CN101899033B - 洋茉莉醛的化学合成制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及洋茉莉醛的化学合成制备方法。包括反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛和邻苯二酚亚甲醚，搅拌均匀使其充分溶解后保温，开始滴加含量为30％的盐酸，滴加完毕后保温反应，反应后降温静止分离出物料A液。萃取工序：在搅拌的状态下依次把醋酸、水和六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后滴加A液，再向反应釜内加入水和四丁基溴化铵催化剂，升温到、回流水解后降温到40℃，再向反应釜内加入氯仿并进行搅拌，分出下面油层送入脱溶釜进行内加热脱除氯仿。蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，在一定温度、压力时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎。本发明制备的产品完全符合质量要求，原料易得，工艺合理，装备简单，生产成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工原料制备方法领域中的洋茉莉醛的化学合成制备方法。
背景技术
目前我国洋茉莉醛生产的主要原料仍是黄樟油素，易受原料市场供应的影响，且工艺流程长、应用辅料多、生产成本高、环境污染严重。少数发达国家已开始了以邻苯二酚为原料的合成路线的研究开发，并尽快实现工业化生产，但是工艺条件和配套装备相对较高，导致生产成本的提高。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的原料和工艺、装备的限制，提出一种原料易得、工艺合理、装备相对简单的洋茉莉醛的化学合成制备方法，以拓展原料来源，降低生产成本，同时加快洋茉莉醛下游衍生精细化工产品的开发应用，进一步提高产品的附加值。
本发明的技术方案包括：洋茉莉醛的化学合成制备方法是由下列工序组成，
1)反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛850-950kg和邻苯二酚亚甲醚1200-1250kg，搅拌均匀使其充分溶解后保温于35～45℃，开始滴加1170-1185kg含量为30％的盐酸，滴加完毕后，在60±2℃的情况下保温反应4.5-5.5h，反应后使反应釜内温度降到12-16℃，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；
2)萃取工序：在搅拌的状态下依次把580-600kg醋酸、45-55kg水和1350-1450kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15℃，加完后在40～42℃时进行保温反应1.2-1.5小时，再向反应釜内加入1450-1500kg水和2.5-3.5kg四丁基溴化铵催化剂，升温 到100～102℃时，回流水解2～3h，完成后降温到40℃，再向反应釜内加入185-215kg氯仿并进行搅拌，反应后静置1h，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序：将脱溶釜常温下缓慢加热到100℃脱除氯仿；4)蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0.1MPa，温度为100℃时，切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110℃时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110～120℃，压力为100.5～100.8kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。
上述方案还包括：1)反应工序中三聚甲醛加入量为900kg，邻苯二酚亚甲醚加入量为1220kg，盐酸加入量为1183kg，保温反应时间为5h，反应后使反应釜内温度降到15℃；2)萃取工序中醋酸加入量为590kg，前期水加入量为50kg，六次甲基四胺加入量为1400kg，后期加水量为1500kg水，四丁基溴化铵催化剂加入量为3kg，氯仿加入量为200kg。步骤2)的萃取工序中分离油层后的水层再用200kg/次，提取三次脱净。所述的反应釜为搪瓷反应釜。
采用本发明制备的洋茉莉醛，完全符合产品质量要求，并且原料易得，工艺合理，生产装备简单，生产成本大幅降低，适于工业化生产。经检测如下表。
具体实施方式
优选实施例1，
1)反应工序
向2000L搪瓷反应釜中加入三聚甲醛900kg，邻苯二酚亚甲醚1220kg，搅拌均匀使其充分溶解。保温于35～45℃，开始滴加1183kg含量为30％的盐酸，滴加完毕后，在60±2℃的情况下保温反应5h，反应后使釜内温度降到15℃，静止分层，放出下层的油层，存好准备用做下一步反应。简称此物料为A液。
2)萃取工序
在搅拌的状态下依次把590kg醋酸，50kg水，1400kg六次甲基四胺投入5000L的搪瓷反应釜中。用冰盐水降温到0℃后，开始滴加上一步生产所得的A液，温度不得超过15℃，加完后在40～42℃时进行保温反应1小时，再向釜内加入1500kg水和3kg四丁基溴化铵催化剂，升温到100～102℃时，回流水解2～3h，完成后降温到40℃，再向釜内加入200kg氯仿并进行搅拌，反应后静置1h，分出下面油层。水层再用200kg/次，提取三次。合并油层用泵打入脱溶釜内(3000L搪瓷反应釜)。
3)脱溶工序
将3000L脱溶釜常温下缓慢加热到100℃，尽量把氯仿脱净，氯仿回收套用。
4)蒸馏工序
将脱溶后的粗品，用泵打入蒸馏塔釜中，压力为-0.1MPa，温度为100℃时，切换馏分1#和2#接受釜中。釜温达到110℃时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110～120℃，压力为100.5～100.8kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得产品洋茉莉醛。
洋茉莉醛化学反应方程式：
实施例2
