CN111318042A - 一种生产改性尿素的装置***及方法 - Google Patents

一种生产改性尿素的装置***及方法 Download PDF

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唐向阳
江平
李洪
苏顺
田立志
李振权
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Abstract

本发明公开了一种生产改性尿素的装置***及方法。本发明装置***包括依次连接的尿素合成***、精馏闪蒸***、蒸发浓缩***a、造粒***和包装***以及粉尘洗涤回收***、蒸发浓缩***b、真空冷凝***、助剂添加与输送***。其中，两套蒸发浓缩***，处于低压工况，能使氯离子等腐蚀程度降低；真空冷凝***能保证尿素产品氨耗始终处于较低水平；通过助剂添加与输送***，可控性制备改性尿素，便于操作控制，其操作规程与原尿素蒸发***相结合，可控性较强。

Description

一种生产改性尿素的装置***及方法
技术领域
本发明涉及一种生产改性尿素的装置***及方法，属于氮肥生产领域。
背景技术
国内传统尿素产能过剩，同时农业部提出《到2020年化肥使用量零增长行动方案》，化肥企业打造特色差异化产品提升竞争力、推进化肥“减量增效”工作显得尤为重要。
尿素生产过程中，尿素合成塔、汽提塔、高压洗涤器组成的高压圈内部均为不锈钢材质，在高温高压条件下，工艺介质中若有氯离子的存在会大大提高不锈钢的应力腐蚀破裂的敏感性，使设备表面出现各式各样的裂纹。实际生产中对氯离子严格管控，要求氯离子含量＜0.2ppm为合格，但生产改性尿素产品所需的各类添加剂中氯离子含量均达到50ppm以上，进入***后远超出氯离子控制含量上限。传统塔式造粒生产改性尿素技术采用在塔顶添加各类助剂及染色剂，粉尘尿素收集后不再进入回融装置，使有害离子隔离于尿素高压***之外，可以实现塔式造粒产品的多元化和差异化生产。中国从上世纪九十年代开始在大型尿素装置使用循环流化床大颗粒造粒技术，该技术具有生产能力大，尿素颗粒均匀，颗粒强度高，尿素产品肥效具有缓释特点，粉尘尿素经过洗涤回收至熔融尿素***，对蒸发***产生冷凝液进行回收，并进入尿素高压圈。因此，使用循环流化床造粒技术生产改性产品时，如何利用循环流化床尿素装置生产符合市场需求的尿素产品的同时还能保证高压圈生产设备安全，特别是如何处理生产改性尿素造粒产生的粉尘及蒸汽冷凝液，实现安全环保、稳定运行，避免有害离子对高压圈等设备的腐蚀问题，成为采用循环流化床造粒工艺生产改性尿素产品企业的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产改性尿素的装置***及方法。
本发明提供的一种生产改性尿素的装置***，包括依次连接的尿素合成***、精馏闪蒸***、蒸发浓缩***a、造粒***和包装***以及粉尘洗涤回收***、蒸发浓缩***b、真空冷凝***、助剂添加与输送***；
其中，所述蒸发浓缩***a包括浓缩液出口和气相口，所述浓缩液出口与所述造粒***连接，所述气相口通过分解与循环回收***与所述尿素合成***连接；
所述造粒***与所述粉尘洗涤回收***连接，对其产生的粉尘进行洗涤；所述粉尘洗涤回收***通过连接的所述蒸发浓缩***b对其回收的粉尘洗涤水进行浓缩，所述蒸发浓缩***b对粉尘洗涤水浓缩后与所述蒸发浓缩***a出口混合进入与之连接的所述造粒***；所述蒸发浓缩***b浓缩产生气相通过与之连接的所述真空冷凝***进行冷凝并回收冷凝水，然后所述真空冷凝***产生的所述冷凝水再返回与之连接的所述粉尘洗涤回收***中；
