CN102010294A - 乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置,包括:(1)多乙二醇残液中加入磷酸,pH7~9,进入预热器(1),预热;(2)预热后的物料进入刮板式降膜蒸发器(2);蒸发器底部的物质排入中间罐(3),通过离心分离机(8),进入预热器(1);(3)将降膜蒸发器顶部的水和醇的混合物料送入脱水精馏塔(3);(4)将塔底得到的混合醇物料输送入乙二醇分离塔(4);(5)将塔底得到的物料输送入二乙二醇分离塔(5);(6)将塔底得到的物料送入三乙二醇分离塔(6),分别收集塔顶、塔底的产物。本发明方法简单,效率高,能耗低,适合于工业化使用;提升了乙二醇生产废液的利用率。
Description
技术领域
本发明属多乙二醇残液的回收方法及装置领域,特别是涉及一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置。
背景技术
乙二醇作为一种重要的化工原料,广泛用于纤维、工程塑料、工业冷冻剂等领域。工业制备生产乙二醇方法通常采用以环氧乙烷为原料直接加压水合法,该方法采用管道反应器,不使用催化剂,反应在150~2000℃,0.8~2.0MPa条件下制备乙二醇,环氧乙烷转化率接近100%,乙二醇选择性约90%,主要副产物为二甘醇和三甘醇。
由于该工艺限制,作为乙二醇副产物的多乙二醇残液中除了含有乙二醇、二甘醇、水等组分外,通常还有多种无机和有机盐类等杂质,加大了对设备的腐蚀,给废液的后处理增加难度。
乙二醇副产多乙二醇残液中除了含有一定量的水和盐外,其主要组分有乙二醇、二乙二醇、三乙二醇和四乙二醇。二乙二醇,又名二甘醇,主要用作溶剂,如硝酸纤维、橡胶、树脂、油脂、油漆、家药等的溶剂,还可作树脂的增塑剂、烟草防干剂、纤维润滑剂和天然气的干燥剂等。三乙二醇,又名三甘醇或二缩三乙二醇,用作溶剂、萃取剂、干燥剂,也用于印刷油墨作为吸湿剂,柔软剂。四乙二醇,又名四甘醇或三缩四乙二醇。
目前,尚未见有涉及乙二醇工艺副产多乙二醇残液回收利用的文献。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置,该方法简单,效率高,降低了设备的腐蚀及损耗,适合于工业化使用;提升了乙二醇生产废液的利用率。
本发明的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,包括:
(1)多乙二醇残液中加入0.5~5%的工业级磷酸(85%),控制其PH值在7~9,然后经泵输送进入预热器,预热至200~220℃;
(2)上述预热后的物料进入操作压力30~50KPa的刮板式降膜蒸发器,在蒸发器的物料分布器作用下,将物料均匀分布于加热的筒身四周;蒸发器底部的重组分及盐排入中间罐,再通过离心分离机,脱除盐后得到的物料,重新循环进入预热器;蒸发器顶部蒸出水和醇的混合物料;
(3)将步骤(2)降膜蒸发器顶部的水和醇的混合物料送入脱水精馏塔T101,精馏塔操作压力20~50KPa,塔顶温度65~70℃,塔底温度180~220℃,由塔顶得到水,塔底得到混合醇物料;
(4)将步骤(3)塔底得到的混合醇物料输送入连续乙二醇分离塔T102,塔操作压力为20~50KPa,塔顶温度150~190℃,塔底温度200~240℃,收集塔顶物质;
(5)将步骤(4)塔底得到的混合醇物料输送入连续二乙二醇分离塔T103,塔操作压力为2~20KPa,塔顶温度120~170℃,塔底温度200~240℃,收集塔顶物质;
(6)将步骤(5)塔底获得的混合醇物料送入间歇三乙二醇分离塔T104,精馏塔操作压力为2~20KPa,塔顶温度为150~180℃,塔底温度200~260℃,分别收集塔顶、塔底的产物。
所述步骤(1)中的多乙二醇残液的组分为乙二醇15~18%;二乙二醇22~25%;三乙二醇15~20%;四乙二醇的组分02~1%;水28~35%;盐5~8%。
所述步骤(1)中的多乙二醇残液的组分为乙二醇17.5%;二乙二醇23.5%;三乙二醇18%;四乙二醇的组分0.3%;水332%;盐7.5%。
