CN102002673A - 纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的制备方法，由清洗石英玻璃衬底、真空蒸镀铝膜、退火步骤组成。采用了成本比较低的金属铝作为热蒸发材料，所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的电阻率、塞贝克(Seebeck)系数达到或优于现有的热电薄膜材料的性能，本发明与现有热电材料及其制备方法相比，具有制备方法简单、温度较低、生产成本低，对环境不造成污染，可在制备纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的生产中推广使用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种热电材料，特别涉及纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
背景技术
热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能材料。目前已有的热电材料有半导体合金热电材料(如Bi2Te3、PbTe、SiGe等)、钴酸盐类氧化物热电材料(如NaCo2O4、Ca3Co4O9、Ca3Co2O6等)、金属合金固溶体热电材料(如AgTiTe、ZrNiSn、TiNiSn等)、金属硅化物型热电材料(如FeSi2、MnSi2、CrSi2等)、Skutterudite热电材料(其通式为AB3，A为金属元素，如Ir、Co、Rh、Fe等，B是V族元素，如As、Sb、P等，如CoSb3)。
热电材料普遍具有体积小、重量轻、工作无噪声、无环境污染、节约能源、使用寿命长、易于控制等优点，利用其制备的微型元件用于制备微型电源、微区冷却、光通信激光二极管和红外线传感器的调温***，大大拓展了热电材料的应用领域。虽然热电材料存在上述诸多优点，但有些材料含有有毒元素(如Bi、Pb、As、Sb、P等)，有些在地球上含量少，有些制备工艺复杂，需要高温，特别是材料热电优值(ZT)小，热电转换效率低，制备工艺和目前微电子制造业的发展趋势不相适应，阻碍了其在“微观”制冷领域的进一步发展。因此，在环境污染和能源危机日益严重的今天，进行新型热电材料的研究具有很强的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题在于克服上述热电材料组成元素储量少、有毒的缺点，提供一种元素储量丰富、无毒的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是由下述步骤组成：
1、清洗石英玻璃衬底
将1mm厚的石英玻璃衬底放置于双氧水与质量百分数为30％的氨水、去离子水 按体积比为1∶1∶5混合的清洗液A中，用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波60℃清洗10分钟，用去离子水冲洗干净；再放置于双氧水与质量百分数为30％的盐酸、去离子水按体积比为1∶1∶5混合的清洗液B中，用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波中60℃清洗10分钟，用去离子水冲洗干净，清洗后的石英玻璃衬底用氮气吹干。
2、真空蒸镀铝膜
将清洗后的石英玻璃衬底和放有纯度为99.999％铝棒的钨舟放入真空镀膜机的真空室内，抽真空至真空室的背景真空度为2×10-4Pa，给钨舟通120～140A电流蒸发铝，在石英玻璃衬底上蒸镀一层200～800nm厚的铝膜。
3、退火
将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中400～700℃退火30～120分钟，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
本发明的退火步骤3中，优选的退火条件为将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在500～600℃空气中退火45～90分钟。
本发明的退火步骤3中，最佳的退火条件为将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在580℃空气中退火60分钟。
本发明与现有热电材料及其制备方法相比，所需原材料在地球上含量丰富，价格便宜，并且无毒，材料制备方法简单、温度较低，所需制备设备为实验室和工业生产中的普通常规设备，可在工业上大规模生产。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的XRD图谱。
图2是实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的Raman图谱。
图3a是实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料表面形貌的扫描电子显微镜图。图3b是实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料横截面的扫描电子显微镜图。
图4是实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的电阻率与温度的关系曲线。
图5是实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的塞贝克 (Seebeck)系数与温度的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
1、清洗石英玻璃衬底
将1mm厚的石英玻璃衬底放置于双氧水与质量百分数为30％的氨水、去离子水按体积比为1∶1∶5混合的清洗液A 400mL中，用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波60℃清洗10分钟，用去离子水冲洗干净；再放置于双氧水与质量百分数为30％的盐酸、去离子水按体积比为1∶1∶5混合的清洗液B 400mL中，用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波中60℃清洗10分钟，用去离子水冲洗干净，清洗后的石英玻璃衬底用氮气吹干。
2、真空蒸镀铝膜
