CN101973572A - 用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，将生产立德粉所得废渣与盐酸反应制得氯化物；将氯化物与氢氧化钠反应，得到含氢氧化锌，氢氧化锰和氢氧化亚铁的混合物；过滤所得的混合物，得到含有氢氧化锌和氢氧化亚铁的滤饼和含氢氧化锰的滤液；将所得的滤饼与硫酸锌反应，得到氢氧化锌和硫酸亚铁；而产物硫酸亚铁又进一步与氢氧化锰反应，生成氢氧化亚铁和硫酸锰。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的磷酸盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及生产立德粉所得废渣的综合治理和利用技术领域，特别涉及一种用立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的的方法。
背景技术
立德粉，俗称锌钡白，是硫化锌和硫酸钡的混合物，其主要生产原料是氧化锌，是由铅锌矿冶炼而成。这种氧化锌中含有大量的氧化铅杂质，氧化铅含量一般为60-80％。每生产一吨立德粉产生的废铅渣0.165吨，以年产1.5万吨立德粉计，就有2480吨含铅量为30-40％的废铅渣排出来。其废铅渣的主要化学组分为：含铅量为34.63％，含锌量为10.50％，含铜量为0.23％，含镉量为0.31％，含铁量为3.15％，含硫量为5.01％，含镁量为2.32％，含水量为48.65％。
目前，这种废渣大多露天堆放或者用于填空、铺路，这样不仅浪费资源，重金属也严重污染环境。为此人们进行了大量的研究，1973年01期的《精细化工中间体》中对用立德粉废渣生产多种产品进行了研究，《湖南化工》1992年第22卷第1期也报道了《从立德粉酸浸废渣制取硫酸铅的研究》，但是文中都还只是处于理论研究，还没有比较实际的处理和利用方法。
为此，有必要探索综合治理和利用生产立德粉所得废渣工业方法，以缓解生产立德粉所得废渣对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的氢氧化锌、硫酸锰和氢氧化亚铁的，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。
本发明的技术方案如下：一种用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶1.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；
步骤B：将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器一(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；
步骤C：将澄清的氯化物滤液与氢氧化钠按照氯化物与氢氧化钠的摩尔量之比为1∶1.5-2.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含氢氧化锌，氢氧化锰和氢氧化亚铁的混合物；
步骤D：用过滤器二(4)过滤步骤C所得的混合物，得到含有氢氧化锌和氢氧化亚铁的滤饼和含氢氧化锰的滤液；
步骤E：将步骤D所得的滤饼投入反应器三(5)中，并按照氢氧化亚铁与硫酸锌的纯物质摩尔量之比为1∶1投入硫酸锌溶液，进行反应，则溶液中的氢氧化亚铁和硫酸锌反应，得到氢氧化锌和硫酸亚铁；，而产物硫酸亚铁又进一步与氢氧化锰反应，生成氢氧化亚铁和硫酸锰，从而使溶液中的氢氧根离子都与锌离子结合，而生成难溶的氢氧化锌，而亚铁离子和锰离子则与硫酸根离子结合得到可溶性的硫酸亚铁和硫酸锰；
步骤F：经过滤器三(6)过滤步骤E所得产物，得到含氢氧化锌的滤饼和含硫酸亚铁的滤液；
步骤G：上述含氢氧化锌的滤饼经洗涤机一(7)洗涤甩干，粉碎机一(8)粉碎，得到氢氧化锌产品(14)；
步骤H：将上述含硫酸亚铁的滤液和上述含氢氧化锰的滤液于反应器四(9)中混合反应，得到含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物；
步骤I：将含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物经过滤器四(10)过滤，得到硫酸锰滤液和氢氧化亚铁滤饼；
步骤J：氢氧化亚铁滤饼经洗涤机二(11)洗涤甩干，粉碎机二(12)粉碎，得到氢氧化亚铁产品(15)；
步骤K：硫酸锰滤液送入蒸馏器(13)进行蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却后，析出硫酸锰晶体产品(16)。
用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法的化学反应方程式如下：
ZnO+2HCl＝＝＝＝ZnCl2+H2O
ZnCl2+2NaOH＝＝＝＝Zn(OH)2+2NaCl
FeO+2HCl＝＝＝＝FeCl2+H2O
FeCl2+2NaOH＝＝＝＝Fe(OH)2+2NaCl