所述粉尘洗涤回收***与所述蒸发浓缩***b之间的管道上连接所述助剂添加与输送***，以向所述蒸发浓缩***b中添加助剂与其中溶液混合；
上述***之间均通过管线连接。
本发明中，所述真空冷凝***产生的所述冷凝水返回所述粉尘洗涤***作为洗涤水或提浓后送到锅炉脱硝***，实现水平衡。
上述的装置***中，所述蒸发浓缩***a包括依次相连的一段蒸发分离器a1、二段蒸发分离器a2和熔融尿素泵a；
所述一段蒸发分离器a1、二段蒸发分离器a2依次将尿液浓缩后通过所述熔融尿素泵a送至所述造粒***。
上述的装置***中，所述粉尘洗涤回收***包括依次连接的粉尘洗涤***和尿液回收槽；
所述尿液回收槽通过尿液回收泵将其中尿液输送至所述蒸发浓缩***b。
上述的装置***中，所述蒸发浓缩***b包括依次相连的一段蒸发分离器b1、二段蒸发分离器b2和熔融尿素泵b；
所述二段蒸发分离器通过熔融尿素泵b将其中浓缩后的尿液输送至所述熔融尿素泵a的入口，然后通过所述熔融尿素泵a进入所述造粒***进行造粒。
上述的装置***中，所述蒸发浓缩***b还包括尿液贮罐；
所述二段蒸发分离器b2通过所述熔融尿素泵b将其中浓缩后浓度不能达到96.5％以上的尿液输送至所述尿液贮罐内，所述尿液贮罐的出口连接于所述尿液回收槽上。
上述的装置***中，所述真空冷凝***包括真空冷却器a、b、c与蒸汽抽引器a、b、c以及冷凝液贮槽；
所述一段蒸发分离器和所述二段蒸发分离器b2的出口分别连接所述真空冷却器a、b，所述真空冷却器a、b、c上分别连所述接蒸汽抽引器a、b、c，且所述蒸汽抽引器a的出口连接于所述蒸汽抽引器b的入口管路上；
所述真空冷却器a、b、c均连接于所述冷凝液贮槽上；
所述冷凝液贮槽通过与之连接的冷凝液泵将其内的冷凝液送至所述粉尘洗涤***。
上述的装置***中，所述助剂添加与输送***包括助剂添加槽和助剂输送泵，所述助剂添加槽通过所述助剂输送泵将助剂输送至所述蒸发浓缩***b中；
所述助剂添加槽内具体还设置助剂添加计量泵和搅拌装置。
上述的装置***中，所述熔融尿素泵a与所述造粒***、所述熔融尿素泵b与所述熔融尿素泵a、所述熔融尿素泵b与所述尿液贮罐、所述尿液贮罐与所述尿液回收槽、所述助剂输送泵与所述蒸发浓缩***b、所述冷凝液泵与所述粉尘洗涤***之间的各管道上分别设置阀门。
本发明还提供了一种采用上述的装置***进行循环流化床造粒生产尿素的方法，包括如下步骤：液氨和二氧化碳为原料在所述尿素合成***合成尿素溶液，经所述精馏闪蒸***、所述蒸发浓缩***a浓缩至96.5％以上，浓缩后通过所述熔融尿素泵a送至在所述造粒***进行造粒，然后在包装***进行包装；
同时，所述造粒***产生的粉尘通过所述粉尘洗涤回收***进行洗涤，得到回收尿液；所述回收尿液通过所述蒸发浓缩***b、所述真空冷凝***进行浓缩，返回至所述造粒***进行造粒，即得到尿素。
上述的方法中，制备得到改性尿素时，所述方法中还包括如下步骤：通过所述助剂添加与输送***向所述蒸发浓缩***b中添加助剂，与所述蒸发浓缩***b中的浓缩液混合，再进入所述熔融尿液泵a入口与所述蒸发浓缩***a出液混合，共同进入所述造粒***造粒，即得到改性尿素。
上述的方法中，所述造粒***产生的粉尘回收的过程如下：
