CN102061504A - 一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法 - Google Patents

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刘胜
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本发明公开了一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法。本发明首先以氧化石墨烯胶体悬浮液作为沉积介质，制备厚度均匀的氧化石墨烯透明薄膜，接着利用电化学法对氧化石墨烯薄膜进行原位还原得到了石墨烯薄膜，随后通过恒电势沉积技术在得到的石墨烯薄膜表面成功地沉积了分散均匀的铂纳米粒子，从而获得了铂-石墨烯纳米复合薄膜。对制备的复合薄膜材料作为电极，研究了它对甲醇的催化行为，实验结果证实该复合薄膜对甲醇具有良好的催化效果。

Description

一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法，具体涉及一种含有铂和石墨烯复合材料的合成方法。
背景技术
石墨烯，作为一种新型的碳材料，是由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，是世界上最薄的二维材料，其厚度仅为0.35nm。石墨烯片以其优异的电学、机械性能和高的纵横比等特性引起了广大研究者的关注。目前，该材料在超级电容器、场发射、纳米电子学等领域的应用研究已经得到广泛的讨论(参见Science 2008，320，356.；Nano Lett.2008，8，1704.)。另外，由于其良好的导电性和大的比表面积，预计将其作为催化剂载体材料也将会具有广阔的应用前景。近来，文献已经报道了关于石墨烯作为载体材料对氧气和甲醇的还原(Electrochem.Commun.2009，11，954；Nano Letters，2009，9，2255)，但是实验过程涉及到使用一些强的还原剂，如硼氢化钠和水合肼，它们对周围的环境产生了极大的污染，因此如何通过简单易行且无污染的合成方法获得石墨烯载体材料成了当前非常感兴趣的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法。
我们通过环境友好的电化学技术制备了铂纳米粒子修饰的石墨烯复合薄膜材料。本发明结合电泳沉积技术、原位电化学还原技术和恒电势沉积技术制备了铂和石墨烯(platinum/graphene sheets，Pt-GS)纳米复合薄膜材料。
本发明首先以氧化石墨烯胶体悬浮液作为沉积介质，制备厚度均匀的氧化石墨烯(graphene oxide，GO)透明薄膜，接着利用电化学法对氧化石墨烯薄膜进行原位还原得到了石墨烯薄膜，随后通过恒电势沉积技术在得到的石墨烯薄膜表面成功地沉积了分散均匀的铂纳米粒子，从而获得了铂-石墨烯纳米复合薄膜。
本发明的工作原理描述如下：
氧化石墨烯由于其表面存在大量的极性含氧官能团，例如羧基、环氧基、羟基等，这些基团的存在使得氧化石墨烯在一定的pH值下带电荷，经Zetaplus analyzer测定，在pH＝7.0附近的水相悬浮介质中氧化石墨烯的Zeta电位约为-64.7mV，该值表明氧化石墨烯胶体颗粒在一定的电势条件下可以发生向阳极方向的定向迁移，这为电泳沉积过程的实施奠定了基础。另外，氧化石墨烯的还原是一个大家都非常关注的热点问题。到目前为止，将氧化石墨烯还原成石墨烯比较常用的方法是化学还原和热还原。化学还原涉及到一些强的还原试剂，比如硼氢化钠、水合肼等，这些试剂都具有一定的毒性和危险性；此外，通过化学还原方法得到的石墨烯也存在一些显著的缺陷，导致其导电性比较差。对于热还原过程，由于所需的温度较高，相应地也提高了对基底材料的要求，这对石墨烯薄膜的器件化应用非常不利。电化学还原技术作为刚出现的一种新技术，由于其可控性好、操作简单、无污染、对基底要求低等特点，显示出了良好的应用前景。对于铂纳米粒子的沉积，我们采用比较经典的恒电位沉积方法，在石墨烯薄膜表面制备了分散均匀的铂纳米粒子，从而获得了铂/石墨烯复合薄膜材料。
一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、电泳沉积技术制备氧化石墨烯薄膜
以洁净的导电玻璃片为阳极，相同尺寸的不锈钢片为阴极，以氧化石墨烯悬浮液为沉积介质，在150-160V下沉积30-90秒；
B、电化学原位还原氧化石墨烯薄膜获得石墨烯薄膜
将氧化石墨烯薄膜作为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以氯化钾水溶液为电解质溶液，通过循环伏安或者恒电位电化学还原将氧化石墨烯还原得到石墨烯薄膜；
C、铂纳米粒子在石墨烯表面的沉积
以还原得到的石墨烯薄膜为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以H2PtCl6和H2SO4的混合溶液为电解质溶液，维持电势在-0.25V下沉积，制备出金属铂纳米粒子修饰的石墨烯纳米复合薄膜。
本发明所述的方法中，氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.4-0.6mol·L-1。
