CN101916889A - 水系废旧锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水系废旧锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法：1)将水系废旧锂离子电池剪切破碎后，由去离子水处理，过筛干燥后回收电极材料和导电剂混合物；2)将干燥后的电极材料和导电剂混合物加入无机酸进行处理，过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液；3)向含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加锂盐或者铁盐，加入抗坏血酸搅拌，控制pH值＝3-7；过滤，得到沉淀；4)将步骤3得到的LiFePO4粗产品加入到蔗糖水溶液中进行球磨，干燥煅烧得到再生的LiFePO4材料。本发明的成本低，操作简单，不产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种水系废旧锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，属于废旧锂离子电池回收、循环利用技术领域。
背景技术
磷酸铁锂为正极材料的锂离子动力电池由于其成本低、循环性能佳、安全性能好等特点，已经广泛的应用在电动汽车行业。巨大的锂离子动力电池的消费带来了数目惊人的废电池，这些废旧锂离子动力电池很多直接作为垃圾处理，这不仅是一种资源的浪费，而且对环境造成污染。因此，锂离子动力电池的回收具有重要的意义。
传统的磷酸铁锂动力电池通常采用PVDF作为粘合剂，这种油性的粘合剂不仅使成本增加，而且对环境也存在污染。最近几年，水性粘合剂以对环境污染小，成本低、性能优异等优点逐步取代了油性粘合剂。不过，行业内的回收方法主要针对油性体系的锂离子动力电池，如中国专利CN101383441A以及CN101359756A等就公开了适合油性体系的磷酸铁锂回收的方法。然而，不同体系的锂离子动力电池回收有其自身的特性，上述公开的专利并非适用于所有体系的动力电池的回收。并且，这些专利仅仅是针对生产中产生的废料和废片进行回收再利用，并没有提及磷酸铁锂动力电池整体的回收方法。所以，如何从水系废旧锂离子动力电池中回收制备磷酸铁锂就显得至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水系废旧锂离子动力电池制备磷酸铁锂的方法。
为实现上述目的，本发明提供的水系废旧锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，主要步骤为：
1)水系废旧锂离子动力电池的拆分：将水系废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后，由去离子水处理，过筛回收电极材料和导电剂混合物。
2)正、负极材料的分离：将步骤1的电极材料和导电剂混合物经干燥后加入0.1-5M的无机酸在20℃-100℃下进行处理，且混合液的固液比为5-50g/L；过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液。
3)LiFePO4粗产品合成：向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加50ml-950ml浓度为1M的锂盐或者铁盐，摩尔比nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝0.8-1.2∶1∶1，加入抗坏血酸10g-200g，在50℃-100℃下搅拌1小时-3小时，在搅拌过程中，用氨水控制pH值＝3-7；过滤，得到沉淀；
4)LiFePO4合成：将步骤3得到的LiFePO4粗产品按质量比蔗糖∶LiFePO4粗产品＝5％-45％的比例加入到蔗糖水溶液中进行球磨，干燥煅烧得到再生的LiFePO4材料。
所述的方法，其中步骤1中的去离子水处理，是将1g电芯碎片加入30ml-100ml去离子水，20℃-100℃下搅拌或者超声振荡1小时-3小时。
所述的方法，其中步骤2中的无机酸包括盐酸、硫酸或者盐酸和硫酸的混合溶液。
所述的方法，其中步骤3中的锂盐选自硫酸锂、氢氧化锂、氯化锂或硝酸锂。
所述的方法，其中步骤3中的铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸铁。
所述的方法，其中步骤4中的干燥煅烧是在N2保护下，于600℃-900℃煅烧1小时-24小时。
本发明提供的从水系废旧锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，有效的回收并再利用了动力电池，不仅回收了铜、铝，而且重新制备锂新的磷酸铁锂电极材料，解决了水系磷酸铁锂电池回收问题。降低了电池企业的生产成本，在一定程度上实现了废旧水系磷酸铁锂动力电池电极材料的循环利用，效果明显，工艺简单可行。
具体实施方式
针对目前对从水系废旧磷酸铁锂动力电池回收制备磷酸铁锂缺乏一种有效的方法这一现状，本发明提供的低成本，操作简单，不产生二次污染的废旧磷酸铁锂动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，具体步骤包括：
(1)将废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后，由去离子水处理，1g电芯碎片加入30ml-100ml去离子水，在20℃-100℃下，搅拌或者超声振荡1小时-3小时。然后过筛回收电极材料和导电剂混合物。
(2)将电极材料和导电剂混合物干燥后加入0.1-5M的无机酸在20℃-100℃下进行处理，且混合液的固液比为5-50g/L。过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液。
(3)向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加50ml-950ml浓度为1M的锂盐或者铁盐，使nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝0.8-1.2∶1∶1，加入抗坏血酸10g-200g，在50℃-100℃下，搅拌1小时-3小时，在搅拌过程中，用浓度氨水控制pH值＝3-7。过滤，得到沉淀。
(4)LiFePO4合成：将上一步得到的沉淀加入到蔗糖水溶液中，蔗糖质量：沉淀质量比＝5％-45％。将上述的混合物进行球磨，干燥，得到的粉末在N2保护下，温度为600℃-900℃煅烧1小时-24小时，得到再生的LiFePO4电极材料。煅烧，得到再生的LiFePO4材料。
下面结合实施例对本发明作详细说明
实施例1
