CN107971499A - 制备球形钛铝基合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种制备球形钛铝基合金粉末的方法。针对现有方法制备的球形钛铝基合金粉末球形度低，粒度不均，氧含量高等问题，本发明提供一种制备球形钛铝基合金粉末的方法，先采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，制备出钛铝基合金铸锭，经扒皮处理，并进行均匀化热处理，获得合金成分均匀的铸锭。然后对铸锭进行氢化处理、破碎，获得吸氢钛铝基合金粉末。本发明制备的球形钛铝基合金粉末，具备成分均匀、粒径细小、流动性好、球化率高、氧含量低，适用于激光束/电子束3D打印、熔覆成形、注射成形和热喷涂等技术领域。

Description

制备球形钛铝基合金粉末的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种制备球形钛铝基合金粉末的方法。
背景技术
钛合金因其质轻、比强度高、高温蠕变性能优异，已在航天航空及汽车等领域得到越来越多的应用，被用于制造发动机、压气机叶片及盘件等。但是，钛合金变形系数小、切削温度高、冷硬现象严重、机械加工性能差，阻碍了其推广。已经有研究者以TC4钛合金为原材料，制造出航空航天用零件，但是TC4材料抗高温蠕变性能及热稳定性差，最高工作温度550℃，不能满足耐更高温度的发动机使用要求。
为获得更高推重比的发动机，TiAl合金作为一种新兴的合金结构材料，它具有密度更低，比强度更高等特点；在较高温时仍可以保持一定的强度和刚度，而且还具有良好的抗蠕变及抗氧化能力，因而TiAl合金材料是航天、航空及汽车用发动机耐热结构件极具竞争力的材料之一。
虽然TiAl合金有许多优点，并在技术上取得了许多重要突破，但仍有许多性能方面的问题需要解决，比如TiAl合金对于1000℃以上使用的高温部件具有相对较低的高温强度，拉伸强度、塑性与断裂/蠕变抗力具有相反关系等。因而还需要进一步研发具有更优异性能的TiAl合金，以满足日益增长的性能需求。
为了适应激光束或电子束3D打印技术的需求，需要制备流动性好、氧含量低的球形钛铝基合金，现有技术中还未见有制备流动性好、氧含量低的球形钛铝基合金的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有方法制备的球形钛铝基合金粉末球形度低，粒度不均，氧含量高等问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种制备球形钛铝基合金粉末的方法。该方法包括以下步骤：
a、真空自耗电弧熔炼
取高纯钛粉、高纯铝粉、中间合金材料、增强材料混合均匀，采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼时工作真空度为0.1～10Pa，电弧电压为15～55V，电弧电流为5～35kA，冷却后得到钛铝基合金铸锭，将铸锭表面进行扒皮处理，再进行两次或三次重熔；
b、均匀化退火处理
将步骤a得到的钛铝基合金铸锭置于真空度≦1.0×10-2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理，均匀化退火处理温度为600～1300℃，保温时间为1～8h，获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭；
c、氢化处理
通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成5～45mm的小块铸锭，并置于不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空到1.0×10-3Pa，通入高纯氢气至压力罐压力为0.1～2.5MPa，在600～1300℃保温1～8h，得到粒径为20～350μm的吸氢钛铝基合金粉末，筛分，得到粒径小于200μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末；
d、等离子体球化
将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化处理，得到微细球形钛铝基合金粉末。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤a中所述的高纯钛粉体积分数为40～85％、高纯铝粉体积分数为3～55％。中间合金材料的体积分数为0.2～32％，增强材料体积分数为0.1～25％。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤a中所述的中间合金材料为TiMo中间合金、TiMn中间合金、TiSn中间合金、AlV中间合金、TiNb中间合金、TiCr中间合金、TiW中间合金、海绵Zr、纯钒块或纯铁块中的至少一种。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤a中所述的增强材料为石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、硅、碳化硅、硼或碳化硼中的至少一种。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤d中所述的等离子球化处理参数为：送粉速率为10～250g/min，等离子输出功率为30～250KW，工作真空度为1.0×10-3Pa。
进一步的，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤d等离子球化处理完成后，再进行筛分，得到200μm以下的微细球形钛铝基合金粉末。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种制备球形钛铝基合金粉末的方法，制备的球形钛铝基合金粉末具有成分均匀、球形度高(不低于80％)、粒度均匀(粒径为15～53μm、0～45μm、50～105μm等多个范围)、氧含量较低(氧含量不高于0.1％)的优点。该粉末用作增材制造的原料粉末时，球形度高有利于提高粉末颗粒的流动性，降低打印缺陷；该粉末用作注射成形的原料粉末时，细粒径球形粉末在提高粉末流动性和振实密度的同时，提高了粉末装载量，对提高喂料的填充能力和控制烧结变形起到重要的作用。用作热喷涂粉末时，能够有效提高粉末的流动性，提高了涂层中粉末的堆积密度，具有显著的经济效益。
具体实施方式
本发明提供了一种制备球形钛铝基合金粉末的方法，包括以下步骤：
a、真空自耗电弧熔炼
取高纯钛粉、高纯铝粉、中间合金材料、增强材料混合均匀，采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼时工作真空度为0.1～10Pa，电弧电压为15～55V，电弧电流为5～35kA，冷却后得到钛铝基合金铸锭，将铸锭表面进行扒皮处理，再进行两次或三次重熔；
b、均匀化退火处理
