CN102072940A - 烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法 - Google Patents

烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法。它将烟用香精香料中香豆素和黄樟素先分散于水溶液中后，使用有机试剂加以萃取，取样过滤后使用气相色谱-质谱法进行仪器分析并测定含量。选用丙酸苯乙酯作为内标物，选择丙酸苯乙酯、香豆素和黄樟素在质谱图中的质荷比m/z分别为104、146、162的离子进行定量分析，使用内标法绘制标准曲线，试样与标准曲线拟合，得出试样香豆素和黄樟素含量。本方法不仅能较完全地萃取出烟用香精香料中的香豆素和黄樟素，而且在萃取过程中，可以极大去除干扰物质，使样品谱图得到净化，减少了样品对仪器进样口和色谱柱的污染，可满足实际工作中大批量样品检测的需要。

Description

烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及测定香豆素和黄樟素含量的测定方法，具体是指烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法。
背景技术
目前香豆素和黄樟素已经被证明对动物体有极强的毒副作用，可能造成内部脏器损伤，甚至诱发癌症。香豆素和黄樟素主要来源于植物。烟用香精香料在生产制造过程中，有可能引入香豆素和黄樟素，对消费者的健康造成潜在的威胁。因此，有必要对烟用香精香料中香豆素和黄樟素的含量加以控制。
相对于食品和日用品等其他类型的香精香料，烟用香精香料有其自身的特点。烟用香精香料成分复杂，来源广泛，多呈液态或膏态，其中的香豆素和黄樟素均不溶于水，易溶于有机溶剂。
目前，香豆素和黄樟素的样品处理方法有直接萃取法、超声萃取法、同时蒸馏萃取法、水蒸气蒸馏法等。这些前处理方法都存在不同程度的不足之处，直接萃取法和超声萃取法比较快捷，但会萃取出较多的干扰物质；同时蒸馏萃取法和水蒸气蒸馏法工作量较大，比较耗时，且由于萃取过程中使用了较高温度，存在化学物质损失的潜在可能性。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，不仅能较完全地萃取出烟用香精香料中的香豆素和黄樟素，而且在萃取过程中，可以极大地去除干扰物质，使样品谱图得到净化，同时也减少了样品对仪器进样口和色谱柱的污染，可满足实际工作中大批量样品检测的需要。
本发明提供烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，包括以下步骤：
1)萃取液配制：取适量丙酸苯乙酯，配制含丙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液，作为萃取液；
2)标准工作液的配制：称取香豆素和黄樟素，用萃取液溶解定容到容量瓶中，作为标准储备液，将标准储备液通过逐级稀释配制含香豆素和黄樟素分别为1000ng/mL、500ng/mL、200ng/mL、100ng/mL、50ng/mL的标准工作液；
3)样品的处理：取烟用香精香料加入饱和氯化钠水溶液，振荡，使香精香料均匀分散在饱和氯化钠水溶液中，再加入萃取液，充分振荡后静置，待分层后取下层液体过滤作为待测样；
4)样品的测定：取0.5～1μL待测样，注入气质联用仪，丙酸苯乙酯、香豆素和黄樟素分别以m/z为104、146、162离子定量，使用内标法绘制标准曲线，试样与标准曲线拟合，得出试样香豆素和黄樟素含量。
所述萃取液中丙酸苯乙酯的浓度为100ng/mL。
在步骤2)中，按照每克烟用香精香料加入5mL饱和氯化钠水溶液的量，饱和氯化钠水溶液与萃取液的体积比为1∶2。
在步骤3)中，静置分层时可使用离心机加快分层速度。
在步骤4)中，气质联用仪的色谱条件：使用非极性色谱柱，载气为高纯氦，柱流速为2mL/min恒流，不分流，进样口温度为320℃，程序升温为柱初始温度70℃，保持1min，以10℃/min的速率升至160℃，保持0min，然后以40℃/min的速率升至300℃，保持10min；
气质联用仪的质谱条件：接口温度为280℃，离子源温度为280℃，四极杆温度为200℃，电离能量为70eV，溶剂延迟时间为6min，时间事件为12分钟关闭检测器，全扫描质量范围为50-200amu，选择离子监测模式：黄樟素的质荷比m/z为162、135、131，丙酸苯乙酯的质荷比m/z为104、91、77，香豆素的质荷比m/z为146、118、90。
所述非极性色谱柱为DB-35MS。
本发明以编号为10712的样品(该样品未检出黄樟素)为对象，添加了中等浓度的香豆素和黄樟素，做加标回收率试验，平行测定6次，结果如表1。
表1方法的回收率
Figure BDA0000031764090000031
香豆素回收率为82.6％～110.7％，平均值为95.6％，黄樟素回收率为94.4％～103.2％，平均值为98.2％。以同一检测结果计算方法的精密度，6次结果的相对标准偏差分别为香豆素5.6％，黄樟素3.3％。因此，本发明具有较好的方法重现性，准确度高，可满足实际工作中大批量样品检测的需要。
本发明的有益效果：与直接液液萃取法相比，间接液液萃取法所得的谱图背景较低，峰形干净，谱图美观。因在萃取过程中，可以极大地去除干扰物质，使进入仪器的样品得到净化，可以减少了样品对仪器进样口和色谱柱的污染，延长仪器和易耗品寿命。本方法可较完全地萃取出烟用香精香料中的香豆素和黄樟素，实验结果与直接萃取法基本一致，计算出香豆素的方法定量限为0.13mg/kg，黄樟素的方法定量限为0.09mg/kg，可满足实际工作中大批量样品检测的需要。本方法操作简单迅速，结果稳定可靠，更适用于某些在直接萃取法处理时难分散的样品的检测。
