CN101974061A - 一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法，该方法是将原料用***回流脱脂，药渣放入提取器中，加乙醇进行超声提取，提取完成后，离心分离，得到七叶皂苷提取液，活性炭脱色，微滤、超滤后浓缩至低浓度乙醇，大孔吸附树脂吸附，经水及乙醇洗脱，收集七叶皂苷流分，回收试剂，放置结晶，丙酮***重结晶。该工艺易放大生产。
Description
技术领域：
本发明属于医药技术领域，涉及一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法。
背景技术：
婆罗子为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树Aesculus chinensisBge.var.ch ekiangensis(Hu et Fang)Fang或天师栗Aesculus wilsonii Rehd.的干燥成熟种子。具有理气宽中，和胃止痛的功效，用于治疗胸闷胀痛，胃脘疼痛。
七叶皂苷为婆罗子的有效成分，属于三萜皂苷化合物，具有消炎、抗渗出、恢复毛细血管通透性，提高静脉张力，改善血循环，兼有扩张动脉，增加耐缺氧能力，促进脑功能恢复等作用。相对于七叶皂苷钠而言，七叶皂甙或七叶皂苷对人体的副作用较弱，而对人体的治疗作用并无影响。可以代替七叶皂苷钠在化妆品，片剂和搽剂中使用。吴子侠等“七叶皂苷体外抗SGC-7901细胞的作用及机制研究”，药理研究表明，七叶皂苷明显抑制SGC-7901肿瘤细胞的增殖，并抑制细胞周期和诱导细胞发生凋亡，可下调凋亡相关蛋白Bcl-2的表达。
目前国内七叶皂苷的现有提纯方法主要有：
(1)王绪英等“婆罗子中七叶皂苷的提取分离与纯化”，该文献所公开的的方法是用60％酒精提取，依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇萃取液真空干燥浓缩后上NKA-9树脂和反相层析柱，该方法提取率较低，有机溶剂使用量大，比较适用于实验室小剂量制备需求。
(2)高小宁等“婆罗子中七叶皂苷提取工艺研究”，该文献所公开的方法是95％乙醇浸渍提取，活性炭脱色后氯仿萃取，水洗烘干，该方法提取物中脂肪油含量较高，纯度低。
发明内容：
本发明的目的是提供一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法，该方法通过脱脂、超声波萃取、膜分离、大孔树脂吸附、重结晶、干燥等步骤获得七叶皂苷。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法，由以下步骤实现的：
一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)乙醇提取：将牛蒡子粉碎，加6-10倍量***回流脱脂，将脱脂药渣加入8-15倍量95％乙醇，进行超声提取2-3次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液；
2)活性炭脱色：上述提取液加入适量活性炭，回流脱色，得脱色液；
3)膜分离：上述脱色液经微滤膜滤过，再通过超滤膜超滤，收集透过液；
4)大孔吸附树脂吸附：上述超滤液浓缩至醇浓度为15％-20％，加入大孔吸附树脂柱吸附，依次用水、60％乙醇洗脱，收集七叶皂苷流分；
5)结晶：上述七叶皂苷流分浓缩至体积1/5-1/8，放置结晶，过滤，得粗结晶物；
6)重结晶：上述粗结晶物加***洗涤，丙酮溶解，滴加少量***，放置结晶，重复2-3次，结晶真空干燥即得七叶皂苷产品。
所述步骤1)中超声频率为40-60KHz，温度为40-75℃。
所述步骤2)中活性炭用量为提取液的0.3-0.8％。
所述步骤3)中微滤膜为0.2μm的陶瓷膜，超滤膜为截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.5-1Mpa。
所述步骤4)中大孔树脂可选NKA-9、NKA-2、X-5、D-4006中的一种，洗脱剂用量为3-5倍柱体积，流速为1BV/h-4BV/h。
所述步骤4)中真空干燥温度为60-85℃。
本发明本发明采用醇提易过滤，杂质少；膜分离，条件温和，无变相，不会破坏苷的结构；采用大孔树脂，低醇上柱，水和醇洗脱，除杂效果好；再通过丙酮***重结晶，很容易获得了高含量产品，而且树脂可再生，降低了生产成本，本工艺具有工业化意义。
具体实施方式：
通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
将婆罗子粉碎，取1kg，加10倍量***回流脱脂1h，过滤，取脱脂药渣加入15倍量95％乙醇，进行超声提取30min，频率为40KHz，温度为45℃，重复3次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液，将提取液加入3g活性炭，回流脱色1h，抽滤，得脱色液，脱色液经0.2μm的陶瓷膜滤过，再经截留分子量10000-6000的中空复合膜超滤，压力0.5Mpa，收集透过液，浓缩至醇浓度为15％，加入1L NKA-9大孔吸附树脂柱吸附，先用5L水洗脱杂质，流速为40ml/min，再用3L60％乙醇洗脱，控制流速为50ml/min，收集七叶皂苷流分，七叶皂苷流分浓缩至体积1/5，放置结晶，过滤，得粗结晶物19.8g，粗结晶物加200ml***洗涤2次，过滤，再用150ml丙酮溶解，滴加少量***至开始浑浊，放置结晶，重复2-3次，滤出结晶70℃真空干燥即得七叶皂苷产品14.5g，含量为96.2％。
实施例2
