CN102157221A - 一种环保型半导体电容器用电极银浆的浆制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于丝网印刷的环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，是由超细银粉、环保型玻璃粉、有机载体和溶剂制成，采用本发明制备的环保型半导体电容器用电极银浆主要应用于半导体电容器，通过丝网印刷的方法涂覆在半导体电容器介质基片表面，烧结后作为电极。是半导体电容器的重要材料，具有低损耗、高电容量、附着力强和耐焊接性的特点，使用本方法制备的银浆完全符合欧盟RoHS的环保要求(不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE及欧盟RoHS关于邻苯二甲酸酯的指令2005/84/EC)，是目前普遍使用的非环保银浆的理想取代物。

Description

一种环保型半导体电容器用电极银浆的浆制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种半导体电容器用电极银浆的制备方法。
背景技术
半导体电容器是采用钛酸钡、钛酸锶、氧化锰、氧化锶和氧化锌等高介电常数的半导体材料作为电介质，在电介质的表面印刷电极浆料，经高温烧结并焊接引线，再使用环氧树脂为绝缘保护层而制成。半导体电容器的外形以片式居多。半导体电容器的损耗因子很小，谐振频率高，又兼具半导体的特性。半导体电容器目前作为基础元器件广泛应用于电视，电脑，电子仪器等各种电子领域。随着近年来家用电器的普及，电子产品向小型化、微型化发展化发展，半导体电容器的需求量逐年增加，作为半导体电容器电极的导电银浆需求量也逐步增大。
半导体电容器用电极银浆目前国内年使用量在100吨以上，多为使用含铅玻璃粉。2005年以来，电子材料行业的环保标准都遵循欧盟的RoHS指令(不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE)，目的是满足出口欧盟电子产品的需要。原有的含铅银浆不能满足行业需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于丝网印刷的环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，使用本方法制备的银浆完全符合欧盟RoHS的环保要求(不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE及欧盟RoHS关于邻苯二甲酸酯的指令2005/84/EC)，是目前普遍使用的非环保银浆的理想取代物。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，包括以下基本步骤：
步骤A：制备环保玻璃粉
按照环保玻璃粉的原料组成及其质量百分比称重：
Bi2O3 70-76％；SiO2 11-15％；SrO 2-6％；ZnO 6-10％；TiO2 1-3％；
将称量好的上述原料混合均匀后置于高温炉加热，温度控制范围：900-1200℃，保温时间：30-60分钟，将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2um，200-400目过筛、烘干备用；添加SrO和TiO2的玻璃粉与电容器的基体在烧结时更容易共熔，形成新的均一的相态；
步骤B：制备银粉
取表面处理过平均粒径0.2-1um的银粉置于真空干燥箱中，在80-120℃干燥箱中烘干2-3小时，隔绝空气密封保存，留待备用；
步骤C：制备有机粘合剂
按质量份数计，取乙基纤维素0.2份，酚醛树脂0.05份，加入0.75份溶剂加热到90-120℃，充分搅拌至完全溶剂后制成淡黄色透明有机粘合剂；
步骤D：按质量份数计，取步骤B中烘干后的银粉50-70份，步骤A中制得的玻璃粉1-3份，平均粒径0.5-5um氧化铋粉末1-4份和平均粒径0.5-4um镍粉2-5份搅拌至充分混合；向充分混合的粉末中加入15-30份步骤C制备的有机粘合剂，使用三辊机或其它设备充分研磨；研磨至外观细腻，均匀无颗粒时，再加入1-7份步骤C制备的有机粘合剂，2-9份稀释剂搅拌均匀，即可制成环保型半导体电容器用电极银浆。
所述步骤C中的溶剂包括丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种以任意比例的混合物。
所述步骤F中的稀释剂包括丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种以任意比例的混合物。
采用本发明制备的环保型半导体电容器用电极银浆主要应用于半导体电容器，通过丝网印刷的方法涂覆在半导体电容器介质基片表面，烧结后作为电极，是半导体电容器的重要材料，具有低损耗、高电容量、附着力强和耐焊接性的特点；本方法制备的银浆所用材料完全符合欧盟RoHS的环保要求(不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE及欧盟RoHS关于邻苯二甲酸酯的指令2005/84/EC)，都不在欧盟RoHS指令禁用物质范围，是目前普遍使用的非环保银浆的理想取代物。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，包括以下基本步骤：
