CN111943552A - 一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法 - Google Patents

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CN111943552A CN202010820601.2A CN202010820601A CN111943552A CN 111943552 A CN111943552 A CN 111943552A CN 202010820601 A CN202010820601 A CN 202010820601A CN 111943552 A CN111943552 A CN 111943552A
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张沂彬
刘杰
巴凯
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Abstract

本发明公开了一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，属于建筑新材料水泥助磨剂技术领域。本发明提供的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，使用的重醇为某公司乙烯制环氧乙烷工艺过程中的副产品，经过沸点不同负压分离处理后，就可以直接作为助磨剂原料；巧妙地利用精馏塔物理分离，无需其他特别操作和要求，方法简单便捷；产品通过国家水泥质量检验中心检测，符合国标，通过添加我公司填料后首先降低助磨剂生产成本，在水泥建材行业使用提高后期强度不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用，提高水泥的流动性和装填密度，而且也可降低粉碎机的动力消耗。

Description

一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法
技术领域
本发明属于建筑新材料水泥助磨剂技术领域，尤其涉及一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法。
背景技术
随着社会的发展，新式住宅建筑、新农村建设、高速公路公路网、客运线路、各项基础设施建设日益增多，这些基建都离不开水泥助磨剂。
水泥助磨剂是在水泥粉磨过程中添加的一种表面活性物质，既可以在水泥粉磨中起分散助磨作用，还可以在水泥水化时影响水泥水化的进程，促进或延缓水泥水化，改善水泥石的密实性；在水泥生产中简化生产工艺过程，提高水泥产品质量、降低生产成本、大幅度地减少水泥生产过程中污染物的排放、更有效地保护生态环境。
水泥助磨剂的助磨性能，主要有两个方面，一个是助磨剂与水泥的吸附性；另外一个方面是助磨剂对水泥的分散性。助磨剂对水泥水化进程的影响研究水泥助磨剂多为极性有机物。极性有机物在较低掺量下，会对水泥水化进程产生影响；包括促进水泥水化、延缓水泥水化和促进水泥早期后期强度等。
水泥助磨剂可以应用于通用硅酸盐水泥生产中，也可用于粉磨矿渣微粉中，合成特种水泥中的应用，水泥助磨剂可降低熟料用量，改善水泥与减水剂相容性等性能。助磨剂母液生产的水泥助磨剂能够提高水泥的早期及中后期强度，平均提高水泥强度2.5-6MPa，降低水泥熟料使用量5-12％，提高水泥生产10-20％，且产品符合JC/T667-2004标准的要求。现在水泥助磨剂研究的重点，已经走向高分子合成技术。高分子合成水泥助磨剂的生产和研发在水泥行业节能降耗、CO2气体减排、废弃物综合利用方面将起到主力军的作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，本发明提供一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，这种方法生产的聚合多元醇用于水泥助磨剂能够有效降低水泥助磨剂的生产成本，增加水泥强度，又能节约熟料用量，节能降耗，降低水泥综合成本，绿色、环保，具有极大的经济效益。
本发明解决其技术问题的解决方案是：
一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热，塔顶出现回流后，开启回流比控制器，开始精馏脱水处理；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，当出液纯度不小于99.9％后停止回流，接收成品液；
S3、继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到乙二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，当出液纯度不小于99.9％停止回流，得釜底液；
S4、将碱与釜底液重量比为1：5的釜底碱液加入助磨剂复配罐，再加入二乙二醇；继续加入三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺混合10-15min后，加入碳酸氢钠调节pH至8-11；再加入水同时蒸汽加热40-50℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
进一步地，所述釜底液、二乙二醇、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的质量比为2-3：1.5-2.5：2.5-3.5：2.5-3.5。
进一步地，所述脱水条件具体为：在负压0.096Mpa条件下，加热温度80℃，水沸腾、气化经冷凝后排出到接收罐用泵转移出去。
进一步地，所述重醇精馏的方法具体为：
步骤1：设置采出蒸水模式，回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出，并开始下一阶段，采出乙二醇；
步骤2：设置采出乙二醇模式，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，否则待乙二醇基本蒸净后，一次性开启乙二醇采出阀，将乙二醇排出，并开始下一阶段，采出二乙二醇；
步骤3：设置采出二乙二醇模式，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，否则一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后，采出全部二乙二醇，并开始下一阶段，采出三乙二醇；
步骤4：设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作。
进一步地，所述步骤S5中二乙二醇是从重醇中提取出来，所述二乙二醇的提取纯度为99.9％；所述三醇乙胺和二乙醇单异丙醇胺购买于广州凯晟化工科技有限公司。
进一步地，所述S5中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含盐重醇溶液。
