CN101973542A - 一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法，以石油焦或沥青焦为原料、复合碱金属氢氧化物为活化剂，通过二段活化工艺制备多孔炭材料。本发明得到的多孔炭材料比表面积在1500~1800m2/g之间，吸附性能优良，孔径分布窄，且孔径分布可按需要进行调节。采用本发明的多孔炭材料制作的超级电容器电极具有高容量、高功率、循环寿命长等特性。本工艺方法具有氢氧化物用量少，生产工艺简单等特点，便于实用化。

Description

一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔炭材料的制备方法，特别涉及超级电容器用多孔炭材料的制备方法。 
背景技术
多孔炭材料作为超级电容器的电极材料，其性能主要取决于内部的孔结构，包括孔径分布、孔形和孔容等，有效地控制孔结构是获得高性能多孔炭的关键所在。近年来发展起来的KOH化学活化法制备的多孔炭具有比表面积大、电容量高等特点，但其孔径分布集中在2nm以下的微孔范围内，仅适合于以H2SO4或KOH等无机物为电解质的水系超级电容器。此外，由于KOH的使用量为炭质原料的3~5倍，不仅造成KOH的浪费，而且需处理大量的碱性废水，对生产的要求也非常苛刻。随着超级电容器应用领域的不断扩大，具有高比容量和高比功率的有机系超级电容器成为市场的主流，同时也对所需多孔炭的结构和性能，特别是对多孔炭孔径分布中2-5nm范围内的孔容提出了更高的要求。为了提高多孔炭孔径分布中2-5nm范围内的孔容，人们发展了催化活化法、聚合物共混炭化法、模板炭化法和有机凝胶法等，但都存在比表面积较低，因而制备的超级电容器比容量低的问题。 
已有一些发明专利介绍了与此相关的多孔炭的制备方法。 
CN101648706公布了一种超级电容器用活性炭的生产方法，将石油焦粉碎至200～500目大小的粉末，再与氢氧化钾按质量比 1∶2.5～5混合，研磨得到混合粉末，然后对混合粉末依次进行400～500℃下炭化和800～900℃下活化，炭化和活化均在惰性气体保护下进行，产物经冷却、清洗、烘干后，研磨即得超级电容器用活性炭。该方法KOH的使用量较大，生产成本高，所制得的活性炭仅适合于水系超级电容器。 
CN101525132公布了一种超级电容器用活性炭及其制备方法。所述的超级电容器用活性炭以淀粉为原料，经炭化、活化制得。但炭化料与氢氧化钾固体的重量配比高达1∶4～8。生产成本高，所制得的活性炭仅适合于水系超级电容器。 
CN101177266公布了一种超级电容器用活性炭电极材料的制备方法。以硬质果壳为原料，经过破碎后置于ZnCl2溶液中，充分搅拌后在110-120℃下烘干。然后分别在氮气气氛和CO2气氛下加热活化。该方法制备的比表面积仅为1200m2/g左右，不仅比电容较低，而且生产过程中产生的Cl2对环境影响较大。 
发明内容
本发明旨在提供一种比表面积高、孔径分布在2-5nm范围内的孔容高的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，比电容值较高、电化学性能优异。 
本发明的实现方案如下： 
一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、将石油焦或沥青焦破碎至粒径≤100μm，然后加入到一定量的10%的H2O2溶液或者10%的 NaNO3溶液中，混合均匀后常温下静置4-8小时，过滤后用离心机脱出残余的的H2O2溶液或者 NaNO3溶液，其中石油焦或沥青焦与10%的H2O2溶液或者10%的 NaNO3溶液的质量比为1：（1.5～2.5）；
步骤二、将步骤一所得的产物与复合碱金属氢氧化物混合，加热使复合碱金属氢氧化物熔融同时进行初次活化处理，所述石油焦或沥青焦与复合碱金属氢氧化物的质量比为1：（1～2），且初次活化反应条件为：升温速率1~10℃/min ，反应温度为300~350℃，反应时间为1~4h；
步骤三、将步骤二所得产物趁热造粒到50-200目后放入管式炉中，按1~5℃/min的升温速率加热至温度为500℃~600℃，然后开始通入水蒸气进行二次活化处理，且水蒸气流量为0.5~1 L/h，之后继续按1~5℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，且在该温度下活    化时间为0.5~1h；
步骤四、将步骤三所得活化产物加水洗涤至pH≤10后，加入10%的HCl溶液，浸泡5~8小时，继续加水洗涤至pH≤8，过滤后在100~110℃下烘干，即制得多孔炭材料。
