理是在铜箔表面涂喷一层硅烷偶联剂。
优选的，电解液硫酸的质量浓度百分比为15％～35％，电解电流密度为5～25A/dm2，电解时间2～8s。
进一步的，工艺步骤如下，
1)酸洗：将工艺纯浓硫酸稀释成质量浓度百分比为8％～12％的稀硫酸溶液，泵入酸洗槽内，再将铜箔基材放入酸洗槽内浸泡3s～5s；
2)电蚀：将工艺纯浓硫酸稀释成质量浓度百分比为15％～25％的稀硫酸溶液，泵入电解槽中，以步骤1)处理后得到的铜箔做阳极，铜板作为阴极，在常温下进行电解腐蚀，电解电流密度为5～25A/dm2，电解时间2～6s；
3)阻挡层处理：将硫酸锌、硫酸镍和焦硫酸钾分别用水溶解后混合，混合均匀后用硫酸或氢氧化钾调节PH，混合后的混合液泵入渡槽中，以步骤2)处理后得到的铜箔做阴极，进行电镀处理，混合液中Zn2+浓度为0.5～2g/l、Ni2+浓度为0.5～3g/l、K4P2O7浓度为45～55g/l，混合液的PH值为9～9.5、温度25～35℃、电流密度为5～15A/dm2，电镀时间为2～6S；
4)防氧化处理：将铬酐、焦磷酸钾分别用水溶解后混合，混合均匀后用硫酸或氢氧化钾调节PH值，混合后的混合液泵入镀槽中，以步骤3)处理后得到的铜箔做阴极进行电镀处理，混合液中CrO3浓度1～5g/l、K4P2O7浓度15～25g/l，混合液的PH值为9～9.5、温度25～35℃、电流密度4～8A/dm2、电镀时间为1～5S；
5)有机化处理：将硅烷偶联剂加入水中，混合均匀后喷涂于步骤4)处理后得到的铜箔表面，硅烷偶联剂是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KBM-403)，KBM-403溶液的浓度为1～6g/l、KBM-403溶液的PH值为6～8、温度常温、处理时间1～3S；
6)烘干：将步骤5)得到的铜箔进行烘干温度为150～250℃，烘干时间为3～6S，即得到成品箔。
以下各实施例和比较例中使用铜箔生箔规格：12μm生箔,生箔毛面粗糙度≤2.0μm。
实施例1
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度8％、温度:常温、处理时间3S，其目的是除去铜箔表面的氧化物。
2)电蚀：H2SO4质量浓度15％、温度:常温、电流密度5A/dm2、处理时间3S，其目的是通过电解腐蚀在铜箔表面蚀出许多微小的蚀坑，增加箔面的比表面积。
3)阻挡层处理：ZnSO40.5g/l、NiSO40.5g/l、K4P2O748g/l、PH9.2、温度30℃、电流密度5A/dm2、处理时间6S，其目的是提高铜箔的耐热性、耐侧蚀性及抗氧化性能以及防止在后续和基板压合时出现铜原子迁移现象。
4)氧化层处理：CrO31g/l、K4P2O715g/l、PH 9.0、温度30℃、电流密度4A/dm2、处理时间5S，其目的提高铜箔的常温、高温抗氧化性能。
5)有机化处理：KBM-4031g/l、温度：常温、PH8、处理时间2S，其目的是增加铜箔的抗剥离强度。
6)烘干：温度150℃、处理时间6S，其目的是除去铜箔表面的水份。
实施例2
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度8.5％、温度:常温、处理时间3.5S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度15％、温度:常温、电流密度10A/dm2、处理时间4S。
3)阻挡层处理：ZnSO40.5g/l、NiSO41g/l、K4P2O750g/l、PH 9.1、温度25℃、电流密度6A/dm2、处理时间3S。
4)氧化层处理：CrO32g/l、K4P2O716g/l、PH 9.2、温度30℃、电流密度5A/dm2、处理时间3S。
5)有机化处理：KBM-4035g/l、温度：常温、PH6.9、处理时间1S。
6)烘干：温度180℃、处理时间4S。
实施例3
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度9％、温度:常温、处理时间3.5S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度15％、温度:常温、电流密度15A/dm2、处理时间5S。
3)阻挡层处理：ZnSO41g/l、NiSO41.5g/l、K4P2O746g/l、PH 9.1、温度31℃、电流密度10A/dm2、处理时间3S。