步骤A：制备环保玻璃粉
按照环保玻璃粉的原料组成及其质量百分比称重：
Bi2O3 70-76％；SiO2 11-15％；SrO 2-6％；ZnO 6-10％；TiO2 1-3％；
将称量好的上述原料混合均匀后置于高温炉加热，温度控制范围：900-1200℃，保温时间：30-60分钟，将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2um，200-400目过筛、烘干备用；添加SrO和TiO2的玻璃粉与电容器的基体在烧结时更容易共熔，形成新的均一的相态；
步骤B：制备银粉
取表面处理过平均粒径0.2-1um的银粉置于真空干燥箱中，在80-120℃干燥箱中烘干2-3小时，隔绝空气密封保存，留待备用；
步骤C：制备有机粘合剂
按质量份数计，取乙基纤维素0.2份，酚醛树脂0.05份，加入0.75份溶剂加热到90-120℃，充分搅拌至完全溶剂后制成淡黄色透明有机粘合剂，所述的溶剂包括丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种以任意比例的混合物；
步骤D：按质量份数计，取步骤B中烘干后的银粉50-70份，步骤A中制得的玻璃粉1-3份，平均粒径0.5-5um氧化铋粉末1-4份和平均粒径0.5-4um镍粉2-5份搅拌至充分混合；向充分混合的粉末中加入15-30份步骤C制备的有机粘合剂，使用三辊机或其它设备充分研磨；研磨至外观细腻，均匀无颗粒时，再加入1-7份步骤C制备的有机粘合剂，2-9份稀释剂搅拌均匀，所述的稀释剂包括丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种以任意比例的混合物，即可制成环保型半导体电容器用电极银浆。
具体实施例配比(质量份数)见下表：
Figure BDA0000052450610000051
使用本发明方法制成的银浆，外观色泽明亮，粘度在60-150kcps(美国博力飞粘度计BRF DV-II+14#，10RPM)，流动性极佳，使用200-300目丝网印刷后，图形清晰、完整，无流延现象，120-150℃通风干燥3分钟后完全干燥。
将印刷好的半导体电容器瓷片高温烧结，烧结温度曲线为梯形曲线(总周期为48-75分钟，升温、降温各20-30分钟，750-850℃高温段为8-15分钟)。
烧成后的瓷片可以按照目前行业的正常工艺进行焊接引线、绝缘包封等工艺操作，制成半导体电容器成品。其性能完全达到使用含铅银浆的半导体电容器的相同水准。
虽然本发明以上述较佳的实施例对本发明做出了详细的描述，但上述实施例并不用于限定本发明。在不脱离本发明技术方案所给出的技术特征和结构范围的情况下，对技术特征所作的增加、变形或以本领域同样内容的替换，均应属本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，其特征在于，包括以下基本步骤：
步骤A：制备玻璃粉
按照玻璃粉的原料组成及其质量百分比称重：
Bi2O3 70-76％；SiO2 11-15％；SrO 2-6％；ZnO 6-10％；TiO2 1-3％；
将称量好的上述原料混合均匀后置于高温炉加热，控制温度：900-1200℃，保温30-60分钟；将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2um，200-400目过筛、烘干备用；
步骤B：制备银粉
取表面处理过平均粒径0.2-1um的银粉置于真空干燥箱中，在80-120℃干燥箱中烘干2-3小时，隔绝空气密封保存，留待备用；
步骤C：制备有机粘合剂
按质量份数计，取乙基纤维素0.2份，酚醛树脂0.05份，与0.75份溶剂混合充分搅拌至完全溶解，加热到90-120℃后，制成淡黄色透明有机粘合剂；
步骤D：按质量份数计，取步骤B中烘干后的银粉50-70份，步骤A中制得的玻璃粉1-3份，与平均粒径为0.5-5um氧化铋粉末1-4份和平均粒径0.5-4um镍粉2-5份搅拌至充分混合；向充分混合的粉末中加入15-30份步骤C制备的有机粘合剂，使用三辊机充分研磨；研磨至均匀无颗粒时，再加入1-7份步骤C制备的有机粘合剂，2-9份稀释剂搅拌均匀，即可制成环保型半导体电容器用电极银浆。
2.根据权利要求1所述的环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤C中的溶剂包括丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种以任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的环保型半导体电容器用电极银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤D中的稀释剂包括丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种以任意比例的混合物。
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