CN102071099A - 枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺 - Google Patents

枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺 Download PDF

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李国梁
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Abstract

本发明涉及一种枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，该工艺包括以下步骤：(1)枸杞籽细胞破壁处理：将洗净干燥的枸杞籽粉碎后放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常温下将萃取釜中的压力升高到40～45MPa后，保持10～15min；然后关闭萃取釜两端的进气阀门，在1～5min内使萃取釜中的压力下降到大气压，得到破壁后的枸杞籽；(2)将所述步骤(1)所得的破壁后的枸杞籽装入萃取釜中，同时通入CO2，在超临界条件下萃取60～70min，经两级减压分离后即得枸杞籽油。本发明工艺简单、成本低，能极大地减少萃取时间，使出油率在最短的时间内达到最高值，并且对环境无污染，可广泛应用于各种功能性不饱和脂肪酸类药物及其保健食品的深度开发及生产制备。

Description

枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺
技术领域
本发明涉及枸杞加工领域，尤其涉及枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺。
背景技术
枸杞籽为枸杞加工中的副产品，占整粒的3％，加工1t鲜果可得枸杞籽30kg。枸杞籽油系枸杞籽经压榨或萃取等方法精制而成，油中含有大量的不饱和脂肪酸、VE及磷脂。枸杞油除了有食用价值外，还有医疗保健作用，可以用于对高血压、高血脂、动脉粥样硬化等心脑血管疾病的辅助治疗。
超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)技术广泛应用于医药、食品、化工等领域。该工艺具有操作方便，且CO2无毒、无味、价廉易得、不易燃，既可以保证提取的天然产物中无溶剂残留又可充分保持其活性。超临界萃取籽油的报道已经很多，但对枸杞籽油的提取研究报道很少，主要集中在理论数值模拟与简单的单因素实验研究。采用固定其它因素，改变一个因素的单因素考察法确定工艺条件，不能考察因素之间的相互作用，同时也很难考察多个相应值与因素之间的交互作用关系。响应面法(response surface methodology，RSM)可以采用二次回归方程拟合多个因素与多个响应值之间的函数关系，通过回归方程分析寻求最佳工艺参数。
超临界(SC)萃取技术是利用天然产物在SC状态下的高溶解能力，而在非SC状态下的低溶解能力这一特性提取和分离目标成分的。但是SC-CO2是一种非极性溶剂，在提取天然产物中的某些成分时，CO2的萃取效率会因其极性强、分子量大、被有关物质结合等因素而大大降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种萃取率高、生产成本低的枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺。
为解决上述问题，本发明所述的一种枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，包括以下步骤：
(1)枸杞籽细胞破壁处理：将洗净干燥的枸杞籽粉碎至粒度为20～60目后，放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常温下将萃取釜中的压力升高到40～45MPa后，保持10～15min；然后关闭萃取釜两端的进气阀门，在1～5min内使萃取釜中的压力下降到大气压，得到破壁后的枸杞籽；
(2)将所述步骤(1)所得的破壁后的枸杞籽装入萃取釜中，同时通入CO2，在萃取釜压力为28.5～30.0Mpa、温度为40.2℃～45.0℃、夹带剂乙醇的用量按破壁后的枸杞籽每100g加入6.88～8.45mL、CO2流量为20～50L/h的超临界条件下萃取60～70min，经两级减压分离后即得枸杞籽油。
所述步骤(2)中的乙醇质量浓度为95％。
所述步骤(2)中的两级减压分离是指以压力为5～7Mpa、温度为40～50℃作为一级减压分离，以压力为4～5Mpa、温度为30～40℃作为二级减压分离。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首次对超临界CO2破壁提取枸杞籽油进行了研究，对影响萃取率的的各个参数进行了优化，从而确定了最优萃取工艺，属国内首例。
2、本发明通过对枸杞籽先进行破壁然后进行萃取的方式进行籽油的提取，不但大大降低了提取时间，而且还有效地提高了出油率。
从图1中可以看到，经超临界破壁处理的效果明显，枸杞籽破壁后(B)比破壁前(A)细胞壁破裂严重，从而有利于下一步籽油的提取。
为了更进一步的考察超临界破壁对出油率的影响，我们把破壁处理的与未破壁处理的进行了对比，从图2中可以看出经过破壁处理的样品60min就可以达到最大出油率，而未经处理的需要多于150min的时间达到最大值。因此可以看出超临界破壁处理不但可以大大降低提取时间，还可以提高出油率。