洋茉莉醛的化学合成制备方法是由下列工序组成，1)反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛850kg和邻苯二酚亚甲醚1200kg，搅拌均匀使其充分溶解后保温于35℃，开始滴加1170kg含量为30％的盐酸，滴加完毕后，在60±2℃的情况下保温反应4.5h，反应后使反应釜内温度降到12℃，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序：在搅拌的状态下依次把580kg醋酸、45kg水和1350kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15℃，加完后在40～42℃时进行保温反应1.2-1.5小时，再向反应釜内加入1450kg水和2.5kg四丁基溴化铵催化剂，升温到100℃时，回流水解2h，完成后降温到40℃，再向反应釜内加入185kg氯仿并进行搅拌，反应后静置1h，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序：将脱溶釜常温下缓慢加热到100℃脱除氯仿；4)蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0.1MPa，温度为100℃时，切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110℃时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110℃，压力为100.5kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。
实施例3
洋茉莉醛的化学合成制备方法是由下列工序组成，1)反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛950kg和邻苯二酚亚甲醚1250kg，搅拌均匀使其充分溶解后保温于45℃，开始滴加1185kg含量为30％的盐酸，滴加完毕后，在60±2℃的 情况下保温反应5.5h，反应后使反应釜内温度降到16℃，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序：在搅拌的状态下依次把600kg醋酸、55kg水和1450kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15℃，加完后在42℃时进行保温反应1.5小时，再向反应釜内加入-1500kg水和3.5kg四丁基溴化铵催化剂，升温到102℃时，回流水解3h，完成后降温到40℃，再向反应釜内加入215kg氯仿并进行搅拌，反应后静置1h，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序：将脱溶釜常温下缓慢加热到100℃脱除氯仿；4)蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0.1MPa，温度为100℃时，切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110℃时，馏分切入3#接受釜中，在温度为120℃，压力为100.8kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。
所述的反应釜为搪瓷反应釜，也可以为耐酸碱腐蚀的其他材质反应釜。
Claims (4)
1.洋茉莉醛的化学合成制备方法，其特征是由下列工序组成，1)反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛850-950kg和邻苯二酚亚甲醚1200-1250kg，搅拌均匀使其充分溶解后保温于35～45℃，开始滴加1170-1185kg含量为30％的盐酸，滴加完毕后，在60±2℃的情况下保温反应4.5-5.5h，反应后使反应釜内温度降到12-16℃，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序：在搅拌的状态下依次把580-600kg醋酸、45-55kg水和1350-1450kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15℃，加完后在40～42℃时进行保温反应1.2-1.5小时，再向反应釜内加入1450-1500kg水和2.5-3.5kg四丁基溴化铵催化剂，升温到100～102℃时，回流水解2～3h，完成后降温到40℃，再向反应釜内加入185-215kg氯仿并进行搅拌，反应后静置1h，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序：将脱溶釜常温下缓慢加热到100℃脱除氯仿；4)蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0.1MPa，温度为100℃时，切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110℃时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110～120℃，压力为100.5～100.8kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。
2.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的化学合成制备方法，其特征是：1)反应工序中三聚甲醛加入量为900kg，邻苯二酚亚甲醚加入量为1220kg，盐酸加入量为1183kg，保温反应时间为5h，反应后使反应釜内温度降到15℃；2)萃取工序中醋酸加入量为590kg，前期水加入量为50kg，六次甲基四胺加入量为1400kg，后期加水量为1500kg水，四丁基溴化铵催化剂加入量为3kg，氯仿加入量为200kg。
3.根据权利要求1或2所述的洋茉莉醛的化学合成制备方法，其特征是：
步骤2)的萃取工序中分离油层后的水层再按200kg/次氯仿加入量，提取三次脱净。
4.根据权利要求1或2所述的洋茉莉醛的化学合成制备方法，其特征是：所述的反应釜为搪瓷反应釜。
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