所述造粒***产生的粉尘通过所述粉尘洗涤***进行洗涤，得到回收尿液；所述回收尿液返回至所述尿液回收槽，然后通过所述尿液回收泵将其输送至所述一段蒸发分离器b1和二段蒸发分离器b2中蒸发，同时蒸汽通过所述真空冷却器中冷凝，冷凝水进入所述冷凝液贮槽通过冷凝液泵将其送至所述粉尘洗涤***作为洗涤水；冷凝时通过蒸汽抽引器对所述一段蒸发分离器b1和二段蒸发分离器b2中真空度进行调节与控制，所述二段蒸发分离器b2中的浓缩液浓缩至浓度达到96.5％以上，通过所述熔融尿素泵b输送到所述熔融尿素泵a的入口，与所述蒸发浓缩***a得到的浓缩液混合进入所述造粒***进行造粒。
本发明具有以下优点：
1、本发明中冷凝液泵将冷凝液送出界区，因冷凝液中氨含量不足1％，可根据需要对冷凝液氨含量提浓后送往锅炉脱硝***使用或直接送往造粒洗涤***用于洗涤用水，从而保证尿素产品氨耗始终处于较低水平。
2、本发明装置处于低压工况，氯离子等腐蚀程度降低，含有氯离子等有害离子仅在蒸发浓缩***b内循环，对原装置设备不造成影响；新增装置设备投资小、腐蚀程度低、风险可控，效益显著。
3、本发明工艺流程简单、便于操作控制，通过助剂添加与输送***，可控性制备改性尿素，其操作规程与原尿素蒸发***相结合，可控性较强。
附图说明
图1为本发明一种生产改性尿素的装置***的结构示意图；
图2为本发明一种生产改性尿素的具体装置***的结构示意图。
图中各个标记如下：
1尿素合成***；2精馏闪蒸***；3蒸发浓缩***a；4造粒***；5包装***；6分解与循环回收***；7粉尘洗涤回收***；8蒸发浓缩***b；9真空冷凝***；10助剂添加与输送***；11二段蒸发分离器a2；12熔融尿素泵a；13粉尘洗涤***；14尿液回收槽；15一段蒸发分离器b1；16二段蒸发分离器b2；17熔融尿素泵b；18尿液贮罐；19、20、20-1真空冷却器a、b、c；21、22、23蒸汽抽引器a、b、c；24冷凝液贮槽；25冷凝液泵；26助剂添加槽；27助剂输送泵；28尿液回收泵。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合附图和实例对本发明作进一步说明。
如图1所示，为本发明一种生产改性尿素产品的装置***的结构示意图，主要包括：尿素合成***1、精馏闪蒸***2、蒸发浓缩***a 3、分解与循环回收***6、造粒***4、包装***5、粉尘洗涤回收***7、新增蒸发浓缩***b 8、真空冷凝***9、助剂添加与输送***10。
其中，1、2、3、4、5、6、7***与常规工艺和装置类似，主要区别在于8、9、10***的改进。蒸发浓缩***a 3包括浓缩液出口和气相口，浓缩液出口与造粒***4连接，气相口通过分解与循环回收***6与尿素合成***1连接；造粒***4与粉尘洗涤回收***7连接，对其产生的粉尘进行洗涤；粉尘洗涤回收***7通过连接的蒸发浓缩***b 8对其回收的粉尘洗涤水进行浓缩，蒸发浓缩***b 8对粉尘洗涤水浓缩后与蒸发浓缩***a 3出口混合进入与之连接的造粒***4；蒸发浓缩***b 8浓缩产生气相通过与之连接的真空冷凝***9进行冷凝并回收冷凝水，然后真空冷凝***9产生的冷凝水再返回与之连接的粉尘洗涤回收***7中；粉尘洗涤回收***7与蒸发浓缩***b 8之间的管道上连接助剂添加与输送***10，以向蒸发浓缩***b 8中添加助剂与其中溶液混合；上述***之间均通过管线连接。
如图2所示，为本发明一种生产改性尿素的具体装置***的结构示意图，蒸发浓缩***a包括依次相连的一段蒸发分离器a1、二段蒸发分离器a2和熔融尿素泵a；一段蒸发分离器a1、二段蒸发分离器a2依次将尿液浓缩后通过熔融尿素泵a送至造粒***4。