所述步骤(1)中的多乙二醇残液的组分为乙二醇18%;二乙二醇24%;三乙二醇16%;四乙二醇的组分1%;水34%;盐7%。
所述步骤(1)中的多乙二醇残液的组分为乙二醇16.5%;二乙二醇25%;三乙二醇20%;四乙二醇的组分0.5%;水32%;盐6%。
所述步骤(2)蒸发器顶部的水和醇的混合物料组分包括:乙二醇15.5~19.5%;二乙二醇23~27%;三乙二醇15.5~22%;四乙二醇的组分0.2~1.1%;水29.5~38%。
所述步骤(2)中的蒸发器底部的重组分及盐的组成为:20%的乙醇酸钠,20%的硫酸钠,10~15%的硝酸钠/亚硝酸钠混合物,15~20%的氯化钠,5~10%的甲酸钠,剩余为未能完全分离的的醇类混合物。
所述步骤(3)中塔底的混合醇物料的组分为25~30%的乙二醇(MEG),30~40%的二乙二醇(DEG),20~30%的三乙二醇(TEG),剩余为四乙二醇。
所述步骤(3)、(4)、(5)或(6)使用降膜再沸器。
所述步骤(4)中塔顶得到含量≥99.5%的乙二醇,塔底得到二甘醇、三甘醇、四甘醇的混合醇物料。
所述步骤(5)中塔顶得到含量≥99.6%的二乙二醇,塔底得到三甘醇、四甘醇的混合醇物料。
所述步骤(6)中塔顶得到含量≥99.6%的三乙二醇,塔底得到四乙二醇富集液,其中四乙二醇含量≥95.0%。
一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收装置,包括:预热器,降膜蒸发器,脱水精馏塔T101,乙二醇分离塔T102,二乙二醇分离塔T103,三乙二醇分离塔T104,中间罐、离心分离机;所述预热器一端与降膜蒸发器连接,降膜蒸发器的顶部依次与脱水精馏塔T101、乙二醇分离塔T102、二乙二醇分离塔T103、三乙二醇分离塔T104连接,降膜蒸发器的底部依次与中间罐、离心分离机、预热器的另一端连接;所述降膜蒸发器为刮板式降膜蒸发器。
所述刮板式降膜蒸发器的内筒采用精加工镗孔后珩磨,然后再进行精抛光,使内筒的光洁度达到镜面。
所述的刮板式降膜蒸发器,采用活动式聚四氟乙烯刮板,材质为304不锈钢或316L不锈钢,有效降低了含盐多乙二醇残液对装置腐蚀,提高物料的成膜效果,增强换热效率,减少了装置能耗。
本发明中采用经特殊设计的刮板式降膜蒸发器,其材质为:与物料接触部位皆是304不锈钢,法兰为Q235-B,刮板为活动式增强型聚四氟乙烯刮板,电机为防爆电机。设备内筒采用精加工镗孔后珩磨,然后再进行精抛光,使内筒的光洁度达到镜面,可利于物料的流动,提高物料的成膜效果,提高蒸发效率。
本发明中所有的精馏塔都采用降膜再沸器,其目的为增强塔再沸器中物料的传热效率,防止局部温度过高导致乙二醇分解产生乙醇酸盐。
本发明乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置中,自乙二醇废液中脱盐、脱水为其关键工艺。本发明***的主要危害来自于在乙二醇生产工艺中的高温和相对较高的碱浓度条件下的乙二醇猛烈分解,生成乙醇酸盐和水。乙醇酸盐本身不稳定,会分解生成热量和大量挥发性组份,包括氢、环氧乙烷和乙醛,这些物质的释放很可能会发生燃烧,对人身和设备造成严重威胁。本发明中采用磷酸中和控制原料的PH值,并用降膜蒸发器对乙二醇废液进行脱盐,利用活动式刮板使具有粘稠的多乙二醇残液均匀分布,增强了物料在壳程上的换热,缩短了乙二醇废液在脱盐工序中的停留时间;采用蒸汽与乙二醇废液顺流工艺,有效控制了热敏性的乙醇酸盐在加热状态下的分解程度,降低设备腐蚀,防止了工艺危害。
有益效果
本发明提供了一种乙二醇废液回收处理的方法及其装置,制备出乙二醇、二乙二醇、三乙二醇等产品,提高了乙二醇生产废液的利用率。采用新工艺及新型的装置设备,使乙二醇废液中的盐类和水等杂质经简易处理即能有效分离,降低了设备的腐蚀及损耗,防止了工艺危害,提高了能源的利用效率。本发明工艺操作简便,具有可观的经济效益。
附图说明
