CN106680414A - 一种复方矮地茶片的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，改进了复方矮地茶片中矮地茶的显微鉴别，增加了复方矮地茶片中矮地茶、野菊花、甘草的薄层鉴别，建立了复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法；鉴别：采用显微鉴别法鉴别矮地茶，薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；含量测定：采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量；每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计，不得少于1.5mg。本发明方法可增加该产品的质量可控性，克服现有技术的不足，以便能够更好的保证疗效，更好的为广大患者服务。

Description

一种复方矮地茶片的检测方法
本申请是对专利号为201310318365.4的发明专利的分案申请。原申请的申请日为2013年7月26日，申请号为201310318365.4，发明创造名称为一种复方矮地茶片的定性定量检测方法。
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种复方矮地茶片的质量控制方法。
背景技术
复方矮地茶片是清热解毒，化痰止咳的药品，临床上用于肺热咳嗽及慢性气管炎等症。其原质量标准为部颁标准，标准编号：WS3-B-1793-94，原标准中仅有1项显微鉴别和2项化学鉴别，该标准难以有效控制产品质量。中国药事2010年第24卷第10期《HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素含量》记载了采用HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素含量的方法，中国药业2009年第18卷第22期《反相高效液相色谱法测定复方矮地茶胶囊中岩白菜素含量》建立了一种复方矮地茶胶囊中岩白菜素含量的RP-HPLC法，湖南中医杂志2009年第25卷第6期《HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量》记载了HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量的方法，发明人经过提取溶剂对比考察，这三篇文献中采用甲醇的提取率次于本发明中采用的80％甲醇的提取率。中国实验方剂学杂志2010年第16卷第9期《HPLC测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量》记载了HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量的方法。上述方法都是只建立了岩白菜素含量测定方法，无法对制剂质量进行全面可靠的控制。
总的来说，现有的定性定量检测方法不能有效的控制复方矮地茶片的质量，从而将影响该产品的生产和质量保证及其临床疗效。
发明内容:
本发明的目的是提供一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，包括复方矮地茶片中矮地茶的显微鉴别，矮地茶、野菊花、甘草的薄层鉴别，复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法；鉴别：采用显微鉴别法鉴别矮地茶、薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；含量测定：采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量；每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计不得少于1.5mg。本发明方法可增加产品的质量可控性，克服现有技术的不足，以便能够更好的保证疗效，更好的为广大患者服务。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，(1)采用显微鉴别矮地茶，采用薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；(2)采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量，包含如下步骤：
(1)鉴别：
矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。
矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)含量测定：
矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计，不得少于1.5mg。
为更好的表明本发明的实质，将本发明的方法学考察详述如下：
(1)矮地茶的显微鉴别
取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。结果见图1。
(2)矮地茶的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。
②对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除去矮地茶的其他味药材，按制法项下的工艺制成样品，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层色谱条件及结果：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，取上述三种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，缺矮地茶的阴性对照无干扰，结果见图2。
(3)野菊花的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。
②对照品溶液的制备：取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除去野菊花的其他味药材，按制法项下的工艺制成样品，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层色谱条件及结果：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，缺野菊花的阴性对照无干扰，结果见图3。
(4)甘草的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
②对照药材溶液的制备：取甘草对照药材1g，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除去甘草的其他味药材，按制法项下的工艺制成样品，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层色谱条件及结果：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，缺甘草的阴性对照无干扰，结果见图4。
(3)岩白菜素含量测定
①仪器与试药：Wasters 1525高效液相色谱仪；CG-300超声清洗仪(300W，25kHz)；天平：AE240，CP225D；Wasters 2996(PDA)；岩白菜素(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：111532-200202)。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
②***适应性：色谱柱：Agient C18(DB)(250mm×4.6mm×5μm)，Agilent公司；柱温：35℃；流动相：甲醇－水(20∶80)；流速1.0ml/min；检测波长275nm；色谱工作站Empower。
③对照品溶液的制备：精密称取岩白菜素对照品24.79mg，置50ml量瓶中，加80％甲醇适量使溶解，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液(C＝0.4958mg/ml)。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(C＝0.04958mg/ml)。精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，见图5。
④供试品溶液的制备
取本品适量(批号：20110714)，除去包衣，研细，备用。
⑤提取溶剂的选择
取上述粉末0.15g，共8份，精密称定，置25ml量瓶中，加入甲醇、80％甲醇、50％甲醇、20％甲醇20ml，超声45分钟，放冷，补充相应的溶剂至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定并计算，结果见表1。
表1 提取溶剂选择结果比较表
结果表明，用4种溶剂提取供试品，80％甲醇以及50％甲醇测得含量结果较高，但是50％甲醇处理所得供试品溶液难以过滤，因此，选择80％甲醇为提取溶剂。
⑥提取方法、提取时间的考察
取上述粉末0.15g，共8份，精密称定，置25ml量瓶中，加入80％甲醇20ml，分别超声处理(300W，40kHz)15、30、45、60分钟，放冷，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