4)氧化层处理：CrO33g/l、K4P2O720g/l、PH 9.4、温度25℃、电流密度5A/dm2、处理时间3S。
5)有机化处理：KBM-4035g/l、温度：常温、PH6.8、处理时间1S。
6)烘干：温度170℃、处理时间4S。
实施例4
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度9.5％、温度:常温、处理时间4S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度20％、温度:常温、电流密度20A/dm2、处理时间6S。
3)阻挡层处理：ZnSO41g/l、NiSO42g/l、K4P2O752g/l、PH 9.0、温度29℃、电流密度5A/dm2、处理时间4S。
4)氧化层处理：CrO32g/l、K4P2O718g/l、PH 9.2、温度30℃、电流密度5A/dm2、处理时间4S。
5)有机化处理：KBM-4034g/l、温度：常温、PH6.8、处理时间2S。
6)烘干：温度180℃、处理时间5S。
实施例5
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度10％、温度:常温、处理时间4S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度20％、温度:常温、电流密度25A/dm2、处理时间2S。
3)阻挡层处理：ZnSO41.5g/l、NiSO42.5g/l、K4P2O754g/l、PH 9.3、温度28℃、电流密度10A/dm2、处理时间3S。
4)氧化层处理：CrO34g/l、K4P2O720g/l、PH 9.2、温度27℃、电流密度3A/dm2、处理时间3S。
5)有机化处理：KBM-4035g/l、温度：常温、PH6.8、处理时间1S。
6)烘干：温度160℃、处理时间4S。
实施例6
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度10.5％、温度:常温、处理时间4.5S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度20％、温度:常温、电流密度10A/dm2、处理时间4S。
3)阻挡层处理：ZnSO41.5g/l、NiSO41g/l、K4P2O746g/l、PH 9.4、温度29℃、电流密度8A/dm2、处理时间5S。
4)氧化层处理：CrO32g/l、K4P2O717g/l、PH 9.5、温度30℃、电流密度8A/dm2、处理时间1S。
5)有机化处理：KBM-4033g/l、温度：常温、PH7.2、处理时间3S。
6)烘干：温度200℃、处理时间3S。
实施例7
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度11％、温度:常温、处理时间4.5S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度25％、温度:常温、电流密度8A/dm2、处理时间5S。
3)阻挡层处理：ZnSO42g/l、NiSO41.5g/l、K4P2O748g/l、PH 9.1、温度35℃、电流密度10A/dm2、处理时间3S。
4)氧化层处理：CrO35g/l、K4P2O720g/l、PH 9.2、温度28℃、电流密度5A/dm2、处理时间2S。
5)有机化处理：KBM-4035g/l、温度：常温、PH6.8、处理时间1S。
6)烘干：温度180℃、处理时间4S。
实施例8
本实施例的具体实施步骤如下所示：
1)酸洗：H2SO4质量浓度12％、温度:常温、处理时间5S。
2)电蚀：H2SO4质量浓度25％、温度:常温、电流密度8A/dm2、处理时间6S。
3)阻挡层处理：ZnSO42g/l、NiSO43g/l、K4P2O750g/l、PH 9.5、温度30℃、电流密度10A/dm2、处理时间2S。
4)氧化层处理：CrO35g/l、K4P2O720g/l、PH 9.1、温度30℃、电流密度6A/dm2、处理时间3S。
5)有机化处理：KBM-4036g/l、温度：常温、PH8、处理时间1S。
6)烘干：温度250℃、处理时间6S。
实施例 H2SO4质量浓度 温度 处理时间(s)
实施例1 8％ 常温 3
实施例2 8.5％ 常温 3.5
实施例3 9％ 常温 3.5
实施例4 9.5％ 常温 4
实施例5 10％ 常温 4
实施例6 10.5％ 常温 4.5
实施例7 11％ 常温 4.5