图1本发明的装置示意图:1预热器,2降膜蒸发器,3脱水精馏塔T101,4乙二醇分离塔T102,5二乙二醇分离塔T103,6三乙二醇分离塔T104,7中间罐,8离心分离机。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收装置,包括:预热器,降膜蒸发器,脱水精馏塔,乙二醇分离塔,二乙二醇分离塔,三乙二醇分离塔,中间罐、离心分离机,所述预热器1一端与降膜蒸发器2连接,降膜蒸发器2的顶部依次与脱水精馏塔3、乙二醇分离塔4、二乙二醇分离塔5、三乙二醇分离塔6连接;所述降膜蒸发器2的底部依次与中间罐7、离心分离机8、预热器1的另一端连接;所述降膜蒸发器2为刮板式降膜蒸发器。
原料多乙二醇废液加入2%的工业级磷酸(85%),调节PH值为8,经泵输送进入预热器1,预热至210℃,然后输送至操作压力为40KPa的刮板式降膜蒸发器2,蒸发器底部得到重组分及盐,经离心分离机8分离出重组分循环进入预热器1;蒸发器顶部得到多元醇混合液及水输送至脱水精馏塔3。脱水精馏塔操作压力35KPa,塔顶温度为68℃,塔底温度180℃,由塔顶得到水,塔底得到的混合醇输送进入乙二醇分离塔4。在操作压力为30KPa,塔顶温度为160℃,塔底温度为200℃的乙二醇分离塔4的塔顶得到乙二醇产品,塔底得到的混合醇输送进入二乙二醇分离塔5。在操作压力为10KPa,塔顶温度为130℃,塔底温度为220℃的二乙二醇分离塔5的塔顶得到二乙二醇产品,塔底得到三乙二醇及四乙二醇混合醇,输送进入间歇三乙二醇分离塔6。在操作压力为5KPa,塔顶温度为150℃,塔底温度为220℃的三乙二醇分离塔6的塔顶得到三乙二醇产品,塔底得到以四乙二醇为主的醇混合液。上述塔再沸器均采用降膜再沸器。
上述多乙二醇废液的组分为:乙二醇17.5%;二乙二醇23.5%;三乙二醇18%;四乙二醇的组分0.3%;水33.2%;盐7.5%。
实施例2
原料多乙二醇废液加入1%的工业级磷酸(85%),调节PH值为9,经泵输送进入预热器1,预热至200℃,然后输送至操作压力为30KPa的刮板式降膜蒸发器2,蒸发器底部得到重组分及盐,经离心分离机8分离出重组分循环进入预热器1;蒸发器顶部得到多元醇混合液及水输送至脱水精馏塔3。脱水精馏塔操作压力40KPa,塔顶温度为70℃,塔底温度200℃,由塔顶得到水,塔底得到的混合醇输送进入乙二醇分离塔4。在操作压力为40KPa,塔顶温度为175℃,塔底温度为220℃的乙二醇分离塔4的塔顶得到乙二醇产品,塔底得到的混合醇输送进入二乙二醇分离塔5。在操作压力为5KPa,塔顶温度为110℃,塔底温度为200℃的二乙二醇分离塔5的塔顶得到二乙二醇产品,塔底得到三乙二醇及四乙二醇混合醇,输送进入间歇三乙二醇分离塔6。在操作压力为2KPa,塔顶温度为130℃,塔底温度为200℃的三乙二醇分离塔6的塔顶得到三乙二醇产品,塔底得到以四乙二醇为主的醇混合液。
上述多乙二醇废液的组分为:乙二醇18%;二乙二醇24%;三乙二醇16%;四乙二醇的组分1%;水34%;盐7%。
实施例3
原料多乙二醇废液加入4%的工业级磷酸(85%),调节PH值为7,经泵输送进入预热器1,预热至220℃,然后输送至操作压力为40KPa的刮板式降膜蒸发器2,蒸发器底部得到重组分及盐,经离心分离机分离出重组分循环进入预热器1;蒸发器顶部得到多元醇混合液及水输送至脱水精馏塔3。脱水精馏塔操作压力30KPa,塔顶温度为65℃,塔底温度200℃,由塔顶得到水,塔底得到的混合醇输送进入乙二醇分离塔4。在操作压力为30KPa,塔顶温度为155℃,塔底温度为200℃的乙二醇分离塔4的塔顶得到乙二醇产品,塔底得到的混合醇输送进入二乙二醇分离塔5。在操作压力为10KPa,塔顶温度为120℃,塔底温度为210℃的二乙二醇分离塔5的塔顶得到二乙二醇产品,塔底得到三乙二醇及四乙二醇混合醇,输送进入间歇三乙二醇分离塔6。在操作压力为5KPa,塔顶温度为150℃,塔底温度为240℃的三乙二醇分离塔6的塔顶得到三乙二醇产品,塔底得到以四乙二醇为主的醇混合液。
上述多乙二醇废液的组分为:乙二醇16.5%;二乙二醇25%;三乙二醇20%;四乙二醇的组分0.5%;水32%;盐6%。
Claims (8)
1.一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,包括:
(1)多乙二醇残液中加入0.5~5%的工业级磷酸,控制其PH值在7~9,然后经泵输送进入预热器(1),预热至200~220℃;
