CN102407346A - 一种制备银纤维前驱体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备银纤维前驱体的方法，将有机羧酸与硝酸银在黑色外罩包裹的烧杯中混合均匀，然后加入***树胶在25-40℃下磁力搅拌12h-16h后，置于旋转蒸发器中于60℃～80℃恒温脱水，形成有一定粘度的凝胶，作为用以制备金属银纤维的有机凝胶前驱体。该银纤维溶胶凝胶前驱体制备工艺简单、时间较短、可用于微细银纤维的制备，适用于工业规模。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备银纤维前驱体的方法，属于金属纤维制备技术领域。
背景技术
金属纤维是近几十年发展起来的新型软态工业材料,是现代材料科学的一个重要领域。金属纤维广泛应用于纺织、航天航空、石油化工、电子机械、医药、食品、环保等领域,是许多民用工业领域和国防工业必需的关键材料。
现有金属纤维制备方法中，制备4μm 以上的金属纤维的技术比较成熟，而要制备2μm ～ 4μm 的金属纤维则十分困难，技术极限丝径也在1μm 以上。
随着探测预警***性能的不断提高，隐身技术在军事斗争中显得越来越重要。同时，吸波材料技术也已突破军事隐形范畴，深入到通讯抗干扰、电子信息保密、环保及人体防护等诸多领域。目前研究较多的是雷达隐身技术，而实现雷达隐身技术的关键之一是高性能吸波材料制备技术的发展及应用。对于吸波材料其吸波性能取决于吸波剂的电磁波吸收能力。目前吸收剂的种类很多，其中磁性金属纤维（如银、镍、钴及其合金纤维等）是近年来微波吸收剂领域内的研究热点之一。对电磁波反射、吸收、多次反射机制和高频电磁波的研究表明，细金属纤维比粗金属纤维具有更好的电磁波吸收性能，因此要求磁性金属纤维直径在微米、亚微米、纳米量级。
有机凝胶是一种新型的纤维制备技术，大都用来制备陶瓷纤维；近年来可见制备金属纤维的报道。如沈湘黔等人用溶胶凝胶并热还原法成功制备了Fe、Co、Ni、Cu和Zn微细金属纤维（沈湘黔等，有机凝胶-热还原法制备超细金属镍-铁纤维[J],稀有金属材料与工程，2006：6（945-949））。但目前，银有机溶胶的制备未见报道，尤其因银盐容易见光分解，溶胶凝胶制备中容易产生沉淀，为其制备带来了较大困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有微细银纤维的溶胶凝胶前驱体制备中存在的易沉淀等困难，填补了该领域技术空白，提供一种制备银纤维前驱体的方法。
为实现上述
本发明提供一种在羧酸和银盐溶液中加入***树胶以获得亚微米银金属纤维的有机凝胶前驱体的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的制备银纤维前驱体的方法，将有机羧酸与硝酸银在黑色外罩包裹的烧杯中混合均匀，然后加入***树胶在25-40℃下磁力搅拌12 h-16 h 后，置于旋转蒸发器中于60℃～80℃恒温脱水，形成有一定粘度的凝胶，作为用以制备金属银纤维的有机凝胶前驱体。
具体方法如下：
（1）将有机羧酸与硝酸银在烧杯中混合均匀，有机羧酸与硝酸银的摩尔比为1:1.25-1:3.0，然后加入到去离子水中，其中加水量用物质的量之比R =n (H2O) ∶n [Agm (OR) ]表示，这里R= 10-15：1, OR是柠檬酸或乳酸根, m=3或1；混合溶液在25-40℃下搅拌，搅拌速度为70-90转/分，搅拌时间是12-16h；
（2）向上述混合溶液中加入***树胶，***树胶的加入量占混合溶液总质量的5-30%，用氨水调节PH值为中性，将该混合溶液在25-40℃下搅拌，搅拌速度为60-90转/分，搅拌时间是12-16h；
