CN102198983A - 一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用中水净循环水***的缓蚀阻垢剂及制备方法,主要解决中水无法直接使用于净循环水中的难题,其原料组成的重量百分比为:2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸(10~35%)、硫酸锌(5~35%)、三苯环咪唑啉季铵盐(5~25%)、聚环氧琥珀酸(10~20%)、苯并三氮唑(1~10%)、磺酸共聚物(10~30%)、水(10~50%)。制备方法:开启真空泵,按上述配比将2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸、三苯环咪唑啉季铵盐、聚环氧琥珀酸、磺酸共聚物、水抽入反应釜中,当反应温度在40~50℃,搅拌速度为90转/分的条件下,搅拌30分钟;此后加硫酸锌、苯并三氮唑使其全部溶解,继续搅拌30分钟,混匀后即得本发明物。广泛适用于钢铁冶金企业循环水***补充中水的净循环***。

Description

一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理剂,特别涉及一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂,广泛适用于钢铁冶金企业循环水***补充中水的净循环***。
背景技术
钢铁公司的污水处理厂,回收厂区污水进行处理,处理达标的水(中水)供往中水管网使用。主要处理工艺为:西明渠污水经截流后通过盖板渠送至污水处理厂;污水通过进水总闸板渠进入预处理***,经过格栅处理后进入调节池,调节水质水量后经泵提升至混合配水井;污水在配水井内经机械搅拌、加药混凝后进入高密度澄清池,出水经混凝并调节PH值后进入V型滤池;滤池出水自流入清水池,经消毒后通过中水泵打入厂区中水管网,回用于指定用户。目前存在的问题是用物化法处理得到的中水用户只限于洒水、绿化、浊循环水***补水,而对水质要求较高的净循环水***没有使用过该种水,这就使得大量处理完的中水在浊循环水***用不了时排放掉,浪费资源。
通过检索,相关发明专利有《高效缓蚀阻垢剂》(CN200410025612.2),介绍了一种高效的缓蚀阻垢剂,含有多元醇磷酸脂(PAPE)、硫酸锌、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物和水。其特点是可以在较高的浓缩倍数下运行,能在含油污泥的水质条件下保持缓蚀阻垢作用;《一种用于工业冷却水***的缓蚀阻垢剂》(CN200410066828.3),介绍了一种用于工业冷却水***的缓蚀阻垢剂,包含丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物、巯基苯并噻唑、腐植酸钠、木质素以及水。加入循环水***后能有效地起到缓蚀、阻垢的效果,对工业冷却水***起到了良好的保护作用;《一种处理中高硬度循环水的复合缓蚀阻垢剂》(CN00109589.7),介绍了一种用于处理中高硬度循环水的复合缓蚀阻垢剂,含磺酸的有机膦羧酸1~40%,丙烯酸共聚物1~20%,有机膦酸化合物1~30%,锌盐1~30%,水30~80%。采用新型含磺酸的膦羧酸化合物,其阻碳酸钙垢和阻磷酸钙垢性能都比常用有机膦酸有较大提高,兼具缓蚀作用,而且磷含量低,更符合环保要求。
发明内容
本发明提供的目的在于提高一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂,使净循环水***在日常运行中稳定地使用中水补水。主要解决在使用过程中,现有缓蚀阻垢剂不能满足补充中水后高硬度、水质波动的净环水***运行要求,使得中水无法直接使用于净循环水中的难题,实现了中水利用率100%。