取上述粉末0.15g，共2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，密塞，称定重量，回流提取30分钟，放冷，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，并计算，结果见表2。
表2 提取方法、时间选择结果比较表
结果表明，超声45分钟得率较高，故选择超声45分钟提取。
⑦供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，置25ml量瓶中，加入80％甲醇20ml，超声处理(300W，40kHz)45分钟，放冷，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，见图6。
⑧阴性溶液的制备：按处方称取缺矮地茶的其余各药味适量，制成缺矮地茶的阴性对照样品，同法制备缺矮地茶的阴性对照溶液。精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，缺矮地茶的阴性对照无干扰，结果见图7。
⑨精密度试验：精密吸取同一供试品溶液(批号：20110714)，进样6次，每次10μl，测定，其岩白菜素峰面积积分值的RSD为0.68％，结果见表3，结果表明进样精密度良好。
表3 精密度试验结果表
⑩稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、12、24小时，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表4。结果表明：供试品溶液在24小时内基本稳定。
表4 稳定性试验结果表
线性关系考察 精密称取岩白菜素对照品19.98mg，置50ml量瓶中，加80％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得贮备液(0.3996mg/ml)。分别精密吸取贮备液0.5、1、2、3、5、10ml至25、25、25、25、10、10ml量瓶内，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得系列对照品溶液(0.007992、0.01598、0.03197、0.04795、0.1998、0.3996mg/ml)，精密吸取上述溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线。结果表明：岩白菜素对照品在0.07992～3.996μg范围内线性关系良好，其回归方程为：Y＝1316272.5302X-4649.9257，r＝0.9999，结果见表5，图7。
表5 线性关系考察结果表
重复性试验 取同一批号(20071114)样品，依法制备5份供试品溶液，测定，结果见表6。结果表明：本方法重复性较好。
表6 重复性试验结果
回收率试验及范围验证试验 取3个容量瓶，各称取已测定含量的同一批号(20110714)样品粉末(含岩白菜素7.993mg/g)约0.1g，精密称定，各精密加入浓度为0.3996mg/ml岩白菜素对照品溶液2ml，依法制备供试品溶液；取3个容量瓶，各称取已测定含量的同一批号(20110714)样品粉末(含岩白菜素7.993mg/g)约0.15g，精密称定，各精密加入浓度为0.3996mg/ml岩白菜素对照品溶液2ml，依法制备供试品溶液；取3个容量瓶，各称取已测定含量的同一批号(20110714)样品粉末(含岩白菜素7.993mg/g)约0.2g，精密称定，各精密加入浓度为0.3996mg/ml岩白菜素对照品溶液2ml，依法制备供试品溶液。
按上述色谱条件测定，进样量为10μl，计算回收率，结果表明，本法回收率良好，结果见表7。
表7 回收率试验结果
样品含量测定：对其余批次样品进行含量测定，结果见表8。
表8 复方矮地茶片中岩白菜素含量测定结果
本发明的有益效果：本发明采用显微鉴别矮地茶、薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草，采用高效液相色谱法测定矮地茶中的岩白菜素含量；通过建立明确的专属性强的鉴别方法及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制复方矮地茶片的质量，使复方矮地茶片质量达到稳定、可控，对产品的投料及质量控制要求更加严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效，更好地满足医疗的需要。
附图说明:
图1是本发明的复方矮地茶片中矮地茶的显微鉴别图；
图2是本发明的复方矮地茶片中矮地茶的薄层鉴别图；
图3是本发明的复方矮地茶片中野菊花的薄层鉴别图；
图4是本发明的复方矮地茶片中甘草的薄层鉴别图；
图5是本发明的岩白菜素对照品的高效液相色谱图；
图6是本发明的复方矮地茶片样品中岩白菜素含量的高效液相色谱图；
图7是本发明的复方矮地茶片缺矮地茶阴性对照溶液的高效液相色谱图；
图8是本发明的复方矮地茶片岩白菜素含量测定线性图；
具体实施方式
实施例1
复方矮地茶片(薄膜衣片)批号：20111204
(1)鉴别：
矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。
矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)含量测定：
矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
含量测定结果 本批次复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计为1.8mg。
实施例2
复方矮地茶片(薄膜衣片)批号：20111205
(1)鉴别：
矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。
矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)含量测定：
矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
含量测定结果 本批次复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计为1.9mg。
实施例3
复方矮地茶片(糖衣片)批号：20111201
(1)鉴别：
矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。
矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)含量测定：
矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
含量测定结果 本批次复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计为1.8mg。
实施例4
复方矮地茶片(糖衣片)批号：20111202
(1)鉴别：
矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。
矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)含量测定：
矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
含量测定结果 本批次复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计为1.9mg。

Claims (1)

1.一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，其特征在于包括(1)采用显微鉴别矮地茶，采用薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草，(2)采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量，所述定性定量检测方法包含如下步骤：
(1)鉴别：
矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)；
矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁***(1∶1)的混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加***40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去***液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)含量测定：
矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm，理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得：
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计，不得少于1.5mg。
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