将清洗后的石英玻璃衬底和放有纯度为99.999％铝棒的钨舟放入真空镀膜机的真空室内，抽真空至真空室的背景真空度为2×10-4Pa，给钨舟通130A电流蒸发铝，在石英玻璃衬底上蒸镀一层500nm厚的铝膜。
3、退火
将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中580℃退火60分钟，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料用D/Max2550VB+/PC型X射线衍射仪、ALMEGA-TM激光拉曼Raman光谱仪、Quanta 200型环境扫描电子显微镜、ZEM-3型Seebeck系数/电阻率测试***分别进行了测试，测试结果见图1～5，其热电性能见表1。
表1热电性能随温度的变化
| 温度(K) | 293 | 303 | 328 | 348 | 363 | 383 | 398 | 413 |
| Seebeck系数(μV·K-1) | 624 | 514 | 384 | 345 | 319 | 280 | 246 | 225 |
| 电阻率为(×10-3Ωm) | 5.36 | 4.89 | 3.38 | 2.65 | 2.24 | 1.54 | 1.44 | 1.4 |
| 热电功率(×10-5Wm-1K-2) | 7.62 | 5.40 | 4.36 | 4.49 | 4.62 | 5.09 | 4.20 | 3.62 |
由图1可见，XRD衍射曲线在20.87°处有一个较宽的强衍射峰，这是衬底及膜中的非晶SiO2的衍射(PDF 43-0596)；在28.38°、47.30°、56.12°、69.13°、76.42°和88.03°出现的衍射峰分别对应结晶Si的(111)、(220)、(311)、(400)、 (331)和(422)晶面的衍射(JCPDS 75-0589)；在37.60°、45.86°、和67.03°处出现的衍射峰对应于γ-Al2O3的(311)、(400)和(440)晶面的衍射(JCPDS10-0425)。由Scherrer公式估算出Si晶粒的平均尺寸为25nm。结果表明，所制备的薄膜材料中Al已完全被氧化，并出现了纳米晶硅。
由图2可见，在516.8cm-1处出现了一个较尖锐的Raman峰，该峰相对于块体Si(520cm-1)峰位发生了一定的红移，并且发生了不对称宽化。对Raman谱进行高斯曲线拟合，拟合峰的峰位分别为500cm-1和516.8cm-1。中心在500cm-1处的峰为Si晶粒间界的贡献，而中心在516.8cm-1处的峰代表纳米硅晶粒的横向光学声子振动散射模。薄膜材料的晶化率(χc)用公式：
χc＝A518/(A500+A516.8)
估算，式中χc为晶化率，A500为拟合峰500cm-1的积分面积，A516.8为拟合峰516.8cm-1的积分面积，计算结果晶化率为96％，说明所制备的薄膜材料中Si几乎完全晶化。
图3是所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的扫描电子显微镜图，图3a是表面形貌图，图3b是横截面图。由图3可见，所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料表面是由尺寸为80nm的颗粒组成，并且有较大的颗粒嵌于薄膜中，这些大颗粒是由更小的纳米晶硅和氧化铝、氧化硅组成，经测量，所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的厚度740nm，其厚度大于石英衬底上蒸镀的铝膜厚度500nm，原因是在退火过程中铝扩散到石英玻璃中与SiO2反应，生成纳米硅和氧化铝，再加上周围的SiO2，退火后形成的是纳米晶硅-氧化铝和氧化硅的复合膜，它的厚度变为740nm。
由图4、图5及表1可见，随着温度的升高，所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的电阻率和塞贝克系数逐渐减小，在293K时塞贝克系数为624μV/K1，电阻率为5.36×10-3Ωm，热电功率为7.62×10-5Wm-1K-2，说明所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料有较好的热电特性。
实施例2
在本实施例的蒸镀铝膜步骤2中，将步骤1清洗后的石英玻璃衬底和放有纯度为99.999％的铝棒的钨舟放入真空镀膜机的真空室内，抽真空至真空室的背景真空度为2×10-4Pa，给钨舟通120A电流蒸发铝，在石英玻璃衬底上蒸镀一层200nm厚的铝膜。在退火步骤3中，将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中400℃退火120分 钟。其他步骤与实施例1相同，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
实施例3
在本实施例的蒸镀铝膜步骤2中，将步骤1清洗后的石英玻璃衬底和放有纯度为99.999％的高纯铝棒的钨舟放入真空镀膜机的真空室内，抽真空至真空室的背景真空度为2×10-4Pa，给钨舟通140A电流蒸发铝，在石英玻璃衬底上蒸镀一层800nm厚的铝膜。在退火步骤3中，将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中700℃退火30分钟。其他步骤与实施例1相同，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
实施例4
在以上的实施例1～3的退火步骤3中，将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中500℃退火90分钟。其他步骤与相应的实施例相同，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
实施例5
在以上的实施例1～3的退火步骤3中，将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中600℃退火45分钟。其他步骤与相应的实施例相同，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
为了确定本发明的最佳工艺条件，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
实验仪器：ZEM-3型Seebeck系数/电阻率测试***，由日本ULVAC-RIKO公司生产。
