CN1861817A - 从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从磁铁矿尾渣中提取提取金属钴的工艺。其特征在于：(1)高温焙烧预处理磁铁矿尾渣；(2)对焙烧过的磁铁矿尾渣进行粉碎；(3)用硫酸进行浸取；(4)化学中和法除去稀土、铁和钙镁；(5)用P204萃取剂除去铜、锰、锌等杂质，再用P507萃取分离镍和钴，制得含钴溶液；(6)反萃；(7)加入草酸铵进行沉钴；(8)将草酸钴焙烧制取高纯氧化钴。根据上述方法回收的产品氧化钴的质量达到国标Y0级，钴的总回收率达到85％以上。

Description

从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺
所属技术领域
本发明属于金属钴的提取工艺技术领域，主要涉及一种从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺。
技术背景
钴的用途非常广泛，主要用于生产各种特殊合金。但随着高新技术产业的迅速发展，金属钴的需求量大约以年均6％左右的速度递增，供需缺口愈来愈大。钴是比较活泼的金属，在自然界难以呈单质金属存在，成矿非常分散。我国的钴矿资源非常贫乏，在已探明的钴资源中，高品位钴矿极少，且绝大多数与其他矿床伴生。
根据原料不同，钴的生产工艺差异较大，但主要分为火法和湿法工艺：
①、火法工艺是将钴矿或含钴料经火法预处理，使钴得到初步富集，然后通过湿法浸取、脱除杂质制备纯净钴溶液，再经电解制取金属钴，或者利用纯净钴溶液制取钴盐或氧化物。
②、全湿法工艺是先将含钴物料进行湿法浸出，使钴进入溶液中，经过脱除杂质制备纯净钴溶液，然后电解制取金属钴或直接生产氧化钴。
目前，我国生产氧化钴的原料主要有两种，一是钴精矿或共生矿，如钴硫精矿或共生镍钴矿等；二是含钴合金或催化剂废料，如硬质合金、可伐合金、永磁合金和钴催化剂等废料。河南桐柏山脉富含磁铁矿，仅在桐柏县就有毛集和宝石崖两座已探明储量并已实施开发的磁铁矿，主要采用磁选工艺，前者年处理磁铁矿30万吨，后者为15万吨。选铁后的尾矿渣基本上未做处理，直接堆放在矿区周围，毛集矿和宝石崖矿现有尾矿渣140多万吨。这些矿尾渣中尚有可以利用的贵重金属元素，应当予以回收。
经随机取样、化验分析，上述两个磁铁矿尾渣中主要化学成分如下：
                        表1.桐柏磁铁矿尾渣的主要化学成分(wt.％)
  Fe   FeO   Fe3O4   SiO2   CaO   MgO   MnO   S   P   Cu   Co   Ni
  磁选前   41.7   18.5   34.8   15.0   8.6   2.7   0.37   0.95   0.01   0.09
  磁选后   9.4   5.9   1.5   30.7   20.1   4.7   0.9   1.9   0.06   0.08   0.37   0.004
可见，尾渣中含有金属钴的品位较高，总量非常可观，因此具有较高的工业回收价值。
发明内容
本发明的目的是基于桐柏山磁铁矿尾渣中含钴较高的特征，提供一种从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺。
本发明实现上述目的采取的技术方案如下：(1)高温焙烧预处理磁铁矿尾渣；(2)对焙烧过的磁铁矿尾渣进行粉碎；(3)用硫酸进行浸取；(4)化学中和法除去稀土、铁和钙镁；(5)用P204萃取剂除去铜、锰、锌等杂质，再用P507萃取分离镍和钴，制得比较纯净的含钴溶液；(6)反萃；(7)加入草酸铵进行沉钴；(8)将草酸钴焙烧制取高纯氧化钴。
以上方案各工艺步骤分述如下：