将婆罗子粉碎，取1kg，加8倍量***回流脱脂1h，过滤，取脱脂药渣加入10倍量95％乙醇，进行超声提取50min，频率为60KHz，温度为75℃，重复2次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液，将提取液加入5g活性炭，回流脱色1.5h，抽滤，得脱色液，脱色液经0.2μm的陶瓷膜滤过，再经截留分子量10000-6000的中空复合膜超滤，压力1Mpa，收集透过液，浓缩至醇浓度为20％，加入1LNKA-2大孔吸附树脂柱吸附，先用4L水洗脱杂质，流速为40ml/min，再用5L60％乙醇洗脱，控制流速为40ml/min，收集七叶皂苷流分，七叶皂苷流分浓缩至体积1/7，放置结晶，过滤，得粗结晶物26.1g，粗结晶物加300ml***洗涤3次，过滤，再用180ml丙酮溶解，滴加少量***至开始浑浊，放置结晶，重复2次，滤出结晶60℃真空干燥即得七叶皂苷产品16.4g，含量为97.4％。
实施例3：
将婆罗子粉碎，取2kg，加10倍量***回流脱脂1h，过滤，取脱脂药渣加入12倍量95％乙醇，进行超声提取1h，频率为60KHz，温度为40℃，重复3次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液，将提取液加入8g活性炭，回流脱色1h，抽滤，得脱色液，脱色液经0.2μm的陶瓷膜滤过，再经截留分子量10000-6000的中空复合膜超滤，压力0.6Mpa，收集透过液，浓缩至醇浓度为18％，加入1L X-5大孔吸附树脂柱吸附，先用7L水洗脱杂质，流速为50ml/min，再用3L60％乙醇洗脱，控制流速为60ml/min，收集七叶皂苷流分，七叶皂苷流分浓缩至体积1/8，放置结晶，过滤，得粗结晶物36.8g，粗结晶物加500ml***洗涤2次，过滤，再用250ml丙酮溶解，滴加少量***至开始浑浊，放置结晶，重复3次，滤出结晶75℃真空干燥即得七叶皂苷产品30.1g，含量为98.9％。
实施例4：
将婆罗子粉碎，取5kg，加9倍量***回流脱脂1h，过滤，取脱脂药渣加入15倍量95％乙醇，进行超声提取40min，频率为55KHz，温度为60℃，重复2次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液，将提取液加入10g活性炭，回流脱色1.5h，抽滤，得脱色液，脱色液经0.2μm的陶瓷膜滤过，再经截留分子量10000-6000的中空复合膜超滤，压力0.5Mpa，收集透过液，浓缩至醇浓度为15％，加入5L D-4006大孔吸附树脂柱吸附，先用15L水洗脱杂质，流速为300ml/min，再用15L60％乙醇洗脱，控制流速为350ml/min，收集七叶皂苷流分，七叶皂苷流分浓缩至体积1/8，放置结晶，过滤，得粗结晶物89.7g，粗结晶物加1000ml***洗涤2次，过滤，再用500ml丙酮溶解，滴加少量***至开始浑浊，放置结晶，重复2次，滤出结晶65℃真空干燥即得七叶皂苷产品75.0g，含量为97.6％。
实施例5：
将婆罗子粉碎，取10kg，加8倍量***回流脱脂1h，过滤，取脱脂药渣加入12倍量95％乙醇，进行超声提取1.5h，频率为60KHz，温度为75℃，重复3次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液，将提取液加入45g活性炭，回流脱色1h，抽滤，得脱色液，脱色液经0.2μm的陶瓷膜滤过，再经截留分子量10000-6000的中空复合膜超滤，压力0.8Mpa，收集透过液，浓缩至醇浓度为15％，加入5L X-5大孔吸附树脂柱吸附，先用30L水洗脱杂质，流速为300ml/min，再用30L60％乙醇洗脱，控制流速为350ml/min，收集七叶皂苷流分，七叶皂苷流分浓缩至体积1/15，放置结晶，过滤，得粗结晶物169.3g，粗结晶物加2L***洗涤2次，过滤，再用1.5L丙酮溶解，滴加少量***至开始浑浊，放置结晶，重复3次，滤出结晶85℃真空干燥即得七叶皂苷产品154g，含量为95.8％。
Claims (6)
1.一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)乙醇提取：将牛蒡子粉碎，加6-10倍量***回流脱脂，将脱脂药渣加入8-15倍量95％乙醇，进行超声提取2-3次，提取完成后，离心分离，得七叶皂苷提取液；
2)活性炭脱色：上述提取液加入适量活性炭，回流脱色，得脱色液；
3)膜分离：上述脱色液经微滤膜滤过，再通过超滤膜超滤，收集透过液；
4)大孔吸附树脂吸附：上述超滤液浓缩至醇浓度为15％-20％，加入大孔吸附树脂柱吸附，依次用水、60％乙醇洗脱，收集七叶皂苷流分；
5)结晶：上述七叶皂苷流分浓缩至体积1/5-1/15，放置结晶，过滤，得粗结晶物；
6)重结晶：上述粗结晶物加***洗涤，丙酮溶解，滴加少量***，放置结晶，重复2-3次，结晶真空干燥即得七叶皂苷产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤1)中所述超声频率为40-60KHz，温度为40-75℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤2)中活性炭用量为提取液的0.3-0.8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)中微滤膜为0.2μm的陶瓷膜，超滤膜为截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.5-1Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤4)中大孔树脂可选NKA-9、NKA-2、X-5、D-4006中的一种，洗脱剂用量为3-5倍柱体积，流速为1BV/h-4BV/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤4)中真空干燥温度为60-85℃。
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