CN101973577A - 用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法 - Google Patents

用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，将生产立德粉所得废渣与硝酸反应，得到含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物；所得混合物经过滤，得到澄清的滤液和单质硫滤饼；单质硫滤饼经深加工，得到单质硫产品；所得的澄清的滤液与氯化铅溶液反应，反应物经过滤，得到澄清的硝酸铅滤液和氯化银滤饼；所述氯化银滤饼经洗涤，干燥，粉碎，得到氯化银产品；上述硝酸铅滤液蒸馏至硝酸铅饱和溶液，冷却，析出为硝酸铅晶体产品。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的磷酸盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。

Description

用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法
技术领域
本发明涉及生产立德粉所得废渣的综合治理和利用技术领域，特别涉及一种用立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法。
背景技术
立德粉，俗称锌钡白，是硫化锌和硫酸钡的混合物，其主要生产原料是氧化锌，是由铅锌矿冶炼而成。这种氧化锌中含有大量的氧化铅杂质，氧化铅含量一般为60-80％。每生产一吨立德粉产生的废铅渣0.165吨，以年产1.5万吨立德粉计，就有2480吨含铅量为30-40％的废铅渣排出来。其废铅渣的主要化学组分为：含铅量为34.63％，含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铜量为0.23％，含镉量为0.31％，含铁量为3.15％，含硫量为5.01％，含镁量为2.32％，银含量为0.03-0.04％，含水量为48.65％。
目前，这种废渣大多露天堆放或者用于填空、铺路，这样不仅浪费资源，重金属也严重污染环境。为此人们进行了大量的研究，1973年01期的《精细化工中间体》中对用立德粉废渣生产多种产品进行了研究，《湖南化工》1992年第22卷第1期也报道了《从立德粉酸浸废渣制取硫酸铅的研究》，但是文中都还只是处于理论研究，还没有比较实际的处理和利用方法。
本申请与煅烧法或者电弧炉法的生产有本质上的区别，此法不但要消耗大量的高碳燃料，而且还要排放出很多有毒的气体。所以生产工艺及流程还有相当污染存在，本发明采用的化学法分解废铅渣是在密闭的化学反应装置里进行的，无论是产率还是产量较煅烧法都有所提高，特别是污染方面更是做到了吃干榨竟、全部变废为宝的原则。
该发明是用化学法治理和利用立德粉废铅渣之后，不能直接提取的物质随着滤渣留下来等待深加工。该滤渣里面还遗留着氯化铅微溶后物质，还有不溶的氯化银和单质等物质，他们都有极高的利用价值，有不可多得利用价值。
为此，有必要探索综合治理和利用生产立德粉所得废渣工业方法，以缓解生产立德粉所得废渣对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的硝酸铅联产氯化银和单质硫，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。
本发明的技术方案如下：一种用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氯化铅和氯化银含量，并将其磨成80-120目的粗粉，与硝酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氯化铅和氯化银的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1∶1.48-2，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物；
步骤B：将上述含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物经过滤器一(2)过滤，得到澄清的滤液和单质硫滤饼；单质硫滤饼进入另一个工艺深加工，得到单质硫产品；
步骤C：步骤B所得的澄清的滤液中含有硝酸铅和硝酸银及氯化氢，投入装有氯化铅溶液的反应器二(3)中，使硝酸银和氯化铅的摩尔量比为1∶1，搅拌下进行反应，得到含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物；
步骤D：将上述含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物经过滤器二(4)过滤，得到澄清的硝酸铅滤液和氯化银滤饼；
步骤E：所述氯化银滤饼经洗涤机一(5)洗涤，干燥机一(6)干燥，粉碎机一(7)粉碎，得到氯化银产品(8)；
步骤F：上述硝酸铅滤液送入蒸馏器(9)进行蒸馏至硝酸铅饱和溶液，在冷却，析出为硝酸铅晶体产品(10)。
所述单质硫滤饼经洗涤机二(11)洗涤，干燥机二(12)干燥，粉碎机二(13)粉碎，得到单质硫产品(14)。
所述单质硫滤饼经少量的盐酸净化，去除可溶性的固体杂物，得到更加纯净的单质硫。
本发明所述用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法其化学反应方程式如下：
PbCl2+2HNO3＝＝＝＝Pb(NO3)2+2HCl
AgCl+HNO3＝＝＝＝AgNO3+HCl
2AgNO3+PbCl2＝＝＝＝2AgCl+Pb(NO3)2
本发明的有益效果是：本发明用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，有效的生产立德粉所得废渣将转化为具有较大经济意义的硝酸铅、氯化银和单质硫，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资费用低，副产物少，适于推广应用。
附图说明
图1为本发明所述用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法的工艺流程图，该图中，(1)耐腐蚀反应器一，(2)过滤器一，(3)反应器二，(4)过滤器二，(5)洗涤机一，(6)干燥机一，(7)粉碎机一，(8)氯化银产品，(9)蒸馏器，(10)硝酸铅晶体产品，(11)洗涤机二，(12)干燥机二，(13)粉碎机二，(14)单质硫产品。
具体实施方式
实施例1
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，包括如下具体步骤：称量生产立德粉所得废渣500kg，折算其中的氯化铅含量为173.15kg，氯化银含量为17.5kg，并将其磨成80-120目的粗粉，与硝酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中，使氯化铅和氯化银的摩尔含量之和与硝酸的摩尔含量之比为1∶1.48，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含硝酸铅与硝酸银及单质硫的混合物；将含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物经过滤器一(2)过滤，得到澄清的滤液和单质硫滤饼；单质硫滤饼进入另一个工艺深加工，得到单质硫产品；所得的澄清的滤液中含有硝酸铅和硝酸银及氯化氢，投入装有氯化铅溶液的反应器二(3)中，使硝酸银和氯化铅的摩尔量比为1∶1，搅拌下进行反应，得到含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物；将含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物经过滤器二(4)过滤，得到澄清的硝酸铅滤液和氯化银滤饼；所述氯化银滤饼经洗涤机一(5)洗涤，干燥机一(6)干燥，粉碎机一(7)粉碎，得到氯化银产品(8)；上述硝酸铅滤液送入蒸馏器(9)进行蒸馏至硝酸铅饱和溶液，在冷却，析出为硝酸铅晶体产品(10)。所述单质硫滤饼经洗涤机二(11)洗涤，干燥机二(12)干燥，粉碎机二(13)粉碎，得到单质硫产品(14)。该工艺中，所得硝酸铅为259.25kg、氯化银13.78kg和单质硫20.04kg。
实施例2
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，包括如下具体步骤：称量生产立德粉所得废渣500kg，折算其中的氯化铅含量为173.15kg，氯化银含量为17.5kg，并将其磨成80-120目的粗粉，与硝酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中，使氯化铅和氯化银的摩尔含量之和与硝酸的摩尔含量之比为1∶1.85，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物；将含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物经过滤器一(2)过滤，得到澄清的滤液和单质硫滤饼；单质硫滤饼进入另一个工艺深加工，得到单质硫产品；所得的澄清的滤液中含有硝酸铅和硝酸银及氯化氢，投入装有氯化铅溶液的反应器二(3)中，使硝酸银和氯化铅的摩尔量比为1∶1，搅拌下进行反应，得到含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物；将含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物经过滤器二(4)过滤，得到澄清的硝酸铅滤液和氯化银滤饼；所述氯化银滤饼经洗涤机一(5)洗涤，干燥机一(6)干燥，粉碎机一(7)粉碎，得到氯化银产品(8)；上述硝酸铅滤液送入蒸馏器(9)进行蒸馏至硝酸铅饱和溶液，在冷却，析出为硝酸铅晶体产品(10)。所述单质硫滤饼经洗涤机二(11)洗涤，干燥机二(12)干燥，粉碎机二(13)粉碎，得到单质硫产品(14)。该工艺中，所得硝酸铅为323.94kg、氯化银17.22kg和单质硫25.05kg。
实施例3
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，包括如下具体步骤：称量生产立德粉所得废渣称量生产立德粉所得废渣500kg，折算其中的氯化铅含量为173.15kg，氯化银含量为17.5kg，并将其磨成80-120目的粗粉，与硝酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中，使氯化铅和氯化银的摩尔含量之和与硝酸的摩尔含量之比为1∶2，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物；将含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物经过滤器一(2)过滤，得到澄清的滤液和单质硫滤饼；单质硫滤饼进入另一个工艺深加工，得到单质硫产品；所得的澄清的滤液中含有硝酸铅和硝酸银及氯化氢，投入装有氯化铅溶液的反应器二(3)中，使硝酸银和氯化铅的摩尔量比为1∶1，搅拌下进行反应，得到含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物；将含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物经过滤器二(4)过滤，得到澄清的硝酸铅滤液和氯化银滤饼；所述氯化银滤饼经洗涤机一(5)洗涤，干燥机一(6)干燥，粉碎机一(7)粉碎，得到氯化银产品(8)；上述硝酸铅滤液送入蒸馏器(9)进行蒸馏至硝酸铅饱和溶液，在冷却，析出为硝酸铅晶体产品(10)。所述单质硫滤饼经洗涤机二(11)洗涤，干燥机二(12)干燥，粉碎机二(13)粉碎，得到单质硫产品(14)。该工艺中，所得硝酸铅为323.94kg、氯化银17.22kg和单质硫25.05kg。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (3)