附图说明
图1为直接液液萃取法和间接液液萃取法处理同一样品所得的TIC对比图。
图2为由配制的标准工作溶液所得的黄樟素的标准曲线。
图3为由配制的标准工作溶液所得的香豆素的标准曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1
试剂：二氯甲烷、氯化钠、丙酸苯乙酯、香豆素、黄樟素、纯净水。
仪器：HP7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)；AL204电子天平(精度0.1mg，梅特勒-托利多公司)；振荡器。
气质联用仪的色谱条件：色谱柱：DB-35MS(30m×0.32mm×0.25μm)；载气：高纯氦；柱流速：2mL/min恒流；分流比：不分流；进样口温度：320℃；进样量：1μL；程序升温：柱初始温度70℃，保持1min，以10℃/min的速率升至160℃，保持0min，然后以40℃/min的速率升至300℃，保持10min。
气质联用仪的质谱条件接口温度：280℃；离子源温度：280℃；四极杆温度：200℃；电离(EI)能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；时间事件：12分钟关闭检测器；全扫描质量范围：50～200amu；选择离子监测模式：黄樟素的质荷比m/z为162、135、131，丙酸苯乙酯的质荷比m/z为104、91、77，香豆素的质荷比m/z为146、118、90。
萃取液配制：取丙酸苯乙酯将其加入到二氯甲烷溶液中，配制含丙酸苯乙酯100ng/mL的二氯甲烷溶液，作为萃取液。
标准工作液的配制：称取香豆素和黄樟素各50mg，用萃取液溶解定容到50mL容量瓶中，作为标准储备液。将标准储备液通过逐级稀释配制含香豆素和黄樟素分别为1000ng/mL、500ng/mL、200ng/mL、100ng/mL、50ng/mL的标准工作液。
样品的处理：取2.00克烟用香精香料，加入10mL饱和氯化钠水溶液，振荡，使香精香料均匀分散在饱和氯化钠水溶液中，再加入20mL萃取液，充分振荡后静置，待分层后取下层液体过0.22μm微孔滤膜作为待测样。当静置难以分层时，可以使用离心机以加快分层速度。
样品测定：取1μL待测样，注入气质联用仪。试样与标准品的保留时间偏差小于±0.1min。定性离子：黄樟素的质荷比m/z为162、135、131，丙酸苯乙酯的质荷比m/z为104、91、77，香豆素的质荷比m/z为146、118、90。丙酸苯乙酯、香豆素和黄樟素分别以质荷比m/z为104、146、162离子定量。使用内标法绘制标准曲线，试样与标准曲线拟合，得出试样香豆素和黄樟素含量。
分别将配制的5个浓度梯度的标准工作液进入仪器，以丙酸苯乙酯为内标，设置标准曲线强制过原点，由配制的标准工作溶液所得的黄樟素和香豆素的标准曲线分别如图2、图3所示，黄樟素y＝0.3548x，相关系数0.99948；香豆素y＝0.2662x，相关系数0.99926。
使用本方法检测了18个香精香料样品，每个样品平行测定两次，其中两个样品检出香豆素，无样品检出黄樟素，检测过程中未发现有样品不适用于本方法。
对比例
以同一编号的样品为实验对象，分别使用直接液液萃取和间接液液萃取的前处理方法，并使用同一仪器在同样的条件下得到两张总离子流(TIC)图，将两张谱图叠加在一起比较，如图1所示。
a谱图是直接液液萃取法制样所得的谱图，b谱图是间接液液萃取法制样所得的谱图。两种方法相比，间接液液萃取法谱图背景较低，峰形干净，表明该处理方法能使大量干扰物质保留在水相中，使进入仪器的样品得到净化，因而普通也更美观。与此同时，更纯净的样品也可以减小对仪器的污染，延长仪器和易耗品寿命。

Claims (7)

1.一种烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，包括以下步骤：
1)萃取液配制：将丙酸苯乙酯加入到二氯甲烷溶液中配制成萃取液；
2)标准工作液的配制：称取香豆素和黄樟素，用萃取液溶解定容到容量瓶中，作为标准储备液，将标准储备液通过逐级稀释配制含香豆素和黄樟素的标准工作液；
3)样品的处理：取烟用香精香料加入饱和氯化钠水溶液，振荡，使香精香料均匀分散在饱和氯化钠水溶液中，再加入萃取液，充分振荡后静置，待分层后取下层液体过滤作为待测样；
4)样品的测定：取0.5～1μL待测样，注入气质联用仪，选择丙酸苯乙酯、香豆素和黄樟素在质谱图中的质荷比m/z分别为104、146、162的离子进行定量分析，使用内标法绘制标准曲线，试样与标准曲线拟合，得出试样香豆素和黄樟素含量。
2.根据权利要求1所述烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，其特征在于：所述萃取液中丙酸苯乙酯的浓度为100ng/mL。
3.根据权利要求1所述烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，其特征在于：在步骤2)中，按照每克烟用香精香料加入5mL饱和氯化钠水溶液的量，饱和氯化钠水溶液与萃取液的体积比为1∶2。
4.根据权利要求1所述烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，静置分层时使用离心机加快分层速度。
5.根据权利要求1所述烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，分层后取下层液体使用微孔滤膜过滤。