本发明的技术方案为:一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂,其原料组成的重量百分比为:2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸(10~35%)、硫酸锌(5~35%)、三苯环咪唑啉季铵盐(5~25%)、聚环氧琥珀酸(10~20%)、苯并三氮唑(1~10%)、磺酸共聚物(10~30%)、水(10~50%)。在循环水***中进行连续投加可以将腐蚀率控制最低控制在0.0354mm/a,能够满足净环水***国标要求。
2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸具有缓蚀阻垢双重作用,适用于高浓缩倍数,高温性能稳定,保护膜稳定,适用pH范围宽,能与多种化合物组成增效配方。
硫酸锌作为阴极型缓蚀剂,可以在表面迅速形成Zn(OH)2沉积膜,与其他缓蚀剂如磷酸盐等联合使用,由于锌能加速其他缓蚀剂的成膜作用,又能保持膜的耐久性,可取得很好的缓蚀效果。
苯并三氮唑主要是对铜及铜合金的缓蚀作用,它的负离子和亚铜离子形成一种不溶性的极稳定的络合物,吸附在金属表面形成一层稳定的、惰性的保护膜从而使金属得到了保护。
磺酸共聚物主要是增加药剂阻垢分散功能,特别是对CaCO3、CaSO4的阻垢有效。
本发明的创新点主要是在配方中添加了三苯环咪唑啉季铵盐和聚环氧琥珀酸。咪唑啉季铵盐作为一类性能优良的缓蚀剂,具有以下几点优势:1)分子稳定性和水溶性良好。2)季铵化后的咪唑啉季铵盐引入了苯环结构,苯环增强了缓蚀剂的疏水性,同时苯环与咪唑啉环C=N双键共轭,分子电子云密度增加,提高了其化学吸附作用。3)咪唑啉环上的N原子通过季铵化变成带正电的季铵盐后,能被金属表面的负离子所吸附,对氢离子放电有很大的抑制作用,有效抑制了腐蚀。咪唑啉类缓蚀剂在金属表面能形成吸附膜,首先是N上的孤对电子能填充到Fe的空d轨道上,形成了缓蚀剂分子与金属的化学吸附,同时咪唑啉环上N-C-N形成的P-TT共轭结构能显著增强与金属表面的化学吸附能力。其次,通过引入芳烃或长碳链,一方面能与金属表面形成疏水性保护膜,另一方面由于电子云密度的增加,化学吸附能力增强。聚环氧琥珀酸是有较好生物降解性能的循环水阻垢分散剂,不会对环境产生不良影响,适用于高碱度、高硬度、高温条件。与氯的相容性好、阻垢性能不受氯浓度的影响。聚环氧琥珀酸对碳酸钙晶核的成长具有较大的抑制作用,可以改变晶胞形状,减小晶胞体积,对水中的易成垢化合物有较大的容忍度,而且它与三苯环咪唑啉季铵盐复配使用具有较好的协同效应,可进一步提高阻垢缓蚀效果。
制备方法:开启真空泵,按上述配比将2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸、三苯环咪唑啉季铵盐、聚环氧琥珀酸、磺酸共聚物、水抽入反应釜中,当反应温度在40~50℃,搅拌速度为90转/分的条件下,搅拌30分钟;此后加硫酸锌、苯并三氮唑使其全部溶解,继续搅拌30分钟,混匀后即得本发明物。
本发明的有益效果是:避免了净环水***只能补充工业新水的问题,降低了源水取水量;解决了净环水***在使用中水过程中所产生的问题,做到***稳定;减少了中水外排,实现了资源综合利用最大化。
具体实施方式:
实施例1-5
  组分(%)   配方A   配方B   配方C   配方D   配方E
  2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸   20   30   35   15   10
  硫酸锌   20   15   5   5   10
  三苯环咪唑啉季铵盐   5   10   15   20   25
  聚环氧琥珀酸   10   15   20   20   15
  苯并三氮唑   3   1   1   8   5
  磺酸共聚物   15   10   10   22   20
  水   27   19   14   10   15
其中的磺酸共聚物选用北京市海洁尔水环境科技有限公司的H3000磺酸盐共聚物。
该组合物的制备方法为:
