CN103985546A - 一种石墨烯-CoS纳米片复合对电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯-CoS纳米片复合对电极及其制备方法，由石墨烯薄膜和CoS纳米片阵列构成；所述石墨烯薄膜是通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原所得；所述CoS纳米片阵列直接电化学沉积生长在氧化石墨烯薄膜表面。本发明公开的石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法简单，具有低温操作、快速大面积制备、环境友好的特点；同时，所制备的复合对电极具有电子迁移率快、界面电荷转移电阻小、催化活性高的特性，有效提升了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极及其制备方法，属于石墨烯-CoS纳米复合薄膜技术。
背景技术
传统染料敏化太阳能电池主要由染料敏化的纳米结构光阳极、离子电解液和Pt对电极组成。其中，对电极的作用是从外电路传输电子到氧化还原对I3—到I—，并对I3—到I—的还原过程起重要的催化作用。然而，由于Pt材料为贵金属，且Pt在地球上含量较少，因而，开发具有类似Pt电化学特性的功能材料具有重要意义。其中，过渡金属硫化物CoS以其丰富的微观结构，如纳米颗粒、一维纳米棒、二维纳米片等作为染料敏化太阳能电池对电极材料已得到广泛研究。但由于这类单一的纳米结构形态使得对电极催化性能和界面电子传输难以同时得到提高，导致电池的光电转换效率受限。因而，基于CoS纳米结构复合对电极的研究得到了重视。
近年来，石墨烯以其优越的电学性能和超大的比表面积成为染料敏化太阳能电池中极具潜力的对电极材料，基于CoS和石墨烯的复合薄膜成为理想的高效对电极材料。文献Carbon,61(2013)116～123和Carbon,50(2012)485～4821均提出了以CVD制备的石墨烯为衬底，经化学浴沉积得到石墨烯和CoS纳米颗粒的复合对电极，从而增强了电子运输能力；文献Materials Letters,114(2014)7～10通过电泳沉积氧化石墨烯层，再经化学浴沉积也得到石墨烯和CoS纳米颗粒的复合结构。但基于上述制备复合薄膜的方法和所得石墨烯与CoS纳米颗粒的复合对电极在电池中的光电转换效率较低。这是因为目前所制备的石墨烯-CoS复合对电极的方法大多通过化学浴沉积CoS纳米颗粒，这种方法很难得到形貌丰富、电学和催化特性兼具的复合结构。而其他制备石墨烯-CoS复合对电极的方法主要通过手术刀法和丝网印刷法，必然涉及有机溶剂等添加剂的使用，需要引入高温后处理工艺去除添加剂，势必会对薄膜材料结构和性能带来不利影响，也存在环境和安全隐患。为此，开发一种可低温操作、快速大面积制备、环境友好的合成方法，制备具有快速电子传输通道和高催化活性的石墨烯-CoS复合对电极就具有重要实用价值和意义。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种染料敏化太阳能电池用一种石墨烯-CoS纳米片复合对电极及其制备方法，该复合对电极具有快速电子直线传输通道和高催化活性。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极，由石墨烯薄膜和CoS纳米片阵列构成；所述石墨烯薄膜是通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原所得；所述CoS纳米片阵列直接电化学沉积生长在氧化石墨烯薄膜表面。
上述复合对电极，石墨烯薄膜既提供了大面积快速电子传输层，又增加了复合材料的催化反应活性位点；CoS纳米片阵列既保持了单一结构时的快速直线电子通道，同时又表现出较低的界面电荷转移电阻和更高的电化学催化增强效应；具有电子迁移率快、界面电荷转移电阻小、催化活性高的特性，有效提升了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
优选的，所述CoS纳米片阵列的厚度为0.1～2.0μm。
一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法，首先利用Hummer's法制备氧化石墨烯，再超声使其均匀分散在乙醇溶剂中，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜；然后以氯化钴/硫酸钴和硫脲/硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，采用三电极电沉积体系直接在氧化石墨烯薄膜上生长CoS纳米片阵列，同时使氧化石墨烯电化学还原成为石墨烯。
上述方法具体包括如下步骤：
(1)利用Hummer's法制备氧化石墨烯，配制浓度为10～50mg/L的氧化石墨烯乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜；
(2)配制浓度为5～15mM的氯化钴/硫酸钴和浓度为15～150mM的硫脲/硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在氧化石墨烯薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为25～55℃，pH为6～10，沉积时间为1～60min；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜。
优选的，所述步骤(2)中，硫脲/硫代乙酰胺与氯化钴/硫酸钴摩尔浓度比为3:1～10:1。
优选的，所述步骤(3)中，三电极电沉积体系中，工作电极为氧化石墨烯薄膜，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，所用电位为-0.9～-0.8V。