本发明所述的方法中，氯化钾水溶液浓度为0.05-0.2mol·L-1。
我们对制备的含有石墨烯复合薄膜材料作为电极，研究了它对甲醇的催化行为，实验结果证实该复合薄膜对甲醇具有良好的催化效果。该方法工艺简单、易于操作，并且制备过程最大限度的避免了对环境的污染，是一种绿色、环境友好的制备技术，所制备的复合薄膜作为催化剂载体材料在纳米电子领域将具有广阔的应用前景。
本发明具有如下优点：
1、通过电化学原位还原技术将氧化石墨烯还原为石墨烯，避免了以往利用强还原试剂和高温热处理方法来制备石墨烯薄膜所导致的缺陷和不足。
2、采用恒电势沉积技术在石墨烯表面制备了铂/石墨烯纳米复合薄膜，该方法相比以前的溶液共混-再还原方法制备铂纳米粒子比较环境友好。
3、对甲醇的催化反应结果显示，本发明制备的铂/石墨烯纳米复合薄膜电极与商业化的铂/碳黑电极相比催化效率至少提高了3倍。
附图说明
图1为实施例2铂/石墨烯纳米复合薄膜作为工作电极对甲醇氧化的循环伏安曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明
实施例1
1.1导电玻璃基底的处理
首先将导电玻璃切割成15mm×25mm，依次用蒸馏水、乙醇超声清洗30分钟，氮气吹干。
1.2在导电玻璃表面电泳沉积氧化石墨烯薄膜
以导电玻璃为阳极，相同尺寸的不锈钢片为阴极，以氧化石墨烯悬浮液为沉积介质，在150-160V下沉积45-60秒。
1.3循环伏安法还原氧化石墨烯得到石墨烯薄膜
将氧化石墨烯薄膜作为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以0.1mo1·L-1KCl水溶液为电解质溶液，在0.0V-1.0V区间范围内以10mV·s-1的扫速扫描10圈，得到黑色的石墨烯薄膜。
1.4铂纳米粒子在石墨烯薄膜表面的沉积
以还原得到的石墨烯薄膜为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以3mmol·L-1H2PtCl6+0.5mol·L-1H2SO4混合溶液为电解质溶液，维持电势在-0.25V下沉积1800秒。
1.5对甲醇的催化反应
以铂/石墨烯纳米复合薄膜材料作为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以0.5M CH3OH+0.5M H2SO4的混合溶液为电解质溶液，在5mV·s-1的扫速下研究了对甲醇的催化效果。
实施例2
2.1导电玻璃基底的处理
首先将导电玻璃切割成15mm×25mm，依次用蒸馏水、乙醇超声清洗30分钟，氮气吹干。
2.2在导电玻璃表面电泳沉积氧化石墨烯薄膜
以导电玻璃为阳极，相同尺寸的不锈钢片为阴极，以氧化石墨烯悬浮液为沉积介质，在150-160V下沉积45-60秒。
2.3恒电势法还原氧化石墨烯得到石墨烯薄膜
将氧化石墨烯薄膜作为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以0.1mol·L-1KCl水溶液为电解质溶液，在-0.9V恒电位下还原氧化石墨烯薄膜，反应时间3600-7200秒，得到黑色的石墨烯薄膜。
2.4铂纳米粒子在石墨烯薄膜表面的沉积
以还原得到的石墨烯薄膜为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以3mmol·L-1H2PtCl6+0.5mol·L-1H2SO4混合溶液为电解质溶液，维持电势在-0.25V下沉积1800秒。
2.5对甲醇的催化反应
以铂/石墨烯纳米复合薄膜材料作为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以0.5M CH3OH+0.5M H2SO4的混合溶液为电解质溶液，在5mV·s-1的扫速下研究了对甲醇的催化效果，见图1。

Claims (3)

1.一种含有石墨烯复合薄膜材料的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、电泳沉积技术制备氧化石墨烯薄膜
以洁净的导电玻璃片为阳极，相同尺寸的不锈钢片为阴极，以氧化石墨烯悬浮液为沉积介质，在150-160V下沉积30-90秒；
B、电化学原位还原氧化石墨烯薄膜获得石墨烯薄膜
将氧化石墨烯薄膜作为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以氯化钾水溶液为电解质溶液，通过循环伏安或者恒电位电化学还原将氧化石墨烯还原得到石墨烯薄膜；
C、铂纳米粒子在石墨烯表面的沉积
以还原得到的石墨烯薄膜为工作电极，以银-氯化银电极和铂丝电极分别作为参比电极和辅助电极，以H2PtCl6和H2SO4的混合溶液为电解质溶液，维持电势在-0.25V下沉积，制备出金属铂纳米粒子修饰的石墨烯纳米复合薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.4-0.6mol·L-1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于氯化钾水溶液浓度为0.05-0.2mol·L-1。
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