将步骤a得到的钛铝基合金铸锭置于真空度≦1.0×10-2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理，均匀化退火处理温度为600～1300℃，保温时间为1～8h，获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭；
c、氢化处理
通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成5～45mm的小块铸锭，并置于不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空到1.0×10-3Pa，通入高纯氢气至压力罐压力为0.1～2.5MPa，在600～1300℃保温1～8h，得到粒径为20～350μm的吸氢钛铝基合金粉末，筛分，得到粒径小于200μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末；
d、等离子体球化
将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化处理，得到微细球形钛铝基合金粉末。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤a中所述的高纯钛粉体积分数为40～85％、高纯铝粉体积分数为3～55％。中间合金材料的体积分数为0.2～32％，增强材料体积分数为0.1～25％。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤a中所述的中间合金材料为TiMo中间合金、TiMn中间合金、TiSn中间合金、AlV中间合金、TiNb中间合金、TiCr中间合金、TiW中间合金、海绵Zr、纯钒块或纯铁块中的至少一种。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤a中所述的增强材料为石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、硅、碳化硅、硼或碳化硼中的至少一种。
本发明步骤c筛分得到粒径小于200μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末后，可根据实际需要，再选择不同粒径的筛孔再次进行筛分，如15～53μm、0～45μm、50～105μm等粒径的筛孔，从而得到粒径15～53μm、0～45μm、50～105μm等多个不同粒径的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末。
其中，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤d中所述的等离子球化处理参数为：送粉速率为10～250g/min，等离子输出功率为30～250KW，工作真空度为1.0×10-3Pa。
进一步的，上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中，步骤d等离子球化处理完成后，再进行筛分，得到200μm以下的微细球形钛铝基合金粉末。
本发明采用真空自耗电弧熔炼技术、氢化处理技术和等离子球化技术相结合，制备球形钛铝基合金粉末。减少了机械破碎工艺中杂质污染和粉末氧化的问题，有利于氧含量的控制。采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼过程为高真空气氛，减少球化过程中钛铝基合金粉末的氧化，有利于控制氧含量。对铸锭进行扒皮、两次或三次重熔工艺，可有效减少杂质元素污染和提高整体成分均匀性。最终制备出的钛铝基合金粉末具有成分均匀、球形度高、粒度均匀、氧含量低等特点，适用于激光选区烧结、粉床电子束熔融增材制造、熔覆成形、注射成形和热喷涂技术领域。
本发明首先采用真空自耗电弧熔炼技术制备出钛铝基合金铸锭，经扒皮、两次或三次重熔，减少杂质元素和提高整体成分均匀性，并进行均匀化热处理，获得合金成分均匀的铸锭。然后对铸锭进行氢化处理、破碎，获得吸氢钛铝基合金粉末。最后吸氢钛铝基合金粉末经过筛分后进行等离子球化处理，在球化过程中优化输出功率、送粉速率和气流速率，提高细粉收得率。从而得到成分均匀、球形度高、粒度均匀、氧含量低的球形粉末。
下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1用本发明方法制备球形钛铝基合金粉末
制备粒度范围为0～45μm的球形Ti-3.5Al-6Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe粉末，按照钛铝基合金的成分称取如下原料：纯钛、TiMo中间合金、TiCr中间合金、TiSn中间合金、AlV中间合金、纯钒、纯铁。钛铝基合金中Ti、Al、Mo、V、Cr、Sn和Fe元素的体积百分含量为79％的Ti、3.5％的Al、6％的Mo、6％的V、3％的Cr、2％的Sn和0.5％的Fe。采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼时工作真空度为2Pa，电弧电压为32～34V，电弧电流为13～17kA，冷却后得到钛铝基合金铸锭；将铸锭表面进行扒皮处理后再两次重熔获得铸锭；钛铝基合金铸锭在真空度≦1.0×10-2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理，均匀化退火处理温度为780℃，保温时间为4小时，获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭；通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成20～40mm的小块铸锭，并置于不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空到1.0×10- 3Pa，然后通入高纯氢气至压力罐达到0.1MPa，在650℃保温3小时，得到粒径小于200μm的吸氢钛铝基合金粉末，对粉末进行筛分，得到粒径小于100μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末。
将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化，等离子球化过程中吸氢钛铝基合金粉末迅速吸热氢爆碎生成微细球形钛铝基合金粉末。其中送粉速率为90g/min，等离子输出功率为80KW，工作真空度为1.0×10-3Pa，最终得到成分均匀、球形度高、粒度范围为0～45μm的低氧球形Ti-3.5Al-6Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe合金粉末。
实施例2用本发明方法制备球形钛铝基合金粉末