有益效果：本发明提供的染料敏化太阳能电池用一种石墨烯-CoS纳米片复合对电极及其制备方法，与CoS单一纳米结构形态或现有石墨烯-CoS复合对电极相比，具有以下特点：本发明的复合对电极具有低温操作、快速大面积制备、环境友好的优势，通过结合CoS纳米片阵列和石墨烯两种材料，形成的石墨烯-CoS纳米片复合对电极不仅同时具有石墨烯的大面积电子传输层和CoS纳米片的快速电子直线传输通道，还表现出更多的电化学催化活性点，增强了I3—到I—还原过程的催化特性，有效提升了电池的光电转换效率。
附图说明
图1为通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上制备得到的氧化石墨烯薄膜SEM像；
图2为本发明的石墨烯-CoS纳米片复合对电极的SEM像；
图3为本发明的石墨烯-CoS纳米片复合对电极的XRD图谱，其中横坐标为衍射角2θ、单位为(°)，纵坐标为衍射强度，单位为(cps)；
图4为直接在ITO导电玻璃基底上电沉积CoS纳米片薄膜的SEM像；
图5显示的是对电极分别为石墨烯(a)、CoS纳米片(b)以及石墨烯-CoS纳米片复合(c)组装而成的染料敏化太阳能电池的电流密度-电压(I-V)的测试曲线，其中横坐标为电压、单位为伏特(V)，纵坐标为电流密度、单位为毫安/平方厘米(mA/cm2)。具体实施方式
下面结合实例对本发明作更进一步的说明。
一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极，由石墨烯薄膜和CoS纳米片阵列构成；所述石墨烯薄膜是通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原所得；所述CoS纳米片阵列直接电化学沉积生长在氧化石墨烯薄膜表面。一般设计CoS纳米片阵列的厚度为0.1～2.0μm。
一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法，首先利用Hummer's法制备氧化石墨烯，再超声使其均匀分散在乙醇溶剂中，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜；然后以氯化钴/硫酸钴和硫脲/硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，采用三电极电沉积体系直接在氧化石墨烯薄膜上生长CoS纳米片阵列，同时使氧化石墨烯电化学还原成为石墨烯。具体包括如下步骤：
(1)利用Hummer's法制备氧化石墨烯，配制浓度为10～50mg/L的氧化石墨烯乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜；
(2)配制浓度为5～15mM的氯化钴/硫酸钴和浓度为15～150mM的硫脲/硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；一般设计硫脲/硫代乙酰胺与氯化钴/硫酸钴摩尔浓度比为3:1～10:1；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在氧化石墨烯薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为25～55℃，pH为6～10，沉积时间为1～60min；一般设计三电极电沉积体系中，工作电极为氧化石墨烯薄膜，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，所用电位为-0.9～-0.8V；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜，用去离子水反复冲洗后，置于烘箱中烘干备用。
下面结合实施例，对本发明做出进一步的说明。
实施例1
(1)配制浓度为10mg/L的GO乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积GO薄膜；
(2)配制浓度为5mM的CoCl2和浓度为15mM的硫脲混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在GO薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为25℃，pH为7，沉积时间为5min，沉积电位为-0.8V；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜，用去离子水反复冲洗后，置于烘箱中烘干备用。
实施例2
(1)配制浓度为20mg/L的GO乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积GO薄膜；
(2)配制浓度为10mM的CoCl2和浓度为50mM的硫脲混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在GO薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为40℃，pH为10，沉积时间为30min，沉积电位为-0.8V；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜，用去离子水反复冲洗后，置于烘箱中烘干备用。
实施例3
(1)配制浓度为30mg/L的GO乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积GO薄膜；