实施例8 12％ 常温 5
表1为具体实施例中酸洗步骤的参数
表2为具体实施例中电蚀步骤的参数
表3为具体实施方式中阻挡层处理步骤的参数
表4为具体实施方式中氧化层处理步骤的参数
实施例 KBM-403(g/l) 温度(℃) PH 处理时间(s)
实施例1 1 常温 8 2
实施例2 5 常温 6.9 1
实施例3 5 常温 6.8 1
实施例4 4 常温 6.8 2
实施例5 5 常温 6.8 1
实施例6 3 常温 7.2 3
实施例7 5 常温 6.8 1
实施例8 6 常温 8 1
表5为具体实施方式中有机化处理步骤的参数
实施例 温度(℃) 处理时间(s)
实施例1 150 6
实施例2 180 4
实施例3 170 4
实施例4 180 5
实施例5 160 4
实施例6 200 3
实施例7 180 4
实施例8 250 6
表6为具体实施方式中烘干步骤的参数
经以上实施例处理的铜箔毛面粗糙度以及抗剥离强度(抗剥离强度是采用聚酰亚胺材质的软板检测)如下表
表7为处理前后毛面粗糙对比和剥离强度对比表
根据表7和图2和3可以看出经本发明表面处理工艺后的铜箔表面结晶有很多微小的蚀坑，使得铜箔在超低轮廓的状态下具有较高的展开表面积。经本发明处理的铜箔其表面粗糙度≤2.5μm较之未处理铜箔粗糙度增加0.3～0.5μm，抗剥离强度≥1.0N/mm,特别适用于FPC的生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，特征在于其工艺流程为：
首先，对低轮廓铜箔基材进行酸洗除去铜箔生箔表面氧化物；
其次，将处理后的铜箔生箔作为阳极，不溶性电极作为阴极或铜板作为阴极，硫酸作为电解液，在外加电流的作用下，阳极铜箔生箔表面发生电化学腐蚀；
再次，对铜箔处理面做阻挡层处理；
然后，对铜箔表面做抗氧化处理；
最后，对铜箔处理面做有机化处理后烘干得到成品箔。
2.如权利要求1所述的超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，其特征在于：所述阻挡层处理是在铜箔处里面镀一层锌—镍合金；所述氧化处理是在铜箔表面镀一层铬；所述有机化处理是在铜箔表面涂喷一层硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述的超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，其特征在于：电解液硫酸的质量浓度百分比为15％～35％，电解电流密度为5～25A/dm2，电解时间2～8s。
4.如权利要求2所述的超低轮廓电解铜箔表面处理工艺，其特征在于：工艺步骤如下，
1)酸洗：将工艺纯浓硫酸稀释成质量浓度百分比为8％～12％的稀硫酸溶液，泵入酸洗槽内，再将铜箔基材放入酸洗槽内浸泡3s～5s；
2)电蚀：将工艺纯浓硫酸稀释成质量浓度百分比为15％～25％的稀硫酸溶液，泵入电解槽中，以步骤1)处理后得到的铜箔做阳极，铜板作为阴极，在常温下进行电解腐蚀，电解电流密度为5～25A/dm2，电解时间2～6s；
3)阻挡层处理：将硫酸锌、硫酸镍和焦硫酸钾分别用水溶解后混合，混合均匀后用硫酸或氢氧化钾调节PH，混合后的混合液泵入渡槽中，以步骤2)处理后得到的铜箔做阴极，进行电镀处理，混合液中Zn2+浓度为0.5～2g/l、Ni2+浓度为0.5～3g/l、K4P2O7浓度为45～55g/l，混合液的PH值为9～9.5、温度25～35℃、电流密度为5～15A/dm2，电镀时间为2～6S；
4)防氧化处理：将铬酐、焦磷酸钾分别用水溶解后混合，混合均匀后用硫酸或氢氧化钾调节PH值，混合后的混合液泵入镀槽中，以步骤3)处理后得到的铜箔做阴极进行电镀处理，混合液中CrO3浓度1～5g/l、K4P2O7浓度15～25g/l，混合液的PH值为9～9.5、温度25～35℃、电流密度4～8A/dm2、电镀时间为1～5S；
5)有机化处理：将硅烷偶联剂加入水中，混合均匀后喷涂于步骤4)处理后得到的铜箔表面，硅烷偶联剂是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KBM-403)，KBM-403溶液的浓度为1～6g/l、KBM-403溶液的PH值为6～8、温度常温、处理时间1～3S；
6)烘干：将步骤5)得到的铜箔进行烘干温度为150～250℃，烘干时间为3～6S，即得到成品箔。
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