步骤五、将步骤四所制得的多孔炭材料进行球磨和筛分，选择粒径为5~20μm的粉末，再在压力为0.01MPa~0.03MPa、升温速率为1~5℃/min、热处理温度为450~700℃和保温时间为1~3h的条件下进行真空高温热处理，从而制得超级电容器电极用多孔炭材料。 
为提高石油焦或沥青焦对复合氢氧化物的吸附能力，需要对石油焦和沥青焦进行氧化处理。本发明中该氧化性溶液为10%的H2O2溶液或者10%的 NaNO3溶液。另外，本发明中还可以将所述石油焦或沥青焦破碎至粒径≤100μm，然后加入到补充新液后的滤液中，且所述补充的新液为15%的H2O2溶液、15%的 NaNO3溶液，补充量约为残余的H2O2溶液或者 NaNO3溶液的质量的30~50%，从而利用该补充新液后的滤液对石油焦和沥青焦进行氧化处理。 
优选的是，本发明的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，所述石油焦或沥青焦的C/H（碳氢原子比）和灰分满足以下条件：10.0≤C/H≤30.0，灰分≤0.3%。 
优选的是，本发明的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，所述复合碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钙的混合物。 
优选的是，本发明的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，所述复合碱金属氢氧化物中氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钙的质量比为2:(1~1.5)。 
优选的是，本发明的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，所述复合碱金属氢氧化物需预先进行熔融混合并冷却造粒，且粒径不大于5mm。 
优选的是，本发明的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，二次活化处理前需对初次活化产物进行造粒，颗粒形状为球形或柱形，且粒径为2~5mm。 
优选的是，本发明的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，二次活化处理时必须按1~5℃/min的升温速率加热至温度为500℃~600℃时，开始通入水蒸气，水蒸气流量为0.5~1 L/h，并在通入水蒸气的同时继续按1~5℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，且在该温度下的活化时间为0.5~1h。 
本发明在传统的KOH化学活化法基础上加以改进，以氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钙的混合物替代单一的KOH活化剂，同时大幅度减少活化剂的用量。即通过氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钙共熔化合物中钾或钠元素与钙元素的协同活化作用并辅以水蒸气的活化作用，在保持多孔炭较高比表面积的基础上，提高多孔炭中2-5nm范围内的孔容。 
本发明可通过选择适当的石油焦或沥青焦、改变复合氢氧化物的种类和与炭质原料配比、并辅以相关水蒸气活化工艺，即可在较大的范围内调节多孔炭材料的孔结构，进而获得较大比表面积、高中孔率的有机系超级电容器电极用多孔炭材料。 
附图说明
图1为本发明的制备超级电容器用多孔炭材料的方法的步骤示意图； 
图2为本发明制备的超级电容器用多孔炭材料的孔径分布图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的制备超级电容器用多孔炭材料的方法包括如图所示的步骤一至步骤五。下面将结合具体的实施例来给予进一步的说明。 
实施例1 
取石油焦100 g，加入到2000ml10%的H2O2溶液中，混合均匀后浸渍4小时，过滤后用离心机脱出残余的H2O2溶液。将上述氧化后的石油焦原料与150g质量比为2:1.5的KOH与Ca(OH)2的混合物混合，按2℃/min的升温速率缓慢加热到300~350℃，搅拌反应2小时。造粒后，装入管式炉中，按2℃/min的升温速率加热至温度为500℃，开始通入水蒸气进行二次活化处理，水蒸气流量为0.5 L/h。继续按2℃/min的升温速率加热至温度为800℃，在该温度下活化1h。待活化产物冷却后加水反复洗涤至pH≤10，加入10%的HCl溶液浸泡5小时，继续加水洗涤至pH≤8，过滤后在100~110℃下烘干，即得制备的多孔炭材料。