1、备料:按照上述配方配比,用计量甭依次称取2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸、硫酸锌、三苯环咪唑啉季铵盐、聚环氧琥珀酸、苯并三氮唑、磺酸共聚物、水。
2、生产:开启真空泵,将2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸、三苯环咪唑啉季铵盐、聚环氧琥珀酸、磺酸共聚物、水抽入反应釜中,当反应温度在40~50℃,搅拌速度为90转/分的条件下,搅拌30分钟;此后加硫酸锌、苯并三氮唑使其全部溶解,继续搅拌30分钟,混匀后即得本发明物。
本发明缓蚀阻垢剂对碳钢的缓蚀实验。
2.1实验目的
旋转挂片腐蚀实验方法是在实验室给定的条件下,用试片的损失质量计算出腐蚀率来评定水处理剂的缓蚀性能。采用旋转挂片腐蚀测定法,考察净环水***的腐蚀特性,将通过实验后碳钢的外观颜色变化和失重法测得的腐蚀速率等指标综合评判本发明物缓蚀性能。
2.2实验条件
实验水质:实验用水为中水;水处理剂即本发明物,加入量为50ppm;实验水温:45+1℃;试片线速度:170rpm;试片上端与试液面距离大于2cm;试片规格及表面积:50×25×2mm,28cm2;实验时间:72小时;挂入碳钢片数:每杯中三片。
实验方法按《水处理剂缓蚀性能的测定——旋转挂片法》(GB/T18175-2000)标准执行。
2.3实验步骤
1、用滤纸把挂片表面油脂擦拭干净,然后分别在正己烷和无水乙醇中用脱脂棉擦洗,用滤纸吸干,置于干燥器中4小时以上,称重,精确到0.0001g,保存于干燥器中,待用。
2、按实验要求,配制好水处理剂储备液。储备液浓度一般为运行浓度的100倍。
3、按实验要求准备好实验用水。
4、在烧杯中加入水处理储备液,加实验用水到一定体积,混匀作为试液,并置于水浴中。
5、待试液达到指定温度是,挂入试片,启动电机,使挂片按一定旋转速度转动,并开始计时。
6、烧杯不加盖,令其自然蒸发,每4小时补一次水,保持液面高度。
7、当运转时间达到指定时间,停止挂片转动,取出试片并进行外观观察。
8、在旋转挂片实验同时做未加水处理剂的空白实验。
9、将试片用毛刷刷洗干净,然后再酸洗溶液中浸泡3~5分钟,取出,迅速用自来水冲洗后,立即用氢氧化钠溶液中和约30秒,用自来水、蒸馏水冲洗,用滤纸擦拭并吸干,在无水乙醇溶液中浸泡约3分钟,用滤纸吸干,置于干燥器中4小时以上,称重,精确到0.0001g。同时做挂片酸洗空白实验。
10、对酸洗后的试片进行观察,若有点蚀,应测定点蚀的最大深度和单位面积上的数量。
2.4水样分析
  项目   pH   碱度mg/L   硬度mg/L   氯mg/L   电导率us/cm
  高炉中水   8.03   105   243   175   1200
2.5腐蚀性能实验分析及结论
1、实验后碳钢腐蚀率和外观
表1:不同配方下碳钢的腐蚀速率
  加药量50mg/L   配方A   配方B   配方C   配方D   配方E
  碳钢mm/a   0.0532   0.0426   0.0354   0.0365   0.0378
表2:配方C在不同加药量下碳钢的腐蚀速率
  加药量mg/L   0   45   50   55
  碳钢mm/a   0.8508   0.1223   0.0354   0.0249
表2:加药量50mg/L时碳钢挂片的外观变化
  水样名称   外观
  未加药   外观有点蚀
  加药   表面清洁光亮,无修饰、无点蚀
2、结论
从表1可以看出,未加药剂的空白水样的腐蚀率是加入本发明缓蚀阻垢剂的腐蚀率的34倍。不同配方均能使碳钢具有较小的腐蚀率,并且随着浓度的增加,碳钢腐蚀率逐渐减小,当药剂投加量达到50mg/L以上时,腐蚀率基本稳定,不再发生明显变化。加入50mg/L本发明缓蚀阻垢剂后碳钢腐蚀率为0.0354mm/a,远小于国家0.075mm/a的标准(GB 50050-2007)。本发明实验中,中水为净环水补充水的***中,氯离子含量比较大,浓度约为175mg/L,随着浓缩倍数提高至3~4倍时,净环水含盐量增大,碳钢腐蚀倾向加剧,但从实验结果看,碳钢未见明显腐蚀特征,并且在表面上形成一层良好的保护膜,说明本发明缓蚀阻垢剂对碳钢起到了很好的保护作用,其缓蚀性能良好。