将废旧的水系磷酸铁锂动力电池经过放电处理后对电池去壳，取出电芯，进行机械破碎，将废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后，称取200g电芯碎片，加入6L去离子水，在20℃下，搅拌1小时之后过筛，筛上部分为集流体，筛下部分为电极材料和导电剂混合物。将电极材料和导电剂混合物干燥后加入0.1M的盐酸，混合液的固液比为50g/L。在20℃下搅拌，使之充分反应，过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液。向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加50ml浓度为1mol/L的LiOH，使nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝0.8∶1∶1，加入抗坏血酸10g，在50℃下，搅拌1小时，用氨水调节混合溶液的pH值，使pH＝5.0。过滤，得到沉淀。称取9g蔗糖，溶解到去离子水中，称取上一步得到的沉淀20g，将上述的混合物进行球磨，干燥，得到的粉末在N2保护下，温度为600℃煅烧24小时，得到再生的LiFePO4电极材料。用该法回收的磷酸铁锂材料具有良好的电化学性能，在0.2C放电容量为130mAH/g，充放电循环50次容量保持率为94％。再生的磷酸铁锂材料具有良好的晶型结构。
实施例2
将废旧的水系磷酸铁锂动力电池经过放电处理后对电池去壳，取出电芯，进行机械破碎，将废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后，称取100g电芯碎片，加入10L去离子水，在100℃下，搅拌3小时之后过筛后回收电极材料和导电剂混合物。将电极材料和导电剂混合物干燥后加入5M的硫酸，混合液的固液比为5g/L。在100℃下搅拌，使之充分反应，过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液。向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加950ml浓度为1mol/L的LiOH，使nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝1.2∶1∶1，加入抗坏血酸200g，在100℃下，搅拌1小时，用氨水调节混合溶液的pH值，使pH＝6.0。过滤，得到沉淀。称取1.25g蔗糖，溶解到去离子水中，称取上一步得到的沉淀25g，将上述的混合物进行球磨，干燥，得到的粉末在N2保护下，温度为900℃煅烧12小时，得到再生的LiFePO4电极材料。用该法回收的磷酸铁锂材料具有良好的电化学性能，在0.2C放电容量为135mAH/g，充放电循环50次容量保持率为95.6％。
实施例3
将废旧的水系磷酸铁锂动力电池经过放电处理后对电池去壳，取出电芯，进行机械破碎，将废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后，称取1Kg电芯碎片，加入50L去离子水，在50℃下，搅拌2小时之后过筛后回收电极材料和导电剂混合物。将电极材料和导电剂混合物干燥后加入3M的硫酸，混合液的固液比为20g/L。在60℃下搅拌，使之充分反应，过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液。向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加500ml浓度为2mol/L的硫酸亚铁，使nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝1.2∶1∶1，加入抗坏血酸150g，在80℃下，搅拌2小时，用氨水调节混合溶液的pH值，使pH＝6.0。过滤，得到沉淀。称取10g蔗糖，溶解到去离子水中，称取上一步得到的沉淀200g，将上述的混合物进行球磨，干燥，得到的粉末在N2保护下，温度为750℃煅烧3小时，得到再生的LiFePO4电极材料。用该法回收的磷酸铁锂材料具有良好的电化学性能，在0.2C放电容量为125mAH/g，充放电循环50次容量保持率为96.7％。
实施例4
将废旧的水系磷酸铁锂动力电池经过放电处理后对电池去壳，取出电芯，进行机械破碎，将废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后，称取1.5Kg电芯碎片，加入60L去离子水，在70℃下，超声振荡1.5小时之后过筛后回收电极材料和导电剂混合物。将电极材料和导电剂混合物干燥后加入4M的硫酸，混合液的固液比为35g/L。在55℃下搅拌，使之充分反应，过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液。向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加350ml浓度为1mol/L的硫酸亚铁，使nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝1∶1∶1，加入抗坏血酸100g，在80℃下，搅拌2小时，用氨水调节混合溶液的pH值，使pH＝5.0。过滤，得到沉淀。称取20g蔗糖，溶解到去离子水中，称取上一步得到的沉淀250g，将上述的混合物进行球磨，干燥，得到的粉末在N2保护下，温度为750℃煅烧10小时，得到再生的LiFePO4电极材料。用该法回收的磷酸铁锂材料具有良好的电化学性能，在0.2C放电容量为145mAH/g，充放电循环50次容量保持率为94.7％。
Claims (6)
1.一种水系废旧锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，主要步骤为：
1)水系废旧锂离子动力电池的拆分：将水系废旧锂离子电池经过放电、去壳、取出电芯，将电芯进行剪切破碎后加入去离子水处理，过筛回收电极材料和导电剂混合物；
2)正、负极材料的分离：将步骤1的电极材料和导电剂混合物经干燥后加入0.1-5M的无机酸在20℃-100℃下进行处理，且混合液的固液比为5-50g/L；过滤得到Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液；
3)LiFePO4粗产品合成：向1L含Li+、Fe2+、PO4 3-的酸性溶液中添加50ml-950ml浓度为1M的锂盐或者铁盐，摩尔比nLi+∶nFe2+∶nPO43-＝0.8-1.2∶1∶1，加入抗坏血酸10g-200g，在50℃-100℃下搅拌1小时-3小时，在搅拌过程中，用氨水控制pH值＝3-7；过滤，得到沉淀；
4)LiFePO4合成：将步骤3得到的LiFePO4粗产品按质量比蔗糖∶LiFePO4粗产品＝5％-45％的比例加入到蔗糖水溶液中进行球磨，干燥煅烧得到再生的LiFePO4材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中的去离子水处理，是将1g电芯碎片加入30ml-100ml去离子水，20℃-100℃下搅拌或者超声振荡1小时-3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2中的无机酸包括盐酸、硫酸或者盐酸和硫酸的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3中的锂盐选自硫酸锂、氢氧化锂、氯化锂或硝酸锂。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3中的铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸铁。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤4中的干燥煅烧是在N2保护下，于600℃-900℃煅烧1小时-24小时。
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