进一步地，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水10％～15％，乙二醇10％～15％，二乙二醇40％-50％，三乙二醇18％-23％，碳酸氢钠3％-8％。
本发明的有益效果：本发明提供的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，具有以下优点：
1)成本低：本发明中使用的重醇为某公司乙烯制环氧乙烷工艺过程中的副产品，经过沸点不同负压分离处理后，就可以直接作为助磨剂原料；
2)工艺纯物理变化：本发明巧妙地利用精馏塔物理分离，无需其他特别操作和要求，方法简单便捷；
3)产品通过国家水泥质量检验中心检测，符合国标，通过添加我公司填料后首先降低助磨剂生产成本，在水泥建材行业使用提高后期强度不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用，提高水泥的流动性和装填密度，而且也可降低粉碎机的动力消耗。
附图说明
图1为本发明的工艺技术图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本申请的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本申请的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本申请的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本申请保护的范围。
实施例1
一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压0.096Mpa条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热到80℃，水沸腾、气化，塔顶出现回流，开启回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出到接收罐用泵转移出去；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出乙二醇至蒸发釜，待乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，一次性开启乙二醇采出阀，接收成品液；
继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，采出全部二乙二醇，接收成品液；
S3、设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作；
S4、将4Kg釜底液加入助磨剂复配罐，再加入3Kg从重醇中提取的纯度有为99％的二乙二醇；继续加入5Kg三乙醇胺和5Kg二乙醇单异丙醇胺混合10min后，加入碳酸氢钠调节pH至8；再加入水同时蒸汽加热40℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
在本实施例中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含碱重醇溶液，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水12.68％，乙二醇13.16％，二乙二醇47.48％，三乙二醇21.34％，碳酸氢钠5.34％。
实施例2
一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压0.096Mpa条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热到80℃，水沸腾、气化，塔顶出现回流，开启回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出到接收罐用泵转移出去；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出乙二醇至蒸发釜，待乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％停止回流，一次性开启乙二醇采出阀，接收成品液；
继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，采出全部二乙二醇，接收成品液；
S3、设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作；
S4、将5Kg釜底液加入助磨剂复配罐，再加入4Kg从重醇中提取的纯度有为99％的二乙二醇；继续加入6Kg三乙醇胺和6Kg二乙醇单异丙醇胺混合12min后，加入碳酸氢钠调节pH至9.5；再加入水同时蒸汽加热45℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
在本实施例中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含碱重醇溶液，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水12.68％，乙二醇13.16％，二乙二醇47.48％，三乙二醇21.34％，碳酸氢钠5.34％。
实施例3
一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压0.096Mpa条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热到80℃，水沸腾、气化，塔顶出现回流，开启回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出到接收罐用泵转移出去；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出乙二醇至蒸发釜，待乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，一次性开启乙二醇采出阀，接收成品液；
继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，采出全部二乙二醇，接收成品液；
S3、设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作；
S4、将6Kg釜底液加入助磨剂复配罐，再加入5Kg从重醇中提取的纯度有为99％的二乙二醇；继续加入7Kg三乙醇胺和7Kg二乙醇单异丙醇胺混合15min后，加入碳酸氢钠调节pH至11；再加入水同时蒸汽加热50℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
在本实施例中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含碱重醇溶液，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水12.68％，乙二醇13.16％，二乙二醇47.48％，三乙二醇21.34％，碳酸氢钠5.34％。