(1)焙烧：目的是把废渣中的金属硫化物转化为氧化物，并将铁氧化为Fe2O3，以利于下一步的酸浸钴和除杂。条件实验表明，适宜的焙烧温度为600～750℃，焙烧时间应为2.5～4.5小时。
(2)磨料：将焙烧后的磁铁矿尾渣进行粉碎，用200目筛进行筛分，筛下(≥200目)粉料送溶解工序。筛上(≤200目)粗粉返回粉磨，并对粉料取样分析钴和铁、钙镁等。
(3)浸取：浸取是提钴工艺的关键。在这个过程中酸的浓度、液固比、温度和时间都会对浸取结果产生重要影响。优化条件实验结果表明，硫酸浸取磁铁矿尾渣的最佳浸取条件是：硫酸浓度以30～35％为宜，液固比取2～3∶1，温度为80～100℃，浸取1～1.5小时即可。
(4)除铁铜、钙镁及稀土：经过浸取过程后，浸出液中含大量铁，应当首先除去。所得酸浸溶液中加入10～15％浓度的碳酸钠溶液调节浸出液的PH值至10～11，将铁以碱式铁复盐(黄钠铁矾Na2Fe6(SO4)4(OH)12)的难溶盐形式除去。同时，溶液中大部分铜离子和微量稀土也以碱式硫酸铜的沉淀形式被除掉。过滤，滤渣用室温水洗涤2～3次，滤液送下一工序。
除铁后的溶液中还含有少量铜(0.29g/l)及钙、镁，采用Na2S2O3除铜，NaF除钙、镁。除铜条件为：取一定量除铁后的溶液，加入Na2S2O3，使Cu与Na2S2O3的质量比约为1∶8～10。加热，使温度达到90～95℃，PH为2.5～3.0，反应时间1.0～1.5h。然后加入NaF，使钙、镁的摩尔比达到1∶1.2～1.5，反应时间定为1.5～2.0h。
(5)萃取：本发明利用有机膦系萃取剂P204和P507对Cu、Mn、Zn等杂质进行进一步的脱除，并对Co、Ni离子进行分离。
P204，二(2-乙基己基)膦酸。淡黄色油状液体，比重为0.9694。
P507，2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯，无色透明粘稠液体，比重0.9475。
本发明利用磺化煤油作为P204和P507稀释剂。磺化煤油制法：民用煤油与冷浓硫酸(体积比5∶1)混合搅拌两次，每次搅拌约10分钟，充分除去煤油中的不饱和烯烃及含氮碱性化合物，再用5％的Na2CO3溶液(煤油与Na2CO3溶液体积比约5∶1)，搅拌、洗净约10分钟，以除去煤油中残留的硫酸及含氧酸性化合物，最后用水洗至中性即可。其化学成分为C13-15H28-32的烷烃化合物，化学性质比较稳定，属惰性溶剂。煤油磺化的目的是为了除去其中不利于萃取的不饱和烯烃等杂质。
采用NaOH对P204进行预中和。P204的磺化煤油溶液与NaOH反应是一个皂化过程，用浓碱液(每升溶液含500克NaOH)预中和成皂，达到一定的皂化率后，使皂化率达到60～70％即可，直接用于萃取。P204与磺化煤油的掺合比例为1∶3(体积比)，有机相的酸度以0.3～0.5为宜，萃取剂与料液的体积比值为3∶2～2.5。
P204萃取结束后，再用P507萃取及分离钴镍。P507与磺化煤油的掺合比例(体积比)定为1∶3，其酸度设定为0.60～0.75mol/l，皂化率达到60～70％，萃取剂与料液的体积比值为3∶2。
(6)反萃：反萃的作用是分离钴和P507，反萃液使用2.5～3.0mol/l的盐酸即可，分离出的P507返回重用。
(7)沉钴：萃取并反萃后的料液中含氯化钴的浓度为Co≥60～70g/l，Co/Ni≥3000以上。加入浓度为110～120g/l的草酸铵溶液，控制反应温度为60～65℃，反应时间40～50分钟，待反应结束，停止搅拌，沉降澄清，清液的PH值在1.0～1.5范围，过滤，滤液中含钴应在0.5g/l以下，返回再用。
(8)焙烧：将过滤所得滤饼烘干脱除水分，然后置于600～700℃的温度下焙烧3.0～3.5小时，使草酸钴分解转化为氧化钴。冷至室温，密封包装，即得产品。