进一步地，粉尘洗涤回收***7包括依次连接的粉尘洗涤***13和尿液回收槽14；尿液回收槽14通过尿液回收泵28将其中尿液输送至蒸发浓缩***b 8。
进一步地，蒸发浓缩***b 8包括依次相连的一段蒸发分离器b1 15、二段蒸发分离器b2 16和熔融尿素泵b 8；二段蒸发分离器b2 16通过熔融尿素泵b 8将其中浓缩后的尿液输送至熔融尿素泵a 12的入口，然后通过熔融尿素泵a 12进入造粒***4进行造粒。
进一步地，蒸发浓缩***b 8还包括尿液贮罐18；二段蒸发分离器b2 16通过熔融尿素泵b 17将其中浓缩后浓度不能达到96.5％以上的尿液输送至尿液贮罐18内，尿液贮罐18的出口连接于尿液回收槽14上。
进一步地，真空冷凝***9包括真空冷却器a、b、c(分别标记为19、20、20-1)与蒸汽抽引器a、b、c(分别标记为2 1、22、23)以及冷凝液贮槽24；一段蒸发分离器b1 15和二段蒸发分离器b2 16的出口分别连接真空冷却器a、b(19、20)，真空冷却器a、b、c(19、20、20-1)上分别连接蒸汽抽引器a、b、c(21、22、23)，且蒸汽抽引器a 21的出口连接于蒸汽抽引器b 22的入口管路上；真空冷却器a、b、c(19、20、20-1)均连接于冷凝液贮槽24上；冷凝液贮槽24通过与之连接的冷凝液泵25将其内的冷凝液送至粉尘洗涤***13。
进一步地，助剂添加与输送***10包括助剂添加槽26和助剂输送泵27，助剂添加槽26通过助剂输送泵27将助剂输送至蒸发浓缩***b 8中；助剂添加槽26内具体还设置助剂添加计量泵和搅拌装置。
进一步地，熔融尿素泵a 12与造粒***4、熔融尿素泵b 17与熔融尿素泵a 12、熔融尿素泵b 17与尿液贮罐18、尿液贮罐18与尿液回收槽14、助剂输送泵27与蒸发浓缩***b8、冷凝液泵25与粉尘洗涤***13之间的各管道上分别设置阀门。
按照如图1所示的装置***，行循环流化床造粒生产尿素的方法，包括如下步骤：液氨和二氧化碳为原料在尿素合成***1合成尿素溶液，经精馏闪蒸***2、蒸发浓缩***a3浓缩至96.5％以上，浓缩后通过熔融尿素泵a 12送至在造粒***4进行造粒，然后在包装***5进行包装；同时，造粒***4产生的粉尘通过粉尘洗涤回收***7进行洗涤，得到回收尿液；回收尿液通过蒸发浓缩***b 8、真空冷凝***9进行浓缩，返回至造粒***4进行造粒，即得到尿素。
进一步地，制备得到改性尿素时，上述方法中还包括如下步骤：通过助剂添加与输送***10向蒸发浓缩***b 8中添加助剂，与蒸发浓缩***b 8中的浓缩液混合，再进入熔融尿液泵a 12入口与蒸发浓缩***a 3出液混合，共同进入造粒***4造粒，即得到改性尿素。
按照如图2装置所示，具体工艺流程如下：尿素合成***1合成尿素，尿素合成后的尿液通过蒸发浓缩***a 3中一段蒸发分离器a1(图中未示)和二段蒸发分离器a2 11将尿液浓缩至96.5％以上，通过熔融尿素泵a 12送到造粒单元4，产生的粉尘通过粉尘洗涤***13进行洗涤，洗涤水返回到尿液回收槽14，尿液回收槽14中的尿液通过尿液回收泵28输送到改进的两段蒸发浓缩(一段蒸发分离器b115和二段蒸发分离器b216)中，浓缩后的尿液浓度达到96.5％以上，通过熔融尿素泵b 17输送到熔融尿素泵a 12的入口，与主***(蒸发浓缩***a 3)的浓缩尿液混合后造粒。助剂按照添加浓度在助剂添加槽26中配比，通过添加助剂输送泵27输送到一段蒸发分离器b115的入口与尿液混合，随着尿液在熔融尿素泵a 12处与全部尿液混合。真空冷却器a、b、c(19、20、20-1)的冷凝液均进入冷凝液贮槽24，通过冷凝液泵25送到粉尘洗涤***13作为洗涤水或提浓后送到锅炉脱硝***，实现水平衡。