Fe(OH)2+ZnSO4＝＝＝＝Zn(OH)2+FeSO4
MnO+2HCl＝＝＝＝MnCl2+H2O
MnCl2+2NaOH＝＝＝＝Mn(OH)2+2NaCl
FeSO4+Mn(OH)2＝＝＝＝MnSO4+Fe(OH)2
本发明的有益效果是：本发明用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，有效的生产立德粉所得废渣将转化为具有较大经济意义的氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资费用低，副产物少，适于推广应用。
附图说明
图1为本发明所述用生产立德粉所得废渣制备磷氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法的工艺流程图，该图中，(1)耐腐蚀反应器一，(2)过滤器一，(3)耐腐蚀反应器二，(4)过滤器二，(5)反应器三，(6)过滤器三，(7)洗涤机一，(8)粉碎机一，(14)氢氧化锌产品，(9)反应器四，(10)过滤器四，(11)洗涤机二，(12)粉碎机二，(15)氢氧化亚铁产品，(16)硫酸锰晶体产品。
具体实施方式
实施例1
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铁量为3.15％，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶1.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器一(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与氢氧化钠按照氯化物与氢氧化钠的摩尔量之比为1∶1.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含氢氧化锌，氢氧化锰和氢氧化亚铁的混合物；用过滤器二(4)过滤步骤C所得的混合物，得到含有氢氧化锌和氢氧化亚铁的滤饼和含氢氧化锰的滤液；将所得的滤饼投入反应器三(5)中，并按照氢氧化亚铁与硫酸锌的纯物质摩尔量之比为1∶1投入硫酸锌溶液，进行反应，则溶液中的氢氧化亚铁和硫酸锌反应，得到氢氧化锌和硫酸亚铁；经过滤器三(6)过滤所得产物，得到含氢氧化锌的滤饼和含硫酸亚铁的滤液；上述含氢氧化锌的滤饼经洗涤机一(7)洗涤甩干，粉碎机一(8)粉碎，得到氢氧化锌产品(14)；将上述含硫酸亚铁的滤液和上述含氢氧化锰的滤液于反应器四(9)中混合反应，得到含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物；将含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物经过滤器四(10)过滤，得到硫酸锰滤液和氢氧化亚铁滤饼；氢氧化亚铁滤饼经洗涤机二(11)洗涤甩干，粉碎机二(12)粉碎，得到氢氧化亚铁产品(15)；硫酸锰滤液送入蒸馏器(13)进行蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却后，析出硫酸锰晶体产品(16)。该工艺所得氢氧化锌为60.70kg，氢氧化亚铁为14.18kg，硫酸锰为17.84kg。
实施例2
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铁量为3.15％，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶2，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器一(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与氢氧化钠按照氯化物与氢氧化钠的摩尔量之比为1∶2投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含氢氧化锌，氢氧化锰和氢氧化亚铁的混合物；用过滤器二(4)过滤步骤C所得的混合物，得到含有氢氧化锌和氢氧化亚铁的滤饼和含氢氧化锰的滤液；将所得的滤饼投入反应器三(5)中，并按照氢氧化亚铁与硫酸锌的纯物质摩尔量之比为1∶1投入硫酸锌溶液，进行反应，则溶液中的氢氧化亚铁和硫酸锌反应，得到氢氧化锌和硫酸亚铁；经过滤器三(6)过滤所得产物，得到含氢氧化锌的滤饼和含硫酸亚铁的滤液；上述含氢氧化锌的滤饼经洗涤机一(7)洗涤甩干，粉碎机一(8)粉碎，得到氢氧化锌产品(14)；将上述含硫酸亚铁的滤液和上述含氢氧化锰的滤液于反应器四(9)中混合反应，得到含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物；将含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物经过滤器四(10)过滤，得到硫酸锰滤液和氢氧化亚铁滤饼；氢氧化亚铁滤饼经洗涤机二(11)洗涤甩干，粉碎机二(12)粉碎，得到氢氧化亚铁产品(15)；硫酸锰滤液送入蒸馏器(13)进行蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却后，析出硫酸锰晶体产品(16)。该工艺所得氢氧化锌为107.91kg，氢氧化亚铁为25.2kg，硫酸锰为31.71kg。