实施例4
一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压0.096Mpa条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热到80℃，水沸腾、气化，塔顶出现回流，开启回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出到接收罐用泵转移出去；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出乙二醇至蒸发釜，待乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，一次性开启乙二醇采出阀，接收成品液；
继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，采出全部二乙二醇，接收成品液；
S3、设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作；
S4、将6Kg釜底液加入助磨剂复配罐，再加入5Kg从重醇中提取的纯度有为99％的二乙二醇；继续加入7Kg三乙醇胺和7Kg二乙醇单异丙醇胺混合15min后，加入碳酸氢钠调节pH至11；再加入水同时蒸汽加热50℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
在本实施例中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含碱重醇溶液，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水10％，乙二醇10％，二乙二醇40％，三乙二醇18％，碳酸氢钠3％。
实施例5
一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压0.096Mpa条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热到80℃，水沸腾、气化，塔顶出现回流，开启回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出到接收罐用泵转移出去；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出乙二醇至蒸发釜，待乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，一次性开启乙二醇采出阀，接收成品液；
继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后且出液纯度为99.9％后停止回流，采出全部二乙二醇，接收成品液；
S3、设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作；
S4、将6Kg釜底液加入助磨剂复配罐，再加入5Kg从重醇中提取的纯度有为99％的二乙二醇；继续加入7Kg三乙醇胺和7Kg二乙醇单异丙醇胺混合15min后，加入碳酸氢钠调节pH至11；再加入水同时蒸汽加热50℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
在本实施例中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含碱重醇溶液，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水15％，乙二醇15％，二乙二醇50％，三乙二醇23％，碳酸氢钠8％。
对实施例1所得助磨剂进行相关性能测试，结果如下表1、表2所示；普通水泥与实施例1所得助磨剂复配物(普+磨)及普通水泥(普)、实施例1所得助磨剂(磨)相关性能参数如下表3所示，能耗如下表4所示。
表1助磨剂化学成分及矿物组成(％)
烧失量 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO P C<sub>3</sub>S C<sub>2</sub>S C<sub>3</sub>A
0.56％ 21.57％ 5.32％ 3.96％ 63.34％ 1.78％ 1.34％ 52.46％ 22.29％ 7.41％
表2助磨剂力学性能
Figure BDA0002634290080000141
表3强度等级水泥力学性能
Figure BDA0002634290080000142
Figure BDA0002634290080000151
表4磨机产量、电耗变化情况
Figure BDA0002634290080000152
表3数据说明，28d普与普+磨强度基本持平，3d普+磨的抗压强度比普的高出1.1MPa，抗折强度高出0.3MPa。普+磨水泥比普通水泥比表面积提高了10m2/kg，符合GB/T8074-2008标准；筛余细度(45μm)减少4％，符合GB/T1345-2005/7.2。表4可知，本发明所得实施例的助磨剂加入普通水泥中，可减少能耗，节能环保。
以上对本申请的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本申请精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、重醇脱水：在精馏塔负压条件下，母液一次性打入15m3塔釜中，塔釜导热油加热，塔顶出现回流后，开启回流比控制器，开始精馏脱水处理；
S2、重醇精馏：脱水完毕后，继续加热温度达到乙二醇气化温度170℃，在负压0.096MPa下保温，乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，当出液纯度不小于99.9％后停止回流，接收成品液；
S3、继续加热提取二乙二醇，继续加热至温度达到乙二乙二醇气化温度220℃，在负压0.096MPa下保温，二乙二醇气体进入冷凝器冷却成液体，不合格液进入接收罐后，通过强制泵回流到蒸发釜中重新气化再冷却，当出液纯度不小于99.9％后停止回流，接收成品液，得釜底液；
S4、将碱与釜底液重量比为1：5的釜底碱液加入助磨剂复配罐，再加入二乙二醇；继续加入三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺混合10-15min后，加入碳酸氢钠调节pH至8-11；再加入水同时蒸汽加热40-50℃，搅拌1h，再通压滤机过滤去除杂质后，即得水泥助磨剂。
2.如权利要求1所述的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，所述釜底液、二乙二醇、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的质量比为2-3：1.5-2.5：2.5-3.5：2.5-3.5。