尿液回收槽14的尿液浓度因粉尘量多少不同，浓度有不同；若通过蒸发过程一段蒸发分离器b115、一段蒸发分离器b216提浓后浓度不能达到96.5％以上，可通过熔融尿素泵b 17将尿液输送到尿液贮罐18再返回到尿液回收槽14循环提浓。
上述方法中，蒸汽抽引器a、b、c(21、22、23)，通过0.6MPa蒸汽驱动实现蒸发浓缩***b 8中一段蒸发分离器b115、一段蒸发分离器b216中真空的调节与控制。
以100％负荷生产聚氨锌(聚天门冬氨酸锌，粉剂)改性尿素为例：
氨和二氧化碳在尿素合成***1内合成尿液并经精馏闪蒸***2、蒸发浓缩***a3提浓至96.5％以上，送入造粒***4(具体可为流化床造粒机)进行造粒，造粒过程中产生的粉尘通过粉尘洗涤***13回收至尿液回收槽14中；聚氨锌药剂在助剂添加槽26内配置成浓度25％的溶液，在常温下通过助剂输送泵27以1.4t/h的流量与尿液回收泵28输送的浓度40％粉尘回融尿液9t/h共同进入一段蒸发分离器b115(130℃、33KPa(A))、二段蒸发分离器b216(132℃、18KPa(A))进行提浓，提浓后的尿液达到96.5％以上经熔融尿素泵b 17送到熔融尿素泵a 12入口，与新鲜尿液混合后进入流化床造粒机造粒。
根据上述实验结果，并通过对目前市场销售的聚氨锌等各类助剂分析核算，尿液中加入药剂后氯离子含量在50ppm以上，远高于0.2ppm的限制要求；但通过工艺改进后，可将确保含高浓度氯离子的尿液在限定的单元循环，避免对关键设备的腐蚀影响。

Claims (10)

1.一种生产改性尿素的装置***，包括依次连接的尿素合成***、精馏闪蒸***、蒸发浓缩***a、造粒***和包装***以及粉尘洗涤回收***、蒸发浓缩***b、真空冷凝***、助剂添加与输送***；
其中，所述蒸发浓缩***a包括浓缩液出口和气相口，所述浓缩液出口与所述造粒***连接，所述气相口通过分解与循环回收***与所述尿素合成***连接；
所述造粒***与所述粉尘洗涤回收***连接，对其产生的粉尘进行洗涤；所述粉尘洗涤回收***通过连接的所述蒸发浓缩***b对其回收的粉尘洗涤水进行浓缩，所述蒸发浓缩***b对粉尘洗涤水浓缩后与所述蒸发浓缩***a出口混合进入与之连接的所述造粒***；所述蒸发浓缩***b浓缩产生气相通过与之连接的所述真空冷凝***进行冷凝并回收冷凝水，然后所述真空冷凝***产生的所述冷凝水再返回与之连接的所述粉尘洗涤回收***中；
所述粉尘洗涤回收***与所述蒸发浓缩***b之间的管道上连接所述助剂添加与输送***，以向所述蒸发浓缩***b中添加助剂与其中溶液混合；
上述***之间均通过管线连接。
2.根据权利要求1所述的装置***，其特征在于：所述蒸发浓缩***a包括依次相连的一段蒸发分离器a1、二段蒸发分离器a2和熔融尿素泵a；
所述一段蒸发分离器a1、所述二段蒸发分离器a2依次将尿液浓缩后通过所述熔融尿素泵a送至所述造粒***。
3.根据权利要求1或2所述的装置***，其特征在于：所述粉尘洗涤回收***包括依次连接的粉尘洗涤***和尿液回收槽；
所述尿液回收槽通过尿液回收泵将其中尿液输送至所述蒸发浓缩***b。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的装置***，其特征在于：所述蒸发浓缩***b包括依次相连的一段蒸发分离器b1、二段蒸发分离器b2和熔融尿素泵b；