1、确定退火温度
按照实施例1中的方法清洗石英玻璃衬底、蒸镀铝膜，分别将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中400、500、580、600、700℃退火60分钟，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料采用ZEM-3型Seebeck系数/电阻率测试***对Seebeck系数和电阻率进行了测试，在293K的测试结果见表2。
表2退火温度对纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜性能的影响
| 退火温度(℃) | 400 | 500 | 580 | 600 | 700 |
| Seebeck系数(μV·K-1) | 115 | 440 | 624 | 568 | 212 |
| 电阻率为(×10-3Ω·m) | 1.24 | 2.82 | 5.36 | 5.65 | 8.24 |
由表2可见，退火温度为400～700℃时，所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的Seebeck系数和电阻率均较高，电阻率随着退火温度的升高而增大，退火温度升高到580℃时，Seebeck系数达到最大值624μVK-1，随着退火温度的继续升高，Seebeck系数又逐渐下降。本发明选择退火温度为400～700℃，最佳为580℃。
2、确定退火时间
按照实施例1中的方法清洗石英玻璃衬底、蒸镀铝膜，分别将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中580℃退火30、45、60、90、120分钟，制备成纳米晶硅-氧化铝和氧化硅热电薄膜材料。所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料采用ZEM-3型Seebeck系数/电阻率测试***对Seebeck系数和电阻率进行了测试，在293K的测试结果见表3。
表3退火时间对纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜性能的影响
| 退火时间(分钟) | 30 | 45 | 60 | 90 | 120 |
| Seebeck系数(μV·K-1) | 262 | 460 | 624 | 515 | 428 |
| 电阻率为(×10-3Ω·m) | 1.24 | 3.65 | 5.36 | 7.62 | 10.45 |
由表3可见，退火时间为30～120分钟时，所制备的纳米晶硅-氧化铝和氧化硅热电薄膜材料的Seebeck系数和电阻率均较高，电阻率随着退火时间的延长而增大，退火时间为60分钟时，Seebeck系数达到最大值624μV·K-1，随着退火时间的继续延长，Seebeck系数又逐渐下降。本发明选择退火时间为30～120分钟，最佳为60分钟。
为了证明本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料与常见的热电薄膜材料进行热电性能对比测试，测试结果见表4。
表4本发明与常见热电薄膜材料的热电性能比较
| 材料 | 制备方法及所用衬底 | 电阻率(Ω·m) | Seebeck系数(μV/K) |
| 实施例1 | 热蒸发/石英 | 5.3×10-3 | 624 |
| Bi-Sb-Te | 溅射/硅 | 5.0×10-5 | 215 |
| La:SrTiO3 | 分子束外延MBE/SrTiO3 | 3.0×10-2 | 980 |
| Ca3Co4O9 | 离子交换/Al2O3 | 3.3×10-5 | 125 |
| 多层Si1-xGex/Si | 电子束蒸发/Si | 4.0×10-3 | 750 |
| Bi2Te3 | 溅射/硅 | 1.05×10-5 | 55 |
由表4可见，本发明采用了成本比较低的金属铝作为热蒸发材料，所制备的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的电阻率、塞贝克(Seebeck)系数达到或优于上述几种方法制备的热电薄膜材料的性能，降低了生产成本。
Claims (3)
1.一种纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：
(1)清洗石英玻璃衬底
将1mm厚的石英玻璃衬底放置于双氧水与质量百分数为30％的氨水、去离子水按体积比为1∶1∶5混合的清洗液A中，用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波60℃清洗10分钟，用去离子水冲洗干净；再放置于双氧水与质量百分数为30％盐酸、去离子水按体积比为1∶1∶5混合的清洗液B中，用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波中60℃清洗10分钟，用去离子水冲洗干净，清洗后的石英玻璃衬底用氮气吹干；
(2)真空蒸镀铝膜
将清洗后的石英玻璃衬底和放有纯度为99.999％铝棒的钨舟放入真空镀膜机的真空室内，抽真空至真空室的背景真空度为2×10-4Pa，给钨舟通120～140A电流蒸发铝，在石英玻璃衬底上蒸镀一层200～800nm厚的铝膜；
(3)退火
将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中400～700℃退火30～120分钟，制备成纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的制备方法，其特征在于：在退火步骤(3)中，将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中500～600℃退火45～90分钟。
3.根据权利要求1所述的纳米晶硅-氧化铝/氧化硅热电薄膜材料的制备方法，其特征在于：在退火步骤(3)中，将蒸镀铝膜的石英玻璃衬底在空气中580℃退火60分钟。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111026 Termination date: 20140917 |
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