CN101767203B - 一种微细球形储氢合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微细球形储氢合金粉末的制备方法，属于粉末制备的技术领域。包括AB5型、AB型和AB2型A2B二元和多元储氢合金粉末。以储氢合金粉末为原料，通过吸氢处理得到氢化储氢合金粉末，将其通过射频(RF)等离子体熔融球化处理，使吸氢的储氢合金脱氢与生成的储氢合金粉末的球化处理一步完成，制备出微细球形储氢粉末。其特征在于：制备出的球形储氢合金粉末粒度细小、球化率高、球形度好、成分均匀，流动性好、球形度高、杂质含量低，振实密度高，提高了单位体积储氢合金粉末的装载量，储氢合金粉末为非晶或微晶状态的球形粉末，有效防止合金氧化，提高合金使用寿命。

Description

一种微细球形储氢合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种微细球形储氢合金粉末的制备方法。
技术背景
储氢合金是在一定温度和压力下能可逆地大量吸收、储存和释放氢气的金属间化合物，具有储氢量大、无污染、安全可靠、可重复使用等特点。储氢合金吸氢量高达其合金体积的1000多倍，较液态氢密度还高，且具有十分安全的特点。
目前，储氢合金作为电池负极材料已实现工业化生产。储氢合金粉末的生产方法主要有熔炼法、熔炼快淬法、气雾化法、机械合金化法等。熔炼法是按合金比例配料后进行真空熔炼，然后将制得的合金熔融体在氩气(Ar)保护下浇铸成锭，经破碎和研磨制成合金粉。该工艺简便可行，但制备的储氢合金粉末存在成分偏析、粉末形状不规则、振实密度低等问题。熔炼快淬法是按合金比例配料后进行在真空或氩气保护下进行熔炼，然后将制得的合金熔融体注入2000m/min的旋转铜锟上快速冷却制成薄带。经破碎，细研磨及热处理制得合金粉。该生产工艺制成的合金粉末较均匀、细小，产品质量较好。但设备较复杂，生产成本高。气雾化法是采用高压气体将熔融的合金喷成细小的合金液滴，经瞬间的迅速冷却形成球形合金粉末。该工艺生产的合金粉末为球形或类球形，振实密度高。但设备要求较高，成本高，且粉末粒度分布不均匀，粒度较大。机械合金化法是通过高能球磨使预合金粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素原子水平合金化的目的。该工艺制备的合金粉末形状不规则，且工艺过程中易引入有害杂质。
金属氢化物是氢和金属的化合物。氢原子进入金属价键结构形成氢化物。其反应式如下：
Figure G2010100337318D00011
储氢合金在一定温度和压力下，能可逆地大量吸收、储存和释放氢气。在释放氢气的同时，合金也伴随部分粉化过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种微细球形储氢合金粉末的制备方法，制备出的球形粉末球化率高、球形度好，成分均匀、杂质含量低、振实密度高，有效地提高了单位体积储氢合金的装载量。
本发明的目的通过以下方式实现一种微细球形储氢合金粉末的制备。以吸氢处理的储氢合金粉末为原料，通过射频(RF)等离子体处理，使吸氢处理的储氢合金粉末爆碎、脱氢、熔融球化过程一步完成，制备出微细球形储氢合金粉末。吸氢储氢合金粉末在等离子体中吸热并迅速分解脱氢，颗粒裂解、破碎生成微细储氢合金粉，储氢合金粉末在高温等离子体中吸热熔融并迅速冷却凝固成球形粉末。
一种微细球形储氢合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用真空感应熔炼法制备储氢合金铸锭，再将合金铸锭进行真空退火均匀化处理。熔炼温度为1300～1500℃，退火处理温度为800～1150℃，时间为1～10h；
(2)将储氢合金铸锭机破碎成的小铸块，球磨后得到储氢合金粉。储氢合金粉包括AB5型、AB型和AB2型A2B二元和多元储氢合金粉末。将储氢合金粉末进行吸氢处理，得到平均粒度为75～300μm的吸氢储氢合金粉末。吸氢过程的氢气压力为0.1～1.5MPa，吸氢温度为25～350℃，时间为1～5h。
(3)建立稳定运行的氩等离子炬，其主要工艺参数为：功率30～80KW，氩气工作气流量20～50slpm，氩气保护气流量20～200slpm，***负压200～300mm汞柱。
(4)以氩气(或氢气)为携带气将吸氢储氢合金粉末送入等离子高温区，其携带气流量4～8slpm，送粉速率为45～100g/min。
(5)吸氢处理的储氢合金粉末迅速吸热后爆碎生成微细储氢合金粉，合金粉吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末；旋风分离收集微细球形储氢合金粉末。
所述的吸氢储氢合金粉末原料的平均粒度为75～300μm，制备出的微细球形钛粉的粒度为10～100μm。
本发明以吸氢处理的储氢合金粉末为原料，通过射频(RF)等离子体熔融球化技术使吸氢的储氢合金粉末爆碎、脱氢与球化处理过程一步完成，实现短流程制备微细球形储氢合金粉。
本发明的优点在于：
(1)以吸氢的储氢合金粉末为原料，减少杂质的污染，节约能源，降低生产成本。
(2)采用射频(RF)等离子体为热源，氩气为等离子工作气，减少球化过程中储氢合金粉末的氧化问题。
(3)制备的微细球形储氢合金粉末粒度细小、成分均匀、流动性好、球化率高、杂质含量低，振实密度高。
(4)制备的储氢合金粉末为非晶或微晶状态的球形粉末，有效防止合金氧化，提高合金使用寿命。
附图说明
图1为本发明使用的吸氢处理的储氢合金粉末扫描电镜图；
图2为本发明制备的微细球形储氢合金粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
实例1：制备平均粒径为25μm的微细球形储氢LaNi5合金粉
以平均粒度为100μm的吸氢储氢合金LaNi5粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为55KW，氩气工作气流量为30slpm，氩气保护气的流量为150slpm，***负压为200mm汞柱。以流量为5slpm的氩气将吸氢的储氢合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为50g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为25μm的微细球形储氢LaNi5合金粉。
实例2：制备平均粒径为45μm的微细球形储氢LaNi5合金粉
以平均粒度为150μm的吸氢的储氢合金粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为65KW，氩气工作气流量为45slpm，氩气保护气的流量为150slpm，***负压为230mm汞柱。以流量为4slpm的氩气将吸氢储氢合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为45g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为45μm的微细球形储氢LaNi5合金粉。

Claims (3)

1.一种微细球形储氢合金粉末的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)采用真空感应熔炼法制备储氢合金铸锭，再将合金铸锭进行真空退火均匀化处理；
(2)将破碎后的储氢合金铸锭进行吸氢处理，制备出吸氢储氢合金粉末；储氢合金粉选自AB5型、AB型、AB2型、A2B型二元和多元储氢合金粉末；
(3)采用射频RF等离子体对吸氢储氢合金粉末进行等离子球化处理；储氢合金粉末在等离子体中迅速吸热脱氢裂解生成的微细储氢合金粉，储氢合金粉吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末，得到微细球形储氢合金粉末；
所述射频RF等离子体，其主要工艺参数为：功率30～80KW，氩气工作气流量20～50slpm，氩气保护气流量20～200slpm，***负压200～300mm汞柱，粉末携带气流量4～8slpm，送粉速率为45～100g/min。
2.根据权利要求1所述的微细球形储氢合金粉末的制备方法，其特征在于，所述吸氢处理制备的储氢合金粉末粒度为75～300μm。
3.根据权利要求1所述的微细球形储氢合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的微细球形储氢合金粉末粒度为10～100μm。
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