（3）将上述混合液置于旋转蒸发器中于60℃～80℃恒温脱水，脱水至粘度为90-130Pa·s；即得制备银纤维的前驱体溶胶。
所述的有机羧酸为柠檬酸或乳酸。
由于银盐容易见光分解，所有的试验均在黑色屛罩保护下进行。
该银纤维溶胶凝胶前驱体制备工艺简单、时间较短、可用于微细银纤维的制备，适用于工业规模。
具体实施方式
实施例1
（1）将9g乳酸与17g硝酸银在黑色外罩包裹的烧杯中混合均匀，然后加入到去离子水中，其反应比例R为10；混合溶液在25℃下搅拌，搅拌速度为85转/分，搅拌时间是16h；
（2）向上述混合溶液中加入***树胶，***树胶的加入量占混合溶液总质量的20%，用氨水调节PH值为中性，将该混合溶液在30℃下搅拌，搅拌速度为80转/分，搅拌时间是14h；
（3）将上述混合液置于旋转蒸发器中于70℃恒温脱水，脱水至粘度为100Pa·s，其中粘度的测量依据国标GB/T10247-2008；即得制备银纤维的前驱体溶胶。
实施例2
（1）将9g乳酸与51g硝酸银在黑色外罩包裹的烧杯中混合均匀，然后加入到去离子水中，其反应比例R为15；混合溶液在25℃下搅拌，搅拌速度为70转/分，搅拌时间是15h；
（2）向上述混合溶液中加入***树胶，***树胶的加入量占混合溶液总质量的5%，用氨水调节PH值为中性，将该混合溶液在25℃下搅拌，搅拌速度为60转/分，搅拌时间是16h；
（3）将上述混合液置于旋转蒸发器中于60℃恒温脱水，脱水至粘度为130Pa·s，其中粘度的测量依据国标GB/T10247-2008；即得制备银纤维的前驱体溶胶。
实施例3
（1）将19.2g柠檬酸与34g硝酸银在黑色外罩包裹的烧杯中混合均匀，然后加入到去离子水中，其反应比例R为13；混合溶液在40℃下搅拌，搅拌速度为90转/分，搅拌时间是12h；
（2）向上述混合溶液中加入***树胶，***树胶的加入量占混合溶液总质量的0%，用氨水调节PH值为中性，将该混合溶液在40℃下搅拌，搅拌速度为90转/分，搅拌时间是12h；
（3）将上述混合液置于旋转蒸发器中于80℃恒温脱水，脱水至粘度为90Pa·s，其中粘度的测量依据国标GB/T10247-2008；即得制备银纤维的前驱体溶胶。
Claims (3)
1.一种制备银纤维前驱体的方法，其特征在于：将有机羧酸与硝酸银在黑色外罩包裹的烧杯中混合均匀，然后加入***树胶在25-40℃下磁力搅拌12 h-16 h 后，置于旋转蒸发器中于60℃～80℃恒温脱水，形成有一定粘度的凝胶，作为用以制备金属银纤维的有机凝胶前驱体。
2.根据权利要求1所述的制备银纤维前驱体的方法，其特征在于具体方法如下：
（1）将有机羧酸与硝酸银在烧杯中混合均匀，有机羧酸与硝酸银的摩尔比为1:1.25-1:3.0，然后加入到去离子水中，混合溶液在25-40℃下搅拌，搅拌速度为70-90转/分，搅拌时间是12-16h；
（2）向上述混合溶液中加入***树胶，***树胶的加入量占混合溶液总质量的5-30%，用氨水调节PH值为中性，将该混合溶液在25-40℃下搅拌，搅拌速度为60-90转/分，搅拌时间是12-16h；
（3）将上述混合液置于旋转蒸发器中于60℃～80℃恒温脱水，脱水至粘度为90-130Pa·s；即得制备银纤维的前驱体溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的制备银纤维前驱体的方法，其特征在于：所述的有机羧酸为柠檬酸或乳酸。
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