3.如权利要求1所述的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，所述脱水条件具体为：在负压0.096Mpa条件下，加热温度80℃，水沸腾、气化经冷凝后排出到接收罐用泵转移出去。
4.如权利要求1所述的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，所述重醇精馏的方法具体为：
步骤1：设置采出蒸水模式，回流比控制器自动调节蒸水，大部分水分采出至缓冲罐，塔中温度逐渐上升，待水分采出基本结束时，一次性开启采水阀，将废水排出，并开始下一阶段，采出乙二醇；
步骤2：设置采出乙二醇模式，回流比控制器自控调节蒸出乙二醇，取样检测，水分过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，否则待乙二醇基本蒸净后，一次性开启乙二醇采出阀，将乙二醇排出，并开始下一阶段，采出二乙二醇；
步骤3：设置采出二乙二醇模式，回流比控制器自控调节蒸出二乙二醇，取样检测，二乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜，否则一次性开启二乙二醇采出阀，将二乙二醇排出，待二乙二醇基本蒸净后，采出全部二乙二醇，并开始下一阶段，采出三乙二醇；
步骤4：设置采出三乙二醇模式，取样检测，三乙二醇过高则开启不合格物料管线，将缓冲罐内过渡段采出至反应釜；否则关闭回流，全速采出三乙二醇。每批控制塔釜存液3.5m3，将釜残转移至储罐暂存；进料重复1-3步骤；待储罐存料够一批蒸馏后，将储罐暂存物料打回蒸馏釜或刮板蒸发器，直接蒸馏采出三乙二醇，至无物料蒸出后，将三乙二醇全部采出至产品罐，关闭加热、泄压，放料，得釜底液，洗釜，结束操作。
5.如权利要求1所述的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，所述步骤S5中二乙二醇是从重醇中提取出来，所述二乙二醇的提取纯度为99.9％；所述三醇乙胺和二乙醇单异丙醇胺购买于广州凯晟化工科技有限公司。
6.如权利要求1所述的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，所述S5中，所述重醇为扬州奥克股份有限公司乙烯制环氧乙烷过程中副产的含盐重醇溶液。
7.如权利要求6所述的一种重醇精馏聚合多元醇用于生产助磨剂的方法，其特征在于，所述重醇包括下列重量百分数的原料成份：水10％～15％，乙二醇10％～15％，二乙二醇40％-50％，三乙二醇18％-23％，碳酸氢钠3％-8％。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020010378A1 (en) * 2000-05-08 2002-01-24 Yukihiko Kakimoto Method for production of ethylene oxide
CN101898878A (zh) * 2010-07-19 2010-12-01 宜兴市宏伟科技有限公司 水泥助磨剂
CN102010294A (zh) * 2010-11-02 2011-04-13 宁波职业技术学院 乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置
CN102976659A (zh) * 2012-12-27 2013-03-20 广东石油化工学院 一种化工废料复配的水泥助磨剂
CN104556777A (zh) * 2013-10-23 2015-04-29 赵明贵 一种水泥复合助磨剂
CN105906228A (zh) * 2016-04-14 2016-08-31 福建师范大学泉港石化研究院 一种以甘油精馏残渣为原料制备水泥助磨剂添加剂的方法
CN106348631A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 辽宁天宝华瑞建材有限公司 一种添加工业废液的高效水泥复合助磨剂及其制备方法
CN109179542A (zh) * 2018-11-13 2019-01-11 重庆华峰化工有限公司 多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏***及蒸馏工艺
CN110255947A (zh) * 2019-05-22 2019-09-20 湖南昌迪环境科技有限公司 一种助磨剂及其应用
CN110304856A (zh) * 2019-07-25 2019-10-08 蒋毅平 一种助磨剂制备工艺
CN110316996A (zh) * 2018-06-20 2019-10-11 杭州斯曼特建材科技有限公司 一种添加有机废液的助磨剂

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020010378A1 (en) * 2000-05-08 2002-01-24 Yukihiko Kakimoto Method for production of ethylene oxide
CN101898878A (zh) * 2010-07-19 2010-12-01 宜兴市宏伟科技有限公司 水泥助磨剂
CN102010294A (zh) * 2010-11-02 2011-04-13 宁波职业技术学院 乙二醇工艺副产物多乙二醇残液的回收方法及装置
CN102976659A (zh) * 2012-12-27 2013-03-20 广东石油化工学院 一种化工废料复配的水泥助磨剂
CN104556777A (zh) * 2013-10-23 2015-04-29 赵明贵 一种水泥复合助磨剂
CN105906228A (zh) * 2016-04-14 2016-08-31 福建师范大学泉港石化研究院 一种以甘油精馏残渣为原料制备水泥助磨剂添加剂的方法
CN106348631A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 辽宁天宝华瑞建材有限公司 一种添加工业废液的高效水泥复合助磨剂及其制备方法
CN110316996A (zh) * 2018-06-20 2019-10-11 杭州斯曼特建材科技有限公司 一种添加有机废液的助磨剂
CN109179542A (zh) * 2018-11-13 2019-01-11 重庆华峰化工有限公司 多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏***及蒸馏工艺
CN110255947A (zh) * 2019-05-22 2019-09-20 湖南昌迪环境科技有限公司 一种助磨剂及其应用
CN110304856A (zh) * 2019-07-25 2019-10-08 蒋毅平 一种助磨剂制备工艺

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