上述方法回收的产品氧化钴的质量达到国标Y0级，钴的总回收率达到85％以上。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1
将磁铁矿尾渣在600℃进行高温焙烧处理，焙烧时间约2.5小时。焙烧后的固体渣磨细至粒度为200目以上，用30％浓度的硫酸浸取粉料，使液固比为2∶1，温度为80℃，时间为1小时。所得溶液中加入10％浓度的碳酸钠调节溶液的PH值至10，将铁以难溶盐形式除去。反应结束后进行过滤，滤渣用水洗涤2次。取一定量除铁后的溶液，加入Na2S2O3，使Cu与Na2S2O3的质量比约为1∶8，加热，使温度达到90，PH为2.5，反应时间1.0h。依据其中的Ca、Mg总含量加入NaF，使二者的摩尔比达到1∶1.2，反应约1.5h。用有机膦系萃取剂P204和P507进一步脱除Cu、Mn、Zn等杂质并对Co、Ni离子进行分离。P204与磺化煤油的掺合比例为1∶4(体积比)，有机相的酸度取0.3，萃取剂与料液的体积比值为3∶2，皂化率控制在60％比较合适。P204萃取剂萃取结束后，转入下一道P507萃取及分离钴镍的工序。P507与磺化煤油的掺合比例(体积比)定为1∶3，其酸度定为0.60mol/l，控制P507的皂化率为60％。使用2.5mol/l的盐酸反萃上述所得含钴液。反萃液中加入110g/l浓度的草酸铵溶液，在60℃下至反应40分钟使反应完全，停止搅拌，沉降澄清，然后过滤。将滤饼烘干脱除水分，然后置于600℃的温度下焙烧3小时，使草酸钴分解转化为氧化钴，冷至室温，密封包装，即得产品。
实施例2
将磁铁矿尾渣在700℃进行高温焙烧处理，焙烧时间3.5小时。焙烧后的固体磨细至粒度为200目以上，用33％浓度的硫酸浸取粉料，使液固比为2.5∶1，温度为90℃，时间为1.2小时。所得溶液中加入12％的浓度碳酸钠调节溶液的PH值至12，即可将铁以难溶盐形式除去。反应结束后进行过滤，滤渣用水洗涤3次。取一定量除铁后的溶液，加入Na2S2O3，使Cu与Na2S2O3的质量比约为1∶9，加热，使温度达到93℃，PH为2.8，反应时间1.2h。依据其中的Ca、Mg的总含量加入NaF，使二者的摩尔比达到1∶1.4，反应约1.8h。用有机膦系萃取剂P204和P507进一步脱除Cu、Mn、Zn等杂质并对Co、Ni离子进行分离。P204与磺化煤油的掺合比例为1∶4(体积比)，有机相的酸度取0.4，萃取剂与料液的体积比值为3∶2.5，皂化率控制在65％比较合适。P204萃取剂萃取结束后，转入下一道P507萃取及分离钴镍的工序。P507与磺化煤油的掺合比例(体积比)定为1∶3，其酸度定为0.70mol/l，控制P507的皂化率为65％即可。使用2.8mol/l的盐酸反萃上述所得含钴液。加入115g/l浓度的草酸铵溶液，在62℃下至反应45分钟使反应完全，停止搅拌，沉降澄清，然后过滤。将滤饼烘干脱除水分，然后置于650℃温度下焙烧3.2小时，使草酸钴分解转化为氧化钴，冷至室温，密封包装，即得产品。
实施例3
将磁铁矿尾渣在750℃进行高温焙烧处理，焙烧时间4.5小时。焙烧后的固体磨细至粒度为200目以上，用35％浓度的硫酸浸取粉料，使液固比为3∶1，温度为100℃，时间为1.5小时。所得溶液中加入15％浓度的碳酸钠调节溶液的PH值至15，即可将铁以难溶盐形式除去。反应结束后进行过滤，滤渣用水洗涤3次。取一定量除铁后的溶液，加入Na2S2O3，使Cu与Na2S2O3的质量比约为1∶10，加热，使温度达到95℃，PH为3.0，反应时间1.5h。依据其中的Ca、Mg的总含量加入NaF，使二者的摩尔比达到1∶1.5，反应约2.0h。用有机膦系萃取剂P204和P507进一步脱除Cu、Mn、Zn等杂质并对Co、Ni离子进行分离。P204与磺化煤油的掺合比例为1∶4(体积比)，有机相的酸度取0.5，萃取剂与料液的体积比值为3∶2.5，皂化率控制在70％比较合适。