6.根据权利要求1所述烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，其特征在于：在步骤4)中，气质联用仪的色谱条件：使用非极性色谱柱，载气为高纯氦，柱流速为2mL/min恒流，不分流，进样口温度为320℃，程序升温为柱初始温度70℃，保持1min，以10℃/min的速率升至160℃，保持0min，然后以40℃/min的速率升至300℃，保持10min；
气质联用仪的质谱条件：接口温度为280℃，离子源温度为280℃，四极杆温度为200℃，电离能量为70eV，溶剂延迟时间为6min，时间事件为12分钟关闭检测器，全扫描质量范围为50-200amu，选择离子监测模式：黄樟素的质荷比m/z为162、135、131，丙酸苯乙酯的质荷比m/z为104、91、77，香豆素的质荷比m/z为146、118、90。
7.根据权利要求6所述烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，其特征在于：所述非极性色谱柱为DB-35MS。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102253147A (zh) * 2011-07-19 2011-11-23 中国烟草总公司郑州烟草研究院 烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法
CN102854278A (zh) * 2012-09-11 2013-01-02 鹰潭华宝香精香料有限公司 香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法
CN102998382A (zh) * 2012-10-17 2013-03-27 国家烟草质量监督检验中心 一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法
CN103869039A (zh) * 2014-04-08 2014-06-18 福建中烟工业有限责任公司 一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法
CN103983714A (zh) * 2014-06-04 2014-08-13 吉林烟草工业有限责任公司 一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法
CN103983725A (zh) * 2014-05-22 2014-08-13 广西中烟工业有限责任公司 一种香精香料中香豆素和黄樟素的快速测定方法
CN108051516A (zh) * 2017-12-06 2018-05-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法
CN108051517A (zh) * 2017-12-06 2018-05-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟液中香豆素的自动化检测方法
CN108760924A (zh) * 2018-05-31 2018-11-06 河南中烟工业有限责任公司 一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法
CN108844932A (zh) * 2018-05-30 2018-11-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测黄樟素的时间分辨荧光免疫层析试纸条及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101093216A (zh) * 2006-06-23 2007-12-26 中国科学院大连化学物理研究所 烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法
CN101393180A (zh) * 2008-10-30 2009-03-25 中国烟草总公司郑州烟草研究院 烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法
CN101393182A (zh) * 2008-10-23 2009-03-25 红云烟草(集团)有限责任公司 一种烟草及其制品香味品质的测定方法
CN101482547A (zh) * 2009-03-04 2009-07-15 湖南中烟工业有限责任公司 一种烟用香精香料热脱附-气相色谱-质谱指纹图谱分析方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101093216A (zh) * 2006-06-23 2007-12-26 中国科学院大连化学物理研究所 烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法
CN101393182A (zh) * 2008-10-23 2009-03-25 红云烟草(集团)有限责任公司 一种烟草及其制品香味品质的测定方法
CN101393180A (zh) * 2008-10-30 2009-03-25 中国烟草总公司郑州烟草研究院 烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法
CN101482547A (zh) * 2009-03-04 2009-07-15 湖南中烟工业有限责任公司 一种烟用香精香料热脱附-气相色谱-质谱指纹图谱分析方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《环境与健康杂志》 20070531 王星, 蔡天培, 王超, 肖海清, 张帆, 刘柳 化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法 358-359 1-7 第24卷, 第5期 *