1.一种用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氯化铅和氯化银含量，并将其磨成80-120目的粗粉，与硝酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氯化铅和氯化银的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1∶1.48-2，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物；
步骤B：将上述含硝酸铅和硝酸银及单质硫的混合物经过滤器一(2)过滤，得到澄清的滤液和单质硫滤饼；单质硫滤饼进入另一个工艺深加工，得到单质硫产品；
步骤C：步骤B所得的澄清的滤液中含有硝酸铅和硝酸银及氯化氢，投入装有氯化铅溶液的反应器二(3)中，使硝酸银和氯化铅的摩尔量比为1∶1，搅拌下进行反应，得到含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物；
步骤D：将上述含氯化银沉淀和硝酸铅溶液的混合物经过滤器二(4)过滤，得到澄清的硝酸铅滤液和氯化银滤饼；
步骤E：所述氯化银滤饼经洗涤机一(5)洗涤，干燥机一(6)干燥，粉碎机一(7)粉碎，得到氯化银产品(8)；
步骤F：上述硝酸铅滤液送入蒸馏器(9)进行蒸馏至硝酸铅饱和溶液，在冷却，析出为硝酸铅晶体产品(10)。
2.如权利要求1所述的用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅联产氯化银和单质硫的方法，其特征在于，所述单质硫滤饼经洗涤机二(11)洗涤，干燥机二(12)干燥，粉碎机二(13)粉碎，得到单质硫产品(14)。
3.如权利要求1所述的用生产立德粉所得废渣制备硝酸铅、氯化银和单质硫的方法，其特征在于，所述单质硫滤饼经少量的盐酸净化，去除可溶性的固体杂物，得到更加纯净的单质硫。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104609463A (zh) * 2015-01-12 2015-05-13 界首市骏马工贸有限公司 智能化硝酸铅溶液三级置换反应装置

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