P204萃取剂萃取结束后，转入下一道P507萃取及分离钴镍的工序。P507与磺化煤油的掺合比例(体积比)定为25∶75，其酸度定为0.75mol/l，控制P507的皂化率为70％即可。使用3.0mol/l的盐酸反萃上述所得含钴液。加入120g/l浓度的草酸铵溶液，在65℃下至反应50分钟使反应完全，停止搅拌，沉降澄清，然后过滤。将滤饼烘干脱除水分，然后置于700℃温度下焙烧3.5小时，使草酸钴分解转化为氧化钴，冷至室温，密封包装，即得产品。

Claims (8)

  1. 一种从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：(1)高温焙烧预处理磁铁矿尾渣；(2)对焙烧过的磁铁矿尾渣进行粉碎；(3)用硫酸进行浸取；(4)化学中和法除去稀土、铁和钙镁；(5)用P204萃取剂除去铜、锰、锌等杂质，再用P507萃取分离镍和钴，制得含钴溶液；(6)反萃；(7)加入草酸铵进行沉钴；(8)将草酸钴焙烧制取高纯氧化钴。
  2. 2、根据权利要求1所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的方法，其特征在于：对预处理的磁铁矿尾渣料焙烧温度为600～750℃，焙烧时间2.5～4.5小时。
  3. 3、根据权利要求1或2所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：对焙烧过的磁铁矿尾渣粉碎至粒度在200目以上。
  4. 4、根据权利要求1所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：硫酸浸取磁铁矿尾渣的浸取条件是：硫酸浓度为30～35％，液固比2～3∶1，温度为80～100℃，浸取1～1.5小时。
  5. 5、根据权利要求1所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：所得酸浸溶液中加入10～15％浓度的碳酸钠溶液调节浸出液的PH值至10～11，除去铁、大部分铜离子和微量稀土；过滤后滤渣用水洗涤二次，对溶液加热，温度为90～95℃，PH为2.5～3.0，加入20％的Na2S2O3溶液，使Cu与Na2S2O3的质量比约为1∶8～10，反应时间1.0～1.5h，再加入NaF，使得钙、镁的摩尔比为1∶1.2～1.5，反应时间定为1.5～2.0h。
  6. 6、根据权利要求1所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：用有机膦系萃取剂P204和P507进一步脱除Cu、Mn、Zn等杂质并对Co、Ni离子进行分离，P204和P507与磺化煤油的掺合比例分别为20∶80和25∶75(体积比)，有机相的酸度分别取0.3～0.5mol/l和0.6～0.75mol/l。P204和P507与料液的体积比值为3∶2～2.5，皂化率控制在60～70％。
  7. 7、根据权利要求1所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：对P204和P507萃钴液用2.5～3.0mol/l的盐酸进行反萃。
  8. 8、根据权利要求1所述的从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺，其特征在于：在萃取并反萃后的料液中加入浓度为110～120g/l浓度的草酸铵溶液进行沉钴，反应温度为60～65℃，反应时间为40～50分钟，沉降澄清，澄清液的PH值为1.0～1.5。
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