(2)配制浓度为15mM的CoSO4和浓度为150mM的硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在GO薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为50℃，pH为7，沉积时间为20min，沉积电位为-0.8V；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜，用去离子水反复冲洗后，置于烘箱中烘干备用。
实施例4
(1)配制浓度为40mg/L的GO乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积GO薄膜；
(2)配制浓度为15mM的CoSO4和浓度为150mM的硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在GO薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为50℃，pH为7，沉积时间为60min，沉积电位为-0.9V；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜，用去离子水反复冲洗后，置于烘箱中烘干备用。
图1显示的是通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上制备得到的GO薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。图2显示的是在GO薄膜上电沉积生长的石墨烯-CoS纳米片复合薄膜SEM照片，石墨烯被CoS纳米片完全覆盖。图3显示的是石墨烯-CoS纳米片复合薄膜X射线衍射(XRD)图谱，证明了CoS物质的形成。作为形貌和尺寸对比，图4显示的是直接在没有GO的ITO导电玻璃基底上电沉积生长的CoS纳米片的SEM照片，对比结果显示在GO上生长的CoS纳米片的密度更大，尺寸更小。
实施例5
将实施例2中所得石墨烯-CoS纳米片复合对电极组装成染料敏化太阳能电池并进行光电转换效率测试的实验，具体操作和测试过程如下：
将标准TiO2光阳极浸入到0.3mmol/L的N719染料中敏化，在60℃下保温1h；敏化后用厚度为60μm的Surlyn热封膜将其与实施例2中制备的石墨烯-CoS纳米片复合对电极封装成三明治夹心结构，夹心层灌注含碘离子的DHS-E23型电解液；采用美国Oriel94022A太阳能模拟器，在100mW/cm2的光照强度下测试电池的光电转换效率。图5显示的是对电极分别为石墨烯(a)、CoS纳米片(b)以及石墨烯-CoS纳米片复合(c)组装而成的染料敏化太阳能电池的电流-电压(I-V)的测试曲线。结果显示，由石墨烯-CoS纳米片复合对电极组装而成的染料敏化太阳能电池表现出更高的光电转换效率(η＝5.40％)。本案列举的其他实施例中，由石墨烯-CoS纳米片复合对电极组装而成染料敏化太阳能电池均表现出更高的光电转换效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极，其特征在于：所述复合对电极由石墨烯薄膜和CoS纳米片阵列构成；所述石墨烯薄膜是通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原所得；所述CoS纳米片阵列直接电化学沉积生长在氧化石墨烯薄膜表面。
2.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极，其特征在于：所述CoS纳米片阵列的厚度为0.1～2.0μm。
3.一种染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法，其特征在于：首先利用Hummer's法制备氧化石墨烯，再超声使其均匀分散在乙醇溶剂中，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜；然后以氯化钴/硫酸钴和硫脲/硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，采用三电极电沉积体系直接在氧化石墨烯薄膜上生长CoS纳米片阵列，同时使氧化石墨烯电化学还原成为石墨烯。
4.根据权利要求3所述的染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)利用Hummer's法制备氧化石墨烯，配制浓度为10～50mg/L的氧化石墨烯乙醇溶液，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜；
(2)配制浓度为5～15mM的氯化钴/硫酸钴和浓度为15～150mM的硫脲/硫代乙酰胺混合水溶液为电解液，所得溶液记为A溶液；
(3)以A溶液为电解液，采用三电极电沉积体系在氧化石墨烯薄膜上恒电位沉积CoS纳米片阵列；电解液温度为25～55℃，pH为6～10，沉积时间为1～60min；
(4)在恒电位沉积CoS纳米片阵列的同时，氧化石墨烯被电化学还原成石墨烯，形成石墨烯-CoS纳米片复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硫脲/硫代乙酰胺与氯化钴/硫酸钴摩尔浓度比为3:1～10:1。
6.根据权利要求4所述的染料敏化太阳能电池用石墨烯-CoS纳米片复合对电极制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，三电极电沉积体系中，工作电极为氧化石墨烯薄膜，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，所用电位为-0.9～-0.8V。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140813 |