3、本发明设备简单，操作简便、生产周期短、工业消耗少、生产成本低，易于工业推广和应用，可实现规模化生产。
4、由于本发明提取所用的流体为二氧化碳，该流体安全、可靠、价廉、易得，因此，生产成本低，并且不会造成工业污染，属于环保生产工艺。
5、由于本发明提取温度相对较低，因此，有效地保护不饱和脂肪酸的双键不受氧化，从而较完全地保留其营养与生理活性，同时也提高了产品品质。
6、本发明可广泛应用于各种功能性不饱和脂肪酸类药物及其保健食品的深度开发及生产制备。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为枸杞籽破壁前(A)与破壁后(B)电镜扫描图片。
图2为枸杞籽经破壁处理与未破壁处理的出油率对比。其中
Figure BSA00000413523200031
为枸杞籽破壁处理，
Figure BSA00000413523200032
为枸杞籽未破壁处理。
具体实施方式
实施例1枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，包括以下步骤：
(1)枸杞籽细胞破壁处理：将洗净干燥的枸杞籽粉碎至粒度为20目后，放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常温下将萃取釜中的压力升高到40MPa后，保持15min；然后关闭萃取釜两端的进气阀门，在1min内使萃取釜中的压力下降到大气压，得到破壁后的枸杞籽。
(2)将步骤(1)所得的破壁后的枸杞籽装入萃取釜中，同时通入CO2，在萃取釜压力为28.5Mpa、温度为40.2℃、夹带剂乙醇(质量浓度为95％)的用量按破壁后的枸杞籽每100g加入6.88mL、CO2流量为50L/h的超临界条件下萃取70min，经两级减压分离后即得枸杞籽油，出油率为21.02％。
其中：两级减压分离是指以压力为5Mpa、温度为40℃作为一级减压分离，以压力为4Mpa、温度为30℃作为二级减压分离。
实施例2枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，包括以下步骤：
(1)枸杞籽细胞破壁处理：将洗净干燥的枸杞籽粉碎至粒度为60目后，放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常温下将萃取釜中的压力升高到45MPa后，保持10min；然后关闭萃取釜两端的进气阀门，在5min内使萃取釜中的压力下降到大气压，得到破壁后的枸杞籽。
(2)将步骤(1)所得的破壁后的枸杞籽装入萃取釜中，同时通入CO2，在萃取釜压力为30.0Mpa、温度为45.0℃、夹带剂乙醇(质量浓度为95％)的用量按破壁后的枸杞籽每100g加入8.45mL、CO2流量为20L/h的超临界条件下萃取60min，经两级减压分离后即得枸杞籽油，出油率为18.8％。
其中：两级减压分离是指以压力为7Mpa、温度为50℃作为一级减压分离，以压力为5Mpa、温度为40℃作为二级减压分离。
实施例3枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，包括以下步骤：
(1)枸杞籽细胞破壁处理：将洗净干燥的枸杞籽粉碎至粒度为40目后，放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常温下将萃取釜中的压力升高到43MPa后，保持12min；然后关闭萃取釜两端的进气阀门，在3min内使萃取釜中的压力下降到大气压，得到破壁后的枸杞籽。
(2)将步骤(1)所得的破壁后的枸杞籽装入萃取釜中，同时通入CO2，在萃取釜压力为29.0Mpa、温度为42.0℃、夹带剂乙醇(质量浓度为95％)的用量按破壁后的枸杞籽每100g加入7.50mL、CO2流量为35L/h的超临界条件下萃取65min，经两级减压分离后即得枸杞籽油，出油率为19.3％。
其中：两级减压分离是指以压力为6Mpa、温度为45℃作为一级减压分离，以压力为4.5Mpa、温度为35℃作为二级减压分离。

Claims (3)

1.一种枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，包括以下步骤：
(1)枸杞籽细胞破壁处理：将洗净干燥的枸杞籽粉碎至粒度为20～60目后，放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常温下将萃取釜中的压力升高到40～45MPa后，保持10～15min；然后关闭萃取釜两端的进气阀门，在1～5min内使萃取釜中的压力下降到大气压，得到破壁后的枸杞籽；
(2)将所述步骤(1)所得的破壁后的枸杞籽装入萃取釜中，同时通入CO2，在萃取釜压力为28.5～30.0Mpa、温度为40.2℃～45.0℃、夹带剂乙醇的用量按破壁后的枸杞籽每100g加入6.88～8.45mL、CO2流量为20～50L/h的超临界条件下萃取60～70min，经两级减压分离后即得枸杞籽油。
2.如权利要求1所述的枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的乙醇质量浓度为95％。
3.如权利要求1所述的枸杞种子细胞快速破壁及籽油提取工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的两级减压分离是指以压力为5～7Mpa、温度为40～50℃作为一级减压分离，以压力为4～5Mpa、温度为30～40℃作为二级减压分离。
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