实施例3
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铁量为3.15％，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器一(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与氢氧化钠按照氯化物与氢氧化钠的摩尔量之比为1∶2.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含氢氧化锌，氢氧化锰和氢氧化亚铁的混合物；用过滤器二(4)过滤步骤C所得的混合物，得到含有氢氧化锌和氢氧化亚铁的滤饼和含氢氧化锰的滤液；将所得的滤饼投入反应器三(5)中，并按照氢氧化亚铁与硫酸锌的纯物质摩尔量之比为1∶1投入硫酸锌溶液，进行反应，则溶液中的氢氧化亚铁和硫酸锌反应，得到氢氧化锌和硫酸亚铁；经过滤器三(6)过滤所得产物，得到含氢氧化锌的滤饼和含硫酸亚铁的滤液；上述含氢氧化锌的滤饼经洗涤机一(7)洗涤甩干，粉碎机一(8)粉碎，得到氢氧化锌产品(14)；将上述含硫酸亚铁的滤液和上述含氢氧化锰的滤液于反应器四(9)中混合反应，得到含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物；将含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物经过滤器四(10)过滤，得到硫酸锰滤液和氢氧化亚铁滤饼；氢氧化亚铁滤饼经洗涤机二(11)洗涤甩干，粉碎机二(12)粉碎，得到氢氧化亚铁产品(15)；硫酸锰滤液送入蒸馏器(13)进行蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却后，析出硫酸锰晶体产品(16)。该工艺所得氢氧化锌为107.91kg，氢氧化亚铁为25.2kg，硫酸锰为31.71kg。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (1)
1.一种用生产立德粉所得废渣制备氢氧化锌联产硫酸锰和氢氧化亚铁的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶1.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；
步骤B：将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器一(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；
步骤C：将澄清的氯化物滤液与氢氧化钠按照氯化物与氢氧化钠的摩尔量之比为1∶1.5-2.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含氢氧化锌，氢氧化锰和氢氧化亚铁的混合物；
步骤D：用过滤器二(4)过滤步骤C所得的混合物，得到含有氢氧化锌和氢氧化亚铁的滤饼和含氢氧化锰的滤液；
步骤E：将步骤D所得的滤饼投入反应器三(5)中，并按照氢氧化亚铁与硫酸锌的纯物质摩尔量之比为1∶1投入硫酸锌溶液，进行反应，则溶液中的氢氧化亚铁和硫酸锌反应，得到氢氧化锌和硫酸亚铁；
步骤F：经过滤器三(6)过滤步骤E所得产物，得到含氢氧化锌的滤饼和含硫酸亚铁的滤液；
步骤G：上述含氢氧化锌的滤饼经洗涤机一(7)洗涤甩干，粉碎机一(8)粉碎，得到氢氧化锌产品(14)；
步骤H：将上述含硫酸亚铁的滤液和上述含氢氧化锰的滤液于反应器四(9)中混合反应，得到含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物；
步骤I：将含硫酸锰和氢氧化亚铁混合物经过滤器四(10)过滤，得到硫酸锰滤液和氢氧化亚铁滤饼；
步骤J：氢氧化亚铁滤饼经洗涤机二(11)洗涤甩干，粉碎机二(12)粉碎，得到氢氧化亚铁产品(15)；
步骤K：硫酸锰滤液送入蒸馏器(13)进行蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却后，析出硫酸锰晶体产品(16)。
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| CN111847497A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-30 | 天津市茂联科技有限公司 | 一种液碱分离锰锌的方法 |
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