(2)上述预热后的物料进入操作压力30~50KPa的刮板式降膜蒸发器(2);蒸发器底部的重组分及盐排入中间罐(3),再通过离心分离机(8),脱除盐后得到的物料,重新循环进入预热器(1);蒸发器顶部蒸出水和醇的混合物料;
(3)将步骤(2)降膜蒸发器顶部的水和醇的混合物料送入脱水精馏塔T101(3),精馏塔操作压力20~50KPa,塔顶温度65~70℃,塔底温度180~220℃,由塔顶得到水,塔底得到混合醇物料;
(4)将步骤(3)塔底得到的混合醇物料输送入乙二醇分离塔T102(4),塔操作压力为20~50KPa,塔顶温度150~190℃,塔底温度200~240℃,收集塔顶物质;
(5)将步骤(4)塔底得到的物料输送入二乙二醇分离塔T103(5),塔操作压力为2~20KPa,塔顶温度120~170℃,塔底温度200~240℃,收集塔顶物质;
(6)将步骤(5)塔底得到的物料送入三乙二醇分离塔T104(6),精馏塔操作压力为2~20KPa,塔顶温度为150~180℃,塔底温度200~260℃,分别收集塔顶、塔底的产物。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,其特征在于:所述步骤(1)中的多乙二醇残液的组分为乙二醇15~18%;二乙二醇22~25%;三乙二醇15~20%;四乙二醇的组分02~1%;水28~35%;盐5~8%。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,其特征在于:所述步骤(2)蒸发器顶部的水和醇的混合物料组分包括:乙二醇18~19.5%,二乙二醇24~26.5%,三乙二醇18~20%,四乙二醇的组分0.3~0.6%,水32.5~36.5%。
4.根据权利要求1所述的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中的蒸发器底部的重组分及盐的组成为:20%的乙醇酸钠,20%的硫酸钠,10~15%的硝酸钠/亚硝酸钠混合物,15~20%的氯化钠,5~10%的甲酸钠,剩余为未能完全分离的的醇类混合物。
5.根据权利要求1所述的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中塔底的混合醇物料的组分为25~30%的乙二醇,30~40%的二乙二醇,20~30%的三乙二醇,剩余为四乙二醇;所述步骤(4)中塔顶得到含量≥99.5%的乙二醇,塔底得到二甘醇、三甘醇、四甘醇的混合醇物料;所述步骤(5)中塔顶得到含量≥99.6%的二乙二醇,塔底得到三甘醇、四甘醇的混合醇物料;所述步骤(6)中塔顶得到含量≥99.6%的三乙二醇,塔底得到四乙二醇富集液,其中四乙二醇含量≥95.0%。
6.根据权利要求1所述的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)、(5)或(6)使用降膜再沸器。
7.一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收装置,包括:预热器,降膜蒸发器,脱水精馏塔T101,乙二醇分离塔T102,二乙二醇分离塔T103,三乙二醇分离塔T104,中间罐、离心分离机,其特征在于:所述预热器(1)一端与降膜蒸发器(2)连接,降膜蒸发器(2)的顶部依次与脱水精馏塔T101(3)、乙二醇分离塔T102(4)、二乙二醇分离塔T103(5)、三乙二醇分离塔T104(6)连接;所述降膜蒸发器(2)的底部依次与中间罐(7)、离心分离机(8)、预热器(1)的另一端连接;所述降膜蒸发器(2)为刮板式降膜蒸发器。
8.根据权利要求7所述的一种乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收装置,其特征在于:所述的刮板式降膜蒸发器,采用活动式聚四氟乙烯刮板,材质为304不锈钢或316L不锈钢;刮板式降膜蒸发器的内筒采用精加工镗孔后珩磨,然后再进行精抛光。
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