 将上述多孔炭材料用球磨机细磨至粒径为5~10μm，再在0.01MPa的真空条件下以2℃/min速率升温至500℃进行真空热处理，处理时间为1h，最终得到超级电容器电极用多孔炭材料。 
经测试，上述多孔炭材料的振实密度为0.42g/cm3，比表面积为 1720 m2/g，孔容为 1.3 cm3/g，平均孔径为2.3 nm，在1 mol/L Et4NBF4/PC有机电解液中电流密度为 1 mA/cm2 时的比电容为 185 F/g，电流密度增大20倍，比电容仍达到165F/g，表现出良好的充放电性能。 
实施例2 
取石油焦100 g，加入到2000ml10%的NaNO3溶液中，混合均匀后浸渍6小时，过滤后用离心机脱出残余的NaNO3溶液。将上述氧化后的石油焦原料与150g质量比为2:1.5的KOH与Ca(OH)2的混合物混合，按2℃/min的升温速率缓慢加热到350℃，搅拌反应2小时。造粒后，装入管式炉中，按2℃/min的升温速率加热至温度为600℃，开始通入水蒸气进行二次活化处理，水蒸气流量为0.5 L/h。继续按2℃/min的升温速率加热至温度为800℃，在该温度下活化1h。待活化产物冷却后加水反复洗涤至pH≤10，加入10%的HCl溶液浸泡5小时，继续加水洗涤至pH≤8，过滤后在100~110℃下烘干，即得制备的多孔炭材料。
将上述多孔炭材料用球磨机细磨至粒径为5~10μm，再在0.01MPa的真空条件下以2℃/min速率升温至500℃进行真空热处理，处理时间为1h，最终得到超级电容器电极用多孔炭材料。 
经测试，上述多孔炭材料的振实密度为0.42g/cm3，比表面积为 1720 m2/g，孔容为 1.4 cm3/g，平均孔径为2.4 nm，在1 mol/L Et4NBF4/PC有机电解液中电流密度为 1 mA/cm2 时的比电容为 180 F/g，电流密度增大20倍，比电容仍达到160F/g，表现出良好的充放电性能。 
实施例3 
取沥青焦100 g，加入到1500ml10%的H2O2溶液中，混合均匀后浸渍5小时，过滤后用离心机脱出残余的H2O2溶液。将上述氧化后的石油焦原料与200g质量比为2:1的NaOH与Ca(OH)2的混合物混合，按2℃/min的升温速率缓慢加热到350℃，搅拌反应3小时。造粒后，装入管式炉中，按2℃/min的升温速率加热至温度为600℃，开始通入水蒸气进行二次活化处理，水蒸气流量为0.8 L/h。继续按2℃/min的升温速率加热至温度为900℃，在该温度下活化1.5h。待活化产物冷却后加水反复洗涤至pH≤10，加入10%的HCl溶液浸泡5小时，继续加水洗涤至pH≤8，过滤后在100~110℃下烘干，即得制备的多孔炭材料。
将上述多孔炭材料用球磨机细磨至粒径为5~15μm，再在0.01MPa的真空条件下以2℃/min速率升温至500℃进行真空热处理，处理时间为1h，最终得到超级电容器电极用多孔炭材料。 
经测试，上述多孔炭材料的振实密度为0.43g/cm3，比表面积为 1760 m2/g，孔容为 1.35 cm3/g，平均孔径为2.3 nm，在1 mol/L Et4NBF4/PC有机电解液中电流密度为 1 mA/cm2 时的比电容为 182 F/g，电流密度增大20倍，比电容仍达到160F/g，表现出良好的充放电性能。 
实施例4 
取沥青焦100 g，加入到2000ml10%的NaNO3溶液中，混合均匀后浸渍6小时，过滤后用离心机脱出残余的NaNO3溶液。将上述氧化后的沥青焦原料与150g质量比为2:1的 NaOH与Ca(OH)2的混合物混合，按2℃/min的升温速率缓慢加热到350℃，搅拌反应3小时。造粒后，装入管式炉中，按2℃/min的升温速率加热至温度为600℃，开始通入水蒸气进行二次活化处理，水蒸气流量为0.8 L/h。继续按2℃/min的升温速率加热至温度为850℃，在该温度下活化1.5h。待活化产物冷却后加水反复洗涤至pH≤10，加入10%的HCl溶液浸泡5小时，继续加水洗涤至pH≤8，过滤后在100~110℃下烘干，即得制备的多孔炭材料。
将上述多孔炭材料用球磨机细磨至粒径为5~15μm，再在0.01MPa的真空条件下以2℃/min速率升温至600℃进行真空热处理，处理时间为1h，最终得到超级电容器电极用多孔炭材料。 