所述二段蒸发分离器b2通过所述熔融尿素泵b将其中浓缩后的尿液输送至所述熔融尿素泵a的入口，然后通过所述熔融尿素泵a进入所述造粒***进行造粒；
和/或，
所述蒸发浓缩***b还包括尿液贮罐；
所述二段蒸发分离器b2通过所述熔融尿素泵b将其中浓缩后浓度不能达到96.5％以上的尿液输送至所述尿液贮罐内，所述尿液贮罐的出口连接于所述尿液回收槽上。
5.根据权利要求3或4所述的装置***，其特征在于：所述真空冷凝***包括真空冷却器a、b、c与蒸汽抽引器a、b、c以及冷凝液贮槽；
所述一段蒸发分离器b1和所述二段蒸发分离器b2的出口分别连接所述真空冷却器a、b，所述真空冷却器a、b、c上分别连所述接蒸汽抽引器a、b、c，且所述蒸汽抽引器a的出口连接于所述蒸汽抽引器b的入口管路上；
所述真空冷却器a、b、c均连接于所述冷凝液贮槽上；
所述冷凝液贮槽通过与之连接的冷凝液泵将其内的冷凝液送至所述粉尘洗涤***。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的装置***，其特征在于：所述助剂添加与输送***包括助剂添加槽和助剂输送泵，所述助剂添加槽通过所述助剂输送泵将助剂输送至所述蒸发浓缩***b中；
所述助剂添加槽内具体还设置助剂添加计量泵和搅拌装置。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的装置***，其特征在于：所述熔融尿素泵a与所述造粒***、所述熔融尿素泵b与所述熔融尿素泵a、所述熔融尿素泵b与所述尿液贮罐、所述尿液贮罐与所述尿液回收槽、所述助剂输送泵与所述蒸发浓缩***b、所述冷凝液泵与所述粉尘洗涤***之间的各管道上分别设置阀门。
8.一种采用权利要求1-7中任一项所述的装置***进行循环流化床造粒生产尿素的方法，包括如下步骤：液氨和二氧化碳为原料在所述尿素合成***合成尿素溶液，经所述精馏闪蒸***、所述蒸发浓缩***a浓缩至96.5％以上，浓缩后通过所述熔融尿素泵a送至在所述造粒***进行造粒，然后在包装***进行包装；
同时，所述造粒***产生的粉尘通过所述粉尘洗涤回收***进行洗涤，得到回收尿液；所述回收尿液通过所述蒸发浓缩***b、所述真空冷凝***进行浓缩，返回至所述造粒***进行造粒，即得到尿素。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：制备得到改性尿素时，所述方法中还包括如下步骤：通过所述助剂添加与输送***向所述蒸发浓缩***b中添加助剂，与所述蒸发浓缩***b中的浓缩液混合，再进入所述熔融尿液泵a入口与所述蒸发浓缩***a出液混合，共同进入所述造粒***造粒，即得到改性尿素。
10.根据权利要求8或所述的方法，其特征在于：所述方法中，所述造粒***产生的粉尘回收的过程如下：
所述造粒***产生的粉尘通过所述粉尘洗涤***进行洗涤，得到回收尿液；所述回收尿液返回至所述尿液回收槽，然后通过所述尿液回收泵将其输送至所述一段蒸发分离器b1和二段蒸发分离器b2中蒸发，同时蒸汽通过所述真空冷却器中冷凝，冷凝水进入所述冷凝液贮槽通过冷凝液泵将其送至所述粉尘洗涤***作为洗涤水；冷凝时通过蒸汽抽引器对所述一段蒸发分离器b1和二段蒸发分离器b2中真空度进行调节与控制，所述二段蒸发分离器b2中的浓缩液浓缩至浓度达到96.5％以上，通过所述熔融尿素泵b输送到所述熔融尿素泵a的入口，与所述蒸发浓缩***a得到的浓缩液混合进入所述造粒***进行造粒。
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