CN102078386A - 一种逍遥合剂的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种逍遥合剂的检测方法，本发明的逍遥合剂检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草；所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。

Description

一种逍遥合剂的检测方法

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体的说，本发明涉及中成药逍遥合剂的检测方法。

背景技术

逍遥合剂是一种疏肝健脾，养血调经的中成药，在我国已上市多年，临床用于肝气不舒，胸胁胀痛，头晕目眩，食欲减退，***等疗效肯定。逍遥合剂由中药材柴胡、当归、白芍、白术、茯苓、甘草(蜜炙)、薄荷按中成药合剂的常规工艺制备而成。该产品的质量标准收载于《中华人民共和国***药品标准》中药成方制剂第十一册，标准编号为WS3-B-2221-96。该标准中仅有柴胡的定性化学反应鉴别，其专属性较差，且没有任何定量检测的方法，不利于控制逍遥合剂的产品质量。

本发明的目的是为了克服目前逍遥合剂质量标准中仅有的一种药材的定性鉴别方法、专属性不强、不利于控制产品质量的缺点。提供一种专属性强，且更能准确控制产品质量的逍遥合剂的质量控制方法。

发明内容

本发明的逍遥合剂检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：

所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草；

所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。

本发明的鉴别方法，优选的是：取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明的含量测定方法，优选的是：

色谱条件与***适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备  精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含白芍以芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)计，不得少于2.6mg。

本发明的含量测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，芍药苷在0.00-0.10mg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性相关度为0.9920。本提取方法方法回收率为98.3％(n＝5)，RSD＝1.7％。用本方法测定十批逍遥合剂样品，芍药苷的含量结果如下：

本发明的逍遥合剂的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了逍遥合剂质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。本发明的逍遥合剂的质量控制方法，既可用于控制逍遥合剂的质量，又可以用来控制相同处方的其它剂型如颗粒剂等的质量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

取逍遥合剂。

【鉴别】(1)取本品5ml，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，取滤液0.5ml，加对二甲氨基苯甲醛的甲醇溶液(1→30)0.5ml及磷酸1ml，混匀，置水浴中加热，渐显红色。

(2)取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IJ)。

【含量测定】照高相液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与***适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备  精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含白芍以芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)计，为2.74mg。

Claims (6)

1.一种逍遥合剂的检测方法，其特征在于，包括鉴别和含量测定的步骤。

2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以甘草对照药材，鉴别逍遥合剂中的甘草。

3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定逍遥合剂中芍药苷的含量。

4.权利要求1的检测方法，其中鉴别方法，步骤如下：取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

5.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下：

色谱条件与***适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸＝15∶85为流动相；检测波长230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，

对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得，

供试品溶液的制备  精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得，

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，

本品每1ml含白芍以芍药苷计，不得少于2.6mg。

6.权利要求1的检测方法，步骤如下：

【鉴别】(1)取本品5ml，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，取滤液0.5ml，加对二甲氨基苯甲醛的甲醇溶液(1→30)0.5ml及磷酸1ml，混匀，置水浴中加热，渐显红色，

(2)取逍遥合剂30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和甘草对照药材溶液，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，

【检查】应符合中国药典2005年版一部附录IJ合剂项下有关的各项规定，

【含量测定】照中国药典2005年版一部附录VI D高相液相色谱法测定，

色谱条件与***适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸＝15∶85为流动相；检测波长230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，

对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得，

供试品溶液的制备  精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得，

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，

本品每1ml含白芍以芍药苷计，为2.74mg。