CN101955503A - 一种橄榄苦苷的制备方法 - Google Patents

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王峰
王琳
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的橄榄苦苷的制备方法。工艺步骤为：取多花素馨干燥花，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备橄榄苦苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种橄榄苦苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橄榄苦苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取橄榄苦苷的制备方法。
背景技术
橄榄苦苷(Oleuropein)，分子式：C25H32O13，分子量：540.52，CAS登录号：32619-42-4，主要存在于木犀科多种植物中，其中木犀科植物多花素馨Jasminum polyanthum Franch.花中含量丰富。其分子式如下：
Figure GSA00000129531800011
木犀科植物多花素馨Jasminum polyanthum Franch.花被作为中药素兴花使用，具有行气、活血、止痛，清热散结的功效。
现代研究表明，橄榄苦苷具有抗菌、抗炎、降压、杀虫等多种药理作用，同时其亦是制备其它重要活性化合物的原料。
现有技术中，没有提取橄榄苦苷的工业化生产工艺披露。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的橄榄苦苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取多花素馨干燥花，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力50-70MPa，温度30-70℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-250min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。
所述CO2超临界萃取条件为：萃取压力60MPa，温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间180min。
所述乙酸乙酯萃取次数为2次。
所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
所述冷藏的时间为24小时。
采用本发明制备橄榄苦苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取多花素馨干燥花10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力50MPa，温度30℃，CO2流量10L/min，萃取时间100min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得橄榄苦苷253.3g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例2
取多花素馨干燥花10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力70MPa，温度70℃，CO2流量30L/min，萃取时间250min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得橄榄苦苷389.0g，经HPLC检测，纯度为97.3％。
实施例3
取多花素馨干燥花10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力60MPa，温度50℃，CO2流量20L/min，萃取时间180min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得橄榄苦苷307.2g，经HPLC检测，纯度为98.9％。

Claims (6)

1.一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取多花素馨干燥花，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力50-70MPa，温度30-70℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-250min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。
3.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取条件为：萃取压力60MPa，温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间180min。
4.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述乙酸乙酯萃取次数为2次。
5.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
6.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述冷藏的时间为24小时。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532217A (zh) * 2011-12-23 2012-07-04 王刻铭 从油橄榄叶中提取分离高含量橄榄苦甙的方法
CN102702287A (zh) * 2012-06-21 2012-10-03 桂林三宝药业有限公司 从橄榄叶中提取纯化橄榄苦甙的方法
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CN111920853A (zh) * 2020-08-14 2020-11-13 五邑大学 素馨花及其提取物在制备治疗高脂血症、代谢综合征或非酒精性脂肪肝病药物中的应用

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