CN101973574A - 用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，将生产立德粉所得废渣与浓盐酸反应，其中中的金属氧化物转化为金属氯化物，在将金属氯化物与浓硫酸反应，得到各种硫酸盐，经减压蒸馏，按照硫酸盐溶解度不同，先后依次析出七水硫酸锌晶体、结晶硫酸锰、七水硫酸亚铁产品。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的硫酸盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及生产立德粉所得废渣的综合治理和利用技术领域，特别涉及一种用立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法。
背景技术
立德粉，俗称锌钡白，是硫化锌和硫酸钡的混合物，其主要生产原料是氧化锌，是由铅锌矿冶炼而成。这种氧化锌中含有大量的氧化铅杂质，氧化铅含量一般为60-80％。每生产一吨立德粉产生的废铅渣0.165吨，以年产1.5万吨立德粉计，就有2480吨含铅量为30-40％的废铅渣排出来。其废铅渣的主要化学组分为：含铅量为34.63％，含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铜量为0.23％，含镉量为0.31％，含铁量为3.15％，含硫量为5.01％，含镁量为2.32％，含水量为48.65％。
目前，这种废渣大多露天堆放或者用于填空、铺路，这样不仅浪费资源，重金属也严重污染环境。为此人们进行了大量的研究，1973年01期的《精细化工中间体》中对用立德粉废渣生产多种产品进行了研究，《湖南化工》1992年第22卷第1期也报道了《从立德粉酸浸废渣制取硫酸铅的研究》，但是文中都还只是处于理论研究，还没有比较实际的处理和利用方法。
为此，有必要探索综合治理和利用生产立德粉所得废渣工业方法，以缓解生产立德粉所得废渣对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的硫酸盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。
本发明的技术方案如下：一种用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶1.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；
步骤B：将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；
步骤C：将澄清的氯化物滤液与硫酸按照氯化物与硫酸的摩尔量之比为1∶0.5-1.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫酸锌，硫酸锰和硫酸亚铁的混合硫酸盐液；
步骤D：将上述所得的混合硫酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫酸盐溶解度不同，先后依次析出七水硫酸锌晶体、结晶硫酸锰、七水硫酸亚铁产品。
步骤D中各种硫酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回步骤A重复使用。
用生产立德粉所得废渣制备硫酸锌和硫酸锰的方法化学反应方程式如下：
ZnO+2HCl＝＝＝＝ZnCl2+H2O
ZnCl2+H2SO4+7H2O＝＝＝＝ZnSO4·7H2O+2HCl
MnO+2HCl＝＝＝＝MnCl2+H2O
MnCl2+H2SO4+H2O＝＝＝＝MnSO4·H2O+2HCl
FeO+2HCl＝＝＝＝FeCl2+H2O
FeCl2+H2SO4+7H2O＝＝＝＝FeSO4·7H2O+2HCl
本发明的有益效果是：本发明用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，有效的生产立德粉所得废渣将转化为具有较大经济意义的硫酸盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资费用低，副产物少，适于推广应用。
附图说明
图1为本发明所述用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法的工艺流程图，该图中，(1)耐腐蚀反应器一，(2)过滤器，(3)耐腐蚀反应器二，(4)减压蒸馏器，(5)硫酸盐。
具体实施方式
实施例1
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铁量为3.15％，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶1.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与硫酸按照氯化物与硫酸的摩尔量之比为1∶0.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫酸锌，硫酸锰和硫酸亚铁的混合硫酸盐液；将所得的混合硫酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫酸盐溶解度不同，先后依次析出七水硫酸锌晶体、结晶硫酸锰、七水硫酸亚铁产品。各种硫酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重复使用。上述工艺所得七水硫酸锌晶体为87.18kg、结晶硫酸锰为11.89kg、七水硫酸亚铁为29.19kg。
实施例2
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铁量为3.15％，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶2，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与硫酸按照氯化物与硫酸的摩尔量之比为1∶1投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫酸锌，硫酸锰和硫酸亚铁的混合硫酸盐液；将所得的混合硫酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫酸盐溶解度不同，先后依次析出七水硫酸锌晶体、结晶硫酸锰、七水硫酸亚铁产品。各种硫酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重复使用。上述工艺所得七水硫酸锌晶体为232.47kg、结晶硫酸锰为31.71kg、七水硫酸亚铁为77.84kg。
实施例3
参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50％，含锰量为2.32％，含铁量为3.15％，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与硫酸按照氯化物与硫酸的摩尔量之比为1∶1.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫酸锌，硫酸锰和硫酸亚铁的混合硫酸盐液；将所得的混合硫酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫酸盐溶解度不同，先后依次析出七水硫酸锌晶体、结晶硫酸锰、七水硫酸亚铁产品。各种硫酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重复使用。上述工艺所得七水硫酸锌晶体为232.47kg、结晶硫酸锰为31.71kg、七水硫酸亚铁为77.84kg。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (2)
1.一种用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30％的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1∶1.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；
步骤B：将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；
步骤C：将澄清的氯化物滤液与硫酸按照氯化物与硫酸的摩尔量之比为1∶0.5-1.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫酸锌，硫酸锰和硫酸亚铁的混合硫酸盐液；
步骤D：将上述所得的混合硫酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫酸盐溶解度不同，先后依次析出七水硫酸锌晶体、结晶硫酸锰、七水硫酸亚铁产品。
2.如权利要求1所述的用生产立德粉所得废渣制备硫酸盐的方法，其特征在于，步骤D中各种硫酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回步骤A重复使用。
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