经测试，上述多孔炭材料的振实密度为0.42g/cm3，比表面积为 1720 m2/g，孔容为 1.3 cm3/g，平均孔径为2.2 nm，在1 mol/L Et4NBF4/PC有机电解液中电流密度为 1 mA/cm2 时的比电容为 184 F/g，电流密度增大20倍，比电容仍达到158F/g，表现出良好的充放电性能。 
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。 

Claims (8)

1.一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、将石油焦或沥青焦破碎至粒径≤100μm，然后加入到一定量的10%的H2O2溶液或者10%的 NaNO3溶液中，混合均匀后常温下静置4-8小时，过滤后用离心机脱出残余的H2O2溶液或者 NaNO3溶液，其中石油焦或沥青焦与10%的H2O2溶液或者10%的 NaNO3溶液的质量比为1：（1.5～2.5）；
步骤二、将步骤一所得的产物与复合碱金属氢氧化物混合，加热使复合碱金属氢氧化物熔融同时进行初次活化处理，所述石油焦或沥青焦与复合碱金属氢氧化物的质量比为1：（1～2），且初次活化反应条件为：升温速率1~10℃/min ，反应温度为300~350℃，反应时间为1~4h；
步骤三、将步骤二所得产物趁热造粒到50-200目后放入管式炉中，按1~5℃/min的升温速率加热至温度为500℃~600℃，然后开始通入水蒸气进行二次活化处理，且水蒸气流量为0.5~1 L/h，之后继续按1~5℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，且在该温度下活化时间为0.5~1h；
步骤四、将步骤三所得活化产物加水洗涤至pH≤10后，加入10%的HCl溶液，浸泡5~8小时，继续加水洗涤至pH≤8，过滤后在100~110℃下烘干制得多孔炭材料。
步骤五、将步骤四所制得的多孔炭材料进行球磨和筛分，选择粒径为5~20μm的粉末，再在压力为0.01MPa~0.03MPa、升温速率为1~5℃/min、热处理温度为450~700℃和保温时间为1~3h的条件下进行真空高温热处理，从而制得超级电容器电极用多孔炭材料。
2.如权利要求1所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：还可以将所述石油焦或沥青焦破碎至粒径≤100μm，然后加入到补充新液后的滤液，且所述补充的新液为15%的H2O2溶液、15%的 NaNO3溶液，补充量约为残余的H2O2溶液或者NaNO3溶液的质量的30~50%。
3.如权利要求1所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述石油焦或沥青焦的C/H（碳氢原子比）和灰分满足以下条件：10.0≤C/H≤30.0，灰分≤0.3%。
4.如权利要求1所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述复合碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钙的混合物。
5.如权利要求4所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述复合碱金属氢氧化物中氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钙的质量比为2:(1~1.5)。
6.如权利要求1所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述复合碱金属氢氧化物需预先进行熔融混合并冷却造粒，且粒径不大于5mm。
7.如权利要求1所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：二次活化处理前需对初次活化产物进行造粒，颗粒形状为球形或柱形，且粒径为2~5mm。
8.如权利要求1所述的超级电容器用多孔炭材料的制备方法，其特征在于：二次活化处理时必须按1~5℃/min的升温速率加热至温度为500℃~600℃时，开始通入水蒸气，水蒸气流量为0.5~1 L/h，并在通入水蒸气的同时继续按1~5℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，且在该温度下的活化时间为0.5~1h。
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