《理化检验-化学分册》 20100630 吴惠勤, 朱志鑫,黄晓兰,林晓珊,黄芳 气相色谱-质谱联用法测定烟用香精中黄樟素及香豆素 607-609 1-7 第46卷, 第6期 *
吴惠勤, 朱志鑫,黄晓兰,林晓珊,黄芳: "气相色谱-质谱联用法测定烟用香精中黄樟素及香豆素", 《理化检验-化学分册》, vol. 46, no. 6, 30 June 2010 (2010-06-30), pages 607 - 609 *
王星, 蔡天培, 王超, 肖海清, 张帆, 刘柳: "化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法", 《环境与健康杂志》, vol. 24, no. 5, 31 May 2007 (2007-05-31), pages 358 - 359 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102253147B (zh) * 2011-07-19 2014-04-09 中国烟草总公司郑州烟草研究院 烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法
CN102253147A (zh) * 2011-07-19 2011-11-23 中国烟草总公司郑州烟草研究院 烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法
CN102854278A (zh) * 2012-09-11 2013-01-02 鹰潭华宝香精香料有限公司 香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法
CN102998382A (zh) * 2012-10-17 2013-03-27 国家烟草质量监督检验中心 一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法
CN102998382B (zh) * 2012-10-17 2014-07-16 国家烟草质量监督检验中心 一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法
CN103869039A (zh) * 2014-04-08 2014-06-18 福建中烟工业有限责任公司 一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法
CN103869039B (zh) * 2014-04-08 2015-11-18 福建中烟工业有限责任公司 一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法
CN103983725B (zh) * 2014-05-22 2015-11-18 广西中烟工业有限责任公司 一种香精香料中香豆素和黄樟素的快速测定方法
CN103983725A (zh) * 2014-05-22 2014-08-13 广西中烟工业有限责任公司 一种香精香料中香豆素和黄樟素的快速测定方法
CN103983714B (zh) * 2014-06-04 2015-10-14 吉林烟草工业有限责任公司 一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法
CN103983714A (zh) * 2014-06-04 2014-08-13 吉林烟草工业有限责任公司 一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法
CN108051516A (zh) * 2017-12-06 2018-05-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法
CN108051517A (zh) * 2017-12-06 2018-05-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟液中香豆素的自动化检测方法
CN108051516B (zh) * 2017-12-06 2020-07-28 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法
CN108844932A (zh) * 2018-05-30 2018-11-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测黄樟素的时间分辨荧光免疫层析试纸条及其制备方法和应用
CN108844932B (zh) * 2018-05-30 2020-10-30 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测黄樟素的时间分辨荧光免疫层析试纸条及其制备方法和应用
CN108760924A (zh) * 2018-05-31 2018-11-06 河南中烟工业有限责任公司 一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法
CN108760924B (zh) * 2018-05-31 2021-04-20 河南中烟工业有限责任公司 一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法

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