本发明缓蚀阻垢剂与其他缓蚀阻垢剂性能的对比实验。
3.1实验目的
利用旋转挂片腐蚀测定法对不同缓蚀阻垢剂进行碳钢挂片实验,比较判断本发明的缓蚀性能。
3.2实验条件、实验步骤同2.2和2.3。
3.3实验结论
表3不同缓蚀阻垢剂下碳钢腐蚀速率的比较
  产品型号   配方C   缓蚀剂1   缓蚀剂2   缓蚀剂3
  碳钢mm/a   0.0354   0.1007   0.1223   0.1738
注:对比用缓蚀剂1为上海久安水质稳定剂厂生产的缓蚀剂211、缓蚀剂2为上海久安水质稳定剂厂生产的缓蚀剂213,缓蚀剂3为上海久安水质稳定剂厂生产的缓蚀剂242。
经过对比可见,在相同的药剂用量下,本发明缓蚀阻垢剂对碳钢的腐蚀率远小于其它同类产品,并完全符合国家标准(GB50050-2007)。
4.1实验目的:通过静态阻垢实验测定对净环水***在不同时间下的阻垢效果。
4.2实验条件
实验水质:实验用水为梅钢中水;水处理剂即本发明物,加入量为50ppm;实验水温:70±1℃;
实验方法按《水处理剂阻垢性能的测定——碳酸钙沉积法》(GB/T16632-2008)标准执行。
4.3实验步骤
1、取2000mL现场取得中水加入烧杯中,准确加入本缓蚀阻垢剂,搅拌均匀;
2、将烧杯置于70±1℃的恒温水浴中进行自然蒸发浓缩;
3、当水样浓缩至2.0倍后,取出烧杯,将水样移入500mL锥形瓶,瓶口加带有细玻璃管的橡胶塞,继续置入70±1℃的恒温水浴中,放置10小时
4、实验满10小时后,进行自然冷却或凉水中冷却至室温。加水保持液面在刻度线上,切忌震动,吸取上清夜进行钙离子浓度测定。
5、实验中同时进行不加缓蚀阻垢剂而其它步骤相同的空白对比实验。
4.4腐蚀实验中水样的分析
  项目   pH   碱度mg/L   硬度mg/L   氯mg/L   电导率us/cm
  高炉中水   8.03   105   243   175   1200
4.5静态阻垢性能实验分析及结论
实验水质:浓缩倍数为3倍的中水
表4不同加药量下静态阻垢效果
Figure GSA00000046856000061
结论:通过实验证明,本发明用于中水净环水***的缓蚀阻垢剂,在加药量为50ppm时,就具有良好的阻垢效果,比现有对比的阻垢剂的阻垢效果高出18.6%,并且完全符合国家标准。
5.1实验目的:将本发明物使用于高炉实际净环水***,跟踪使用实际效果。
5.2***基本参数:
循环量:680m3/h,保有水量:1200m3,补充水量约40m3/h,出水温度<33℃。
5.3实际挂片效果
  时间   27天   32天
  碳钢腐蚀率   0.05mm/a   0.0668mm/a
5.4结论:选用本发明物作为高炉净环水***的缓蚀阻垢剂,在实际运行过程中能够满足《工业循环冷却水处理设计规范》(GB50050-2007)的水质稳定指标要求。

Claims (2)

1.一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂,其原料组成的重量百分比为:2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸(10~35%)、硫酸锌(5~35%)、三苯环咪唑啉季铵盐(5~25%)、聚环氧琥珀酸(10~20%)、苯并三氮唑(1~10%)、磺酸共聚物(10~30%)、水(10~50%)。
2.一种制备权利要求1所述的一种用于中水净循环水***的缓蚀阻垢剂的方法,其特征是制备步骤为:开启真空泵,将2-膦酰基丁烷-1,2,4三羧酸、三苯环咪唑啉季铵盐、聚环氧琥珀酸、磺酸共聚物、水按配比抽入反应釜中,当反应温度在40~50℃,搅拌速度为90转/分的条件下,搅拌30分钟;此后加硫酸锌、苯并三氮唑使其全部溶解,继续搅拌30分钟,混匀后即得成品。
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