制备平均粒径为15～53μm的微细球形Ti-45Al-8.5Nb-0.4C-0.2W-0.02Y粉末，按照钛铝基合金的成分称取如下原料：纯钛、TiNb中间合金、TiW中间合金、纯铝、纯钇、石墨烯。钛铝基合金中Ti、Al、Nb、W、Y和C元素的体积百分含量为53.5％的Ti、45％的Al、8.5％的Nb、0.2％的W、0.02％的Y、0.4％的B。采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼时工作真空度为1.5Pa，电弧电压为40～43V，电弧电流为19～22kA，冷却后得到钛铝基合金铸锭；将铸锭表面进行扒皮处理后再三次重熔获得铸锭；钛铝基合金铸锭在真空度≦1.0×10-2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理，均匀化退火处理温度为980℃，保温时间为3小时，获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭；通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成15～30mm的小块铸锭，并置于不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空到1.0×10-3Pa，然后通入高纯氢气至压力罐达到0.15MPa，在850℃保温3小时，得到粒径小于170μm的吸氢钛铝基合金粉末，对粉末进行筛分，得到粒径小于70μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末。
将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化，等离子球化过程中吸氢钛铝基合金粉末迅速吸热氢爆碎生成微细球形钛铝基合金粉末。其中送粉速率为75g/min，等离子输出功率为95KW，工作真空度为1.0×10-3Pa，最终得到成分均匀、球形度高、粒度范围为15～53μm的低氧球形Ti-45Al-8.5Nb-0.4C-0.2W-0.02Y合金粉末。
实施例3用本发明方法制备球形钛铝基合金粉末
制备平均粒径为50～105μm的微细球形Ti-43Al-4Nb-1Mo-B粉末，按照钛铝基合金的成分称取如下原料：纯钛、TiNb中间合金、TiMo中间合金、纯铝、硼粉。钛铝基合金中Ti、Al、Nb、Mo和B元素的体积百分含量为51.9％的Ti、43％的Al、4％的Nb、1％的Mo、0.1％的B。采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼时工作真空度为4.5Pa，电弧电压为50～53V，电弧电流为28～32kA，冷却后得到钛铝基合金铸锭；将铸锭表面进行扒皮处理后再二次重熔获得铸锭；钛铝基合金铸锭在真空度≦1.0×10-2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理，均匀化退火处理温度为950℃，保温时间为5.5小时，获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭；通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成25～50mm的小块铸锭，并置于不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空到1.0×10-3Pa，然后通入高纯氢气至压力罐达到1.5MPa，在780℃保温3小时，得到粒径小于250μm的吸氢钛铝基合金粉末，对粉末进行筛分，得到粒径小于150μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末。
将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化，等离子球化过程中吸氢钛铝基合金粉末迅速吸热氢爆碎生成微细球形钛铝基合金粉末。其中送粉速率为65g/min，等离子输出功率为125KW，工作真空度为1.0×10-3Pa，最终得到成分均匀、球形度高、粒度范围为50～105μm的低氧球形Ti-43Al-4Nb-1Mo-B合金粉末。

Claims (5)

1.制备球形钛铝基合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、真空自耗电弧熔炼
取高纯钛粉、高纯铝粉、中间合金材料、增强材料混合均匀，采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼，熔炼时工作真空度为0.1～10Pa，电弧电压为15～55V，电弧电流为5～35kA，冷却后得到钛铝基合金铸锭，将铸锭表面进行扒皮处理，再进行两次或三次重熔；
b、均匀化退火处理
将步骤a得到的钛铝基合金铸锭置于真空度≦1.0×10-2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理，均匀化退火处理温度为600～1300℃，保温时间为1～8h，获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭；
c、氢化处理
通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成5～45mm的小块铸锭，并置于不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空到1.0×10-3Pa，通入高纯氢气至压力罐压力为0.1～2.5MPa，在600～1300℃保温1～8h，得到粒径为20～350μm的吸氢钛铝基合金粉末，筛分，得到粒径小于200μm的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末；
d、等离子体球化
将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化处理，得到微细球形钛铝基合金粉末。
2.根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法，其特征在于：步骤a中所述的高纯钛粉体积分数为40～85％、高纯铝粉体积分数为3～55％，中间合金材料的体积分数为0.2～32％，增强材料体积分数为0.1～25％。
3.根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法，其特征在于：步骤a中所述的中间合金材料为TiMo中间合金、TiMn中间合金、TiSn中间合金、AlV中间合金、TiNb中间合金、TiCr中间合金、TiW中间合金、海绵Zr、纯钒块或纯铁块中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法，其特征在于：步骤a中所述的增强材料为石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、硅、碳化硅、硼或碳化硼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法，其特征在于：步骤d中所述的等离子球化处理参数为：送粉速率为10～250g/min，等离子输出功率为30～250KW，